독립된 티타늄(Ti)과 실리콘(Si) 타켓을 사용하여 DC reactive magnetron co-sputtering 공 정으로 Ti-Si-N 코탱막을 SKD 11 합금강위에 합성하였다. 고분해능 TEM 및 XPS 분석들로부터 Ti-Si-N 코탱막은 나노미터 크기의 TiN결정체들이 비정질 Si3N4 기지에 분산된 나노복합체의 마세구조를 냐타내었다. 코탱막의 경도는 11 at.%의 Si 함량에서 39 GPa의 최 고 경도값을 나타내었고 이 경우 미셰조직은 5nm 크기의 미세한 TiN 결정이 비정절상의 기지에 균일하게 분포된 특성을 보였다 .. Ti-Si-N 박막내에 Si 함량이 증가할수록 TiN 결정 상들은 다배향성을 나타내었고 크기가 감소하였으며 비정질상에 의해 완전히 둘려싸언 형상 으로 변화하였다. 높은 Si 함량에서는 질소 소스의 부족현상에 의하여 코팅막내에서 free Si 가 나타났다. 상대습도가 증가함에 따라 Ti-Si-N 코탱막의 마찰계수와 마모량이 현저하게 감소하였다. 강재에 대한 Ti-Si-N 코팅막의 마모거동에 있어서 Si02 냐 Si(OH)2 같은 얇은 윤활막의 형성이 중요한 역할을 하는 것으로 판단되어졌다.
음극 아크로 증착한 TiAlN 박막의 표면형상과 물리적 특성을 관찰하였다. 음극 아크로 박막을 코팅할 경우, 거대 입자가 박막 표면에 존재하여 박막의 품질을 저하시킨다. 본 연구에서는 거대입자의 생성을 막기 위한 기판 청정공정을 도출하였다. 먼저 글로우 방전을 이용하여 기판을 청정한 후 $N_2$ 가스를 주입하여 TiAlN 박막을 코팅하였다. 글로우 방전의 경우 Ar 가스주입 후 공정압력은 $1.9{\sim}2.1{\times}10^{-2}$ Torr, 전압 -800 V에서 30분 동안 청정을 실시하였다. 다른 청정 방법으로는 Ar과 $N_2$ 가스를 동시에 주입하여 아크를 발생시키고 시편에 전압을 -400 V 인가하여 청정을 실시한 후 인가전압만을 -100 V로 낮추어 TiAlN을 코팅하였다. 글로우 방전 청정과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 아크를 발생시켜 청정을 실시한 후 코팅된 시편의 박막 표면형상과 물리적 특성을 비교해 본 결과, 앞서 서술한 두 종류의 청정공정 모두 거대입자의 수가 주목할 만하게 줄어들었다. 글로우 방전과 Ar과 $N_2$의 혼합가스로 발생시킨 아크로 청정을 실시하고 코팅한 TiAlN 박막은 거대입자의 제거와 함께 박막의 경도가 최대 47 GPa까지 향상되는 경향을 보였다.
TiN 코팅은 마모에 대한 저항성 및 고체 윤활 효과가 매우 우수하여 내마모성 및 저마찰이 요구되는 절삭공구나 피스톤 베어링 및 각종 축계의 코팅막으로 사용이 증가되고 있다. 일반적으로 재료의 경도와 인성은 서로 상반 관계를 갖고 있어 공학적으로 경도와 인성을 모두 요구하는 표면을 얻기 위해 연질 모재 위의 세라믹 코팅은 그 요구를 만족시킬 수 있는 가장 각광받는 표면처리 방법중의 하나이다. 그러나, TiN과 같은 경질 박막의 공학적 적용시 가장 요구되는 마모수명은 모재의 조도나 경도, 증착 방법, 접촉 상태, 코팅막의 두께 및 마모의 발생 기구 등에 따라 마찰 및 마모 메커니즘의 현저한 차이를 나타내기 때문에 예측이 거의 불가능한 실정이고, 아직까지 이러한 마모수명 비교 평가방법에 대한 기준 설정 및 정량적 정립이 이루어지지 않고 있다. 본 연구에서는 모재의 경도, 조도, 코팅 두께가 다른 TiN 경질 박막에 압입시험과 스크래치시험시 발생되는 균열 발생 메커니즘과 미끄럼 시험시 발생되는 마모 메커니즘의 연계성을 밝히고 압입 및 스크래치 시험시 코팅막이 손상되는 임계하중과 미끄럼 시험시 접촉하중 변화에 따른 마모수명의 정량적 연관성을 찾아보고자 한다.
Using the are ion plating(AIP) process, TiN coating was deposited onto high speed steel substrates. The effects of coating thickness, titanisum interlayer and shield on wear resisting capability of the coated tools were investigated. In order to promote good adhesion between the substrate and the TiN coating a thin Ti interlayer was deposited. A shield was set up also between Ti target and high speed steel substrates to prevent molten droplets from reaching the substrate. Three series of varying thickness of TiN coated layer were prepared with or without the Ti interlayer, and with or without the shield. The tools with the Ti layer and the shield showed longer tool lifes than those of other series of tools and the commercially available TiN coated HSS tools, by up to 70%.
기계부품의 세라믹 코팅 층은 사용 중 그 표면특성이 변하므로 잔류수명 예측과 신뢰성 확보를 위해 비파괴적으로 세라믹 코팅 층의 특성을 평가하는 것은 매우 중요하다. 이를 위해 본 인구는 AISI 1045 강과 오스테나이트 스테인리스 304 강 모재위에 매우 얇은 TiN 세라믹 층을 코팅한 시편에 내하여 누설 레일리(Rayleigh) 표면파를 이용한 TiN 코팅부재의 특성평가를 시도하였다. 후방복사 측정기법으로 코팅 층 내의 표면파의 전파특성이 평가되었고 표면 거칠기, 코팅 층 두께, 마모조긴 둥이 다양한 시편들에 대해 후방복사 프로파일이 측정되었다. 후방복사 프로파일의 정점각과 크기는 시편의 조건들에 따라 민감하게 변하였고, 정점각의 증가는 코팅 층 접합 강도의 저하로 설명되었다. 결과들은 후방복사 기법을 이용한 표면파의 분산성 평가가 코팅 층의 특성 평가에 매우 유용함을 보여주었다.
3성분계 Ti-Si-N코팅은 $N_2$와 Ar 혼합가스 분위기하에서 Ti 소스는 아크 이온 플레이팅, Si 소스는 직류 마그네트론 스퍼터링 증착기법을 이용해 스테인리스 스틸 기판위에 합성되었다. Ti-Si-N 코팅에서 Si 함유량이 증가함에 따라 주상정 구조가 TiN 나노결정질을 $SiN_x$ 비정질이 둘러싸고 있는 독특한 나노복합체구조로 변화되었다. 상온 NaCl 3wt% 용액에서 Anodic Polarization measurement 법으로 측정된 결과에서 Si 함유량이 높아짐에 따라 나노복합체 구조로 인하여 더 우수한 내식성을 나타내었다.
가공이 까다로운 소재를 가공하기 위한 공구에 적용하기 위해서 Al의 함량이 높은 AlTiN 소재가 개발되어 적용되고 있으며, 이 소재는 공구의 수명향상을 위한 표면처리 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 음극 아크 증착 시 거대입자가 박막에 증착되어 결함을 만들기 때문에 그 밀도를 낮추기 위해서 음극 아크 증착을 이용하여 공정 변화에 따른 AlTiN 박막의 표면형상을 관찰하고 특성을 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제작한 AlTiN 박막의 특성을 평가하였다. Al-25 at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 시편은 스테인리스 강판(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 박막 표면에 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 기판 전압과 공정압력이 높을수록 AlTiN 박막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 이를 통하여 거대입자밀도를 낮추는 기초공정을 도출하였다. AlTiN 박막 제작 시 빗각을 적용한 결과 $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 박막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. 본 연구를 통해 음극 아크 증착을 이용하여 거대입자의 밀도가 낮은 박막을 제작할 수 있는 공정을 도출하였고, 빗각증착을 적용하면 경도가 향상되는 결과를 확인하였다. 이를 통해 절삭공구 등과 같이 고경도의 코팅물성 유지를 위한 코팅분야에 응용이 가능할 것으로 판단된다.
자동차 구조용 재료에 대하여 물리적 증착 코팅방법에 의한 트라이볼로지 특성을 연구 하였다. 코팅 재료는 탄화티탄(TiC)과 질화티탄(TiN)이다. 실험은 펠렉스 마찰 마모시험기를 이용하여 하중과 온도에 다양한 조건을 적용하여 마찰과 마모 거동에 대하여 트라이볼로지 특성을 결정하고 평가하였다. 연구결과 코팅하지 않았을 때보다 코팅하였을 때가 윤활 특성이 향상 되었고, 특히 내마모성 및 극압성 그리고 열 안정성이 훌륭하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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