This paper was to measure the structure, piezoelectric properties of 0.05Pb($A1_{0.5}$$Nb_{0.5}$)-0.95Pb($Zr_{0.52}$$Ti_{0.48}$)$O_3$ ceramics dopped with additive after creating the specimens with a general method. It is shown that X-ray diffraction pattern variation of lines (200) have tendency to move in simple peak by addition of additive. According to the increase of $Cr_2$$O_3$, tetragonality hardly have variation, according to the increase of $Fe_2$$O_3$, tetragonality decreased on the whole. According to dopping with $Cr_2$$O_3$ and $Fe_2$$O_3$, electromechanical factor(kp) largely increased, in case of sintering at $1200^{\circ}C$ kp was maximum value of 40.04[%] at $Cr_2$$O_3$ 0.3wt%, and maximum value of kp 42.9 [%] at $Fe_2$$O_3$, 0.9wt%. In case of sintering at 120$0^{\circ}C$, mechanical duality factor(Qm) was maximum value of Qm 268.8 at $Cr_2$$O_3$, 0.9 wt%.
WC-Co 계의 입성장 억제는 현재 초경합금 분야에서 공학적으로 가장 중요한 이슈들 중의 하나이다 VC를 비롯한 입방정 탄화물이나 $Cr_3C_2$ 등의 여러 가지 탄화 물이 혼합되어 입성장 억제에 이용되는데 입성장 억제의 효과는 대략적으로 용해되는 탄화물의 양에 의존하고 있는 것으로 추정된다. 보다 효율적으로 입성장 억제를 실현하려면 입성장 기구를 명확히 할 필요가 있다. 최 등[1]은 VC가 WC 입자 표면 에서의 edge energy를 증가시켜서 2차원 핵생성의 에너지 장벽을 올리게 하고 이에 따라 입성장이 억제된다는 모델을 제안하였다. 이러한 모텔을 입증하기 위해서는 이론적으로만 예측이 가능한 edge energy보다 좀 더 명확한 물리적인 변수가 제시되어야 할 것이다. 여기서는 또 다른 계인 NbC- TiC-Co 계에서 NbC와 TiC의 버에 따른 입성장 거동과 입자의 형상간의 관계로부터 업성장과 edge energy 그리 고 edge energy와 입자 형상간의 관계를 알아보고 이로부터 좀 더 구체적인 의미 에서의 입성장 모텔과 입성장 억제기구를 제시하고자 한다.
Titanium alloys are the one of promising candidate materials for medium high temperature parts in the aircraft, automobile, petrochemistry and electrochemistry because of their high strength with low density in medium high temperature. In this study, the effects of aging and heat treatments on the mechanical properties of Ti-15-3 alloy in medium high temperature, which was $400^{\circ}C$, were studied. Solid solution treatment was performed at $8000^{\circ}C$ of $\beta$ phase region for 1 h and the alloy was quenched in water. The alloy was aged at $5000^{\circ}C$ of $\alpha$ and $\beta$ two-phase region for 1, 2, 4, 8, ... and 100 h to increase the mechanical property. The $\beta$ single phase was observed at all parts of specimens in Ti-15-3 alloy after ST. As the aging at $500^{\circ}C$, fine precipitates of a phase was generated from matrix of $\beta$ phase and the microstructure was consisted of weaving structure such as Widmanstiitten a phase. The most suitable aging time is 24h in$ 400^{\circ}C$. At this time, strength is 1164 MPa and elongation is about 12%. In room temperature, elongation of Ti-15-3 alloy aged at $500^{\circ}C$ for 16 h is poor (=3%) in spite of high tensile strength (1458 MPa).
기계 가공품의 정밀화, 경량화 요구로 난색재로 분류되는 비철분야 및 복합재 가공용 공구개발에 대한 수요가 급증하고 있으나, 기존 난삭재 가공 시 절삭공구의 마모가 빠르고, 상대재의 융착 불량 등이 공구 수명 감소의 주요 영향으로 보고된다. 상기문제를 해결하기 위해 절삭가공 공정 중 과다한 절삭유의 사용에 따른 가공비용, 에너지소모 증가, 환경오염 등으로 절삭유의 최소화 또는 절삭유를 사용하지 않는 표면처리기술등의 친환경 가공기술의 개발이 필요하다. 내융착 및 내마모 특성 향상을 위한 표면코팅 방법으로 수소가 포함되지 않은 고경도 비정질 카본 (ta-C)이 있으나, ta-C 코팅 막은 경도 30 - 80 GPa, 잔류응력 3 - 10 GPa 범위로 일반 경질 코팅 막 (AlTiN, TiSiCrN : 평균 3 GPa)에 비해 높고 산업적 활용이 가능한 0.5 - 1.5 um 두께 수준의 후막화가 힘들어 매우 우수한 절삭공구용 코팅 막 특성에도 불구하고 적용사례가 매우 적다. 따라서, 본 연구에서는 아크플라즈마 방식 (Filtered Cathode Vacuum Arc Plasma, FCVA)을 활용한 고경도/무수소 카본 코팅 막을 후막형태로 증착하여 비철금속가공용 절삭 공구류의 수명향상 기법을 제시하고자 한다. ta-C 코팅 막의 기초 공정개발 단계에서는 바이어스 전압, 공정시간을 달리하여 ta-C 코팅 막의 기계적 물성(경도: $50{\pm}3GPa$, 잔류응력: $6{\pm}1GPa$, 밀착력: 30N 이상 및 트라이볼로지 특성: 마찰계수 0.1 이하, 마멸량: $1.85{\times}10-14mm^3$)을 확보하여 절삭공구로의 공정실용화 적용검토를 실시하였다. ta-C 코팅 막은 (1) WC 공구 및 기존 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조에 대해 증착을 실시하였으며 코팅 막의 두께 변화에 따른 실제 절삭환경에서의 내수명 관측을 진행하였다. 시험결과, ta-C/WC의 단일막 구조인 절삭공구의 경우, 실제 절삭환경에서 쉽게 박리가 발생하여 코팅 막으로서의 효과를 나타내지 못하였다. 이는, 기초 공정개발 단계에서의 밀착력 기준이 실제 환경과 부합하지 않는 것을 의미하며 추후 공정개선을 통해 극복하고자 한다. 반면에, 상용품인 (2) TiAlN/TiN/WC 구조의 절삭공구 대비 ta-C/TiAlN/TiN/WC 구조에서 내수명 증가는 약 2.5배 (기존 300회, 코팅 후 800회)로 증가하였으며 ta-C 코팅 막의 두께가 $0.6-0.8{\mu}m$일 때 최대치를 취한 후 감소하였다. 이를 통해, 절삭공구로의 ta-C 코팅 막 효과는 최외각 층의 두께 범위와 모재 강도보강을 할 수 있는 적절한 중간층 막 (TiN/TiAlN 층)이 혼합되어 나타난 것으로 사료되며 현재 산업계로의 적용을 위한 대량생산용 코팅장비의 개발 및 비용절감을 위한 공정개발이 진행 중이다.
본 연구에서는 SiC 단결정의 TSSG 공정중 결정 품질을 저하시키지 않으면서도 의도하지 않은 질소 도핑(N-UID)을 쉽게 제어하기 위해 지금까지 Co 또는 Sc 전이금속을 첨가한 신규 용융조성을 제안한다. Co 또는 Sc의 특성을 파악하기 위해 Ar 분위기에서 1900℃ 온도에서 약 2시간 동안 열처리 실험을 수행했다. 용융조성은 Si-Ti 10 at% 또는 Si-Cr 30 at%를 비롯하여, 탄소 용해도에 효과적이라고 알려진 Co 또는 Sc을 각각 3 at% 첨가하였다. 열처리 후 도가니 단면을 가공하여 도가니-용융물 계면에서 발생한 Si-C 반응층을 관찰하고, 탄소황분석을 통해 조성에 따른 탄소 용해도를 간접적으로 분석하였다. 그 결과, Si-Sc 기반 용융조성이 TSSG 공정에 적합한 특성을 갖는 Si-C반응층을 형성하고 있었다. 또한 탄소황분석 결과에서도 Cr 다음으로 높은 탄소량이 갖는 것으로 분석되었다. Sc는 Cr에 비해 질소와의 반응성이 낮은 이점을 가지므로 TSSG 공정에 Si-Sc 용융조성을 적용하면, 본 연구에서 의도한 대로 SiC 단결정 성장속도와 질소 UID를 모두 제어할 수 있는 것으로 고려된다.
박막 다이오드의 전기적 특성에 미치는 전극 구조의 영향을 관찰하였다. 박막 다이오드는 하부전극-절연층($Ta_{2}O_{5}$)-상부전극의 3층 구조로 설계 및 제작하였고, 하부 전극으로 Ta, 상부 전극으로 Cr 및 Ti를 각각 사용하였다. Cr을 상부 전극으로 사용한 결과 비대칭비가 1.8인 높은 비대칭 특성을 나타내었다. 그러나 Ti 상부 전극의 경우 반대의 경향을 나타내었다. 이들을 각각 $150^{\circ}C$에서 열처리한 결과 Cr 상부 전극 다이오드는 비대칭비가 1.4로 여전히 비대칭 경향을 나타내었으나, Ti 상부 전극의 박막 다이오드는 비대칭비가 1.1로 대칭에 가까운 우수한 특성을 나타내었다.
Kawazoe는 1997년 p-type TOS를 만들기 위해서는 3가지가 충족되어야 한다고 언급한바 있다. 첫 번째, 가시광영역에서 투명하기 위해서 cation의 d10s0이 가득 차야 한다. 가득 차지 않은 d10 shell은 광 흡수가 가능하여 투과도를 떨어뜨린다. N-type을 예로 들어 ZnO, TiO, In2O3가 각각 Zn2+, Ti4+, In3+가 되어 d shell을 가득 차게 만드는 것을 볼 수 있다. 두 번째, cation d10s0 shell은 산소의 2p shell과 overlap 되어야 한다. 이 valence band는 홀 전도를 더욱 좋게 한다. 예를 들어 Cu1+(3d), Ag1+(4d)가 해당한다. 세 번째로, 양이온과 산소간의 공유결합을 강하게 하기 위해서 결정학적 구조는 매우 중요하다. Delafossite 구조는 산소가 pseudo-tetrahedral 구조로서 공유결합에 유리하다. 이러한 환경은 O2- (2p6)을 형성하고 홀의 이동도를 증가시킨다. 예를 들어 Cu2O의 경우 앞의 2가지를 만족시키지만 광학적 특성에서 좋지 않다. 그 이유가 3번째 언급한 결정학적인 요인에 있다. 결정 계의 환경은 Cu2O를 따라가면서 3차원적인 연결을 2차원적으로 변형된 delafossite 구조에서는 quantum well이 형성되어 band gap이 커진다. 본 연구에서는 전기적 이방성을 가지고 있는 delafossite CuCrO2 상에서 우선배향을 일으키는 인자 중 기판을 변화시켜 실험을 진행하였다. 결과적으로 기판변화를 통해 우선배향조절이 가능하였으며 CuCrO2 박막을 시켰으며, 결정방향에 따른 전기적 물성의 이방성에 관한 연구는 계속 진행 중에 있다. c-plane sapphire 기판위에는 [00l]로 성장하는 반면, c-plane STO 기판 위에는 [015] 방향으로 성장하는 것을 확인하였다. 이러한 원인은 기판과 증착되는 박막간의 mismatch를 최소화 하여 strain을 줄이고, 계면에서의 Broken boning 수를 줄여 계면에너지를 낮추는 방법이기 때문일 것으로 예상된다. C-plane sapphire 기판위에 증착될 경우 증착온도가 증가함에 따라 c-축으로의 성장이 온전해지며 이에 따라 캐리어농도의 감소와 모빌리티의 증가가 급격하게 변하는 것을 확인할 수 있다. 반면 c-plane STO 기판에서는 증착온도에 따른 박막의 배향변화가 없으며 전기적 물성 변화 또한 비교적 작은 것을 간접적으로 확인하였다.
$Si_3N_4$상에 PECVD법으로 W박막을 증착하였다. 기판온도와 소스가스의 유량비가 텅 스텐 박막에 미치는 영향을 조사하였다. $150^{\circ}C$~$250^{\circ}C$의 온도 범위 내에서 텅스텐 박막의 증착은 표면반응에 의하여 제한 되었으며, 기판온도와 $SiH_4/WF_6$ 유량비 변화에 따라 150~ 530$\AA$/min의 증착률과 스트레스에 영향을 주었고, 특히 과도한 Si3N4가스는 W박막의 구조, 화학적 결합, 스트레스등을 급격히 변화시켰다. TiN, Ti, Mo, NiCr, Al 등 여러 가지 부착층 상의 텅스텐 박막을 증착시킨 결과, Al이 가장 좋은 부착특성을 보였다.
제강분진(EAF dust, 이하 더스트) 50wt%와 핵 형성제를 함유한 규산염계 유리 시편을 열처리하여 결정화 시킨 후 미세구조를 관찰하였다. 제조된 유리의 DTA 분석결과 결정화온도($T_c$)는 $850^{\circ}C$ 부근이었으며 이로부터 열처리 조건을 $950^{\circ}C$/15 hr로 정하였다. 핵 형성제 $TiO_2$는 $Fe_2O_3$나 $Cr_2O_3$에 비해 기계적 특성 및 화학적 내구성이 willemite 결정보다 우수한 franklinite 결정상의 성장을 시키는 효과가 탁월하였다. $TiO_2$가 첨가된 일부 결정화 유리 시편에서 augite 결정상이 관찰되었으며, 첨가량이 증가할수록 willemite 결정상은 줄어들고 franklinite 결정상은 증가하였다. 특히 5wt% 첨가된 시편은 willemite 결정상이 나타나지 않았으며 $1{\sim}2\;{\mu}m$ 크기의 franklinite 결정상이 유리 모상내에 고르게 분포되어 있었다. 또한 $TiO_2$가 5wt% 첨가된 시편에 $Fe_2O_3$를 첨가하면 franklinite 결정상들이 더욱 성장하여 서로 합체됨으로서 수지상 모양의 결정상을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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