• Title/Summary/Keyword: Ti-Al-Si-N

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Enhanced Mechanical Properties and Thermal Stability of CrAlN Coatings by Interlayer Deposition (중간층 증착에 의한 CrAlN 코팅의 기계적 물성 및 내열성 향상에 관한 연구)

  • Kim, Hoe-Geun;Ra, Jeong-Hyeon;Song, Myeon-Gyu;Lee, Sang-Yul
    • Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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    • 2016.11a
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    • pp.100-100
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    • 2016
  • 물리기상증착방법 (Physical vapor deposition)에 의하여 합성된 천이금속 질화물 박막은 경도, 내마모성 등 절삭공구의 성능을 향상시키며, Ti-Al-N, Ti-Zr-N, Zr-Al-N, Cr-Si-N 등의 3원계 경질 박막에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 이중에서도 CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 코팅에 적합한 중간층을 합성함으로써 공구 코팅으로의 적용 가능성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅의 물성을 향상시키기 위해 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrN, CrZrN, CrN/CrZrSiN 등의 다양한 중간층을 합성하였으며, 중간층을 포함한 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$ 로 제어하였다. 합성된 코팅의 미세조직, 경도 및 탄성계수, 내모성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, ball-on-disk 마모시험기 및 ${\alpha}-step$을 사용하였다. 코팅의 내열성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 500, 600, 700, 800, 900, $1,000^{\circ}C$로 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였다. CrAlN 코팅을 나노 인덴테이션으로 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, 코팅의 마찰계수는 중간층의 종류에 따라 다른 값을 보였으며, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.34로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 낮은 값을 보였다. 또한, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아, CrN/CrZrSiN 중간층을 합성한 CrAlN 코팅의 내마모성이 상대적으로 우수한 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio 는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 모든 코팅을 열처리 후 경도 분석결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었고, 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상의 우수한 내산화성에 의한 결과로 판단된다.

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Mechanical Properties of the Pressureless Sintered $Al_2O_3-SiC$ Composite(1) : Dispersion Effects of SiC Powder (상압소결 $Al_2O_3-SiC$계 소결체의 기계적 성질 (I) : SiC분말의 분산효과)

  • 이홍림;김경수;이형복
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.25 no.3
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    • pp.231-236
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    • 1988
  • In order to investigate the effect of second phase on $Al_2O_3$ matrix, SiC particles were dispersed in $Al_2O_3$ matrix as a second phase over the content range of 5 vol.% to 20 vol.%. To this mixture, $Y_2O_3$ or $TiO_2$ powders were added as a sintering additive before isostatically pressing and pressurelessly sintering at 180$0^{\circ}C$ for 90 min in $N_2$ atmosphere. With increasing SiC content, relative densities of composites were decreased but mechanical properties of composites were improvjed. In the case of adding $Y_2O_3$ as a sintering additive, maximum values of flexural strength, hardness and fracture toughness were 525 MPa, 17.1 GPa, 4.1 MPa.m1/2 respectively. In the case of adding X$TiO_2$ as a sintering additive, maximum values of flexural strength, hardness were 285 MPa, 12.1 GPa respectively. Improved mechanical properties were found to be the results of grain growth control of $Al_2O_3$ matrix and crack deflection by the second phase SiC particles.

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Microstructure, Mechanical and Wear Properties of Hot-pressed $Si_3N_4-TiC$ Composites

  • Hyun Jin Kim;Soo Whon Lee;Tadachika Nakayama;Koichi Niihara
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • v.5 no.4
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    • pp.317-323
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    • 1999
  • Si3N4-TiC composites have been known as electrically conductive ceramics. $Si_3N_4-TiC$ composites with 2 wt% $Al_2O_3$ and 4 wt% $Y_2O_3$ were hot pressed in $N_2$ environment. The mechanical properties including hardness, fracture toughness, and flexural strength and tribological properties were investigated as a function of TiC content. $Si_3N_4-40$ vol% TiC composite was hot pressed at $1,750^{\circ}C$, $1,800^{\circ}C$, and $1,850^{\circ}C$ for 1, 3 and 5 hours in $N_2$ gas. Mechanical and tribolgical properties depended on microstructures, which were controlled by hte TiC content, hot press temperature, and hot press holding time. However, mechanical properties and tribological behaviors were degraded by the chemical reaction between TiC and N. The chemically reacted products such as TiCN, SiC, and $SiO_2$ were detered by the X-ray diffraction analysis.

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Analysis and Design of half-mirror coating for sunglasses (썬글라스용 반미러(Half-Mirror) 코팅의 분석과 설계)

  • Park, Moon-Chan;Jung, Boo-Young;Hwangbo, Chang-Kwon
    • Journal of Korean Ophthalmic Optics Society
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    • v.8 no.2
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    • pp.111-117
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    • 2003
  • We collected the domestic and foreign half-mirror coating lens for sunglasses. Their reflectance is measured using Spectrophotometer in order to analysis their optical property and the result which is calculated using Macleod program was compared with measured reflectance. In addition, we designed the new half-mirror coating lens with gold color using TiN material and investigated the optical property of the new half-mirror coating lens. The results obtained from analysis of half-mirror coating lenses are as follow : Two-tone half-mirror coating with silver color is fabricated with [air|$SiO_2$(or $Al_2O_3$)|Cr|glass]. The role of $SiO_2$(or $Al_2O_3$) on Cr improve the hardness of the lens and the thickness of the $Al_2O_3$ with 10 nm is good to show the lens silver color. Incase of color half-mirror coating lens. Blue system is designed by [air|$SiO_2$(66.3)|$TiO_2$(129.0)|$SiO_2$(62.9)|$SiO_2$(26.0)|$TiO_2$(120.3)|$SiO_2$(9.1)|glass], gold system [air|$SiO_2$(60.6)|$TiO_2$(86.2)|$SiO_2$(13.5)|$TiO_2$(86.8)|$SiO_2$(214.38)|glass], green system[air|$SiO_2$(74.3)|$TiO_2$(75.8)|$SiO_2$(44.3)|$TiO_2$(11.6)|$SiO_2$(160.8)|$TiO_2$(12.9)|$SiO_2$(183.3)|$TiO_2$(143.8)|glass], silver system[air|$SiO_2$(21.2)|$TiO_2$(49.7)|$SiO_2$(149.3)|glass]. White half-mirror coating lens has [air|$SiO_2$(17 nm)|$TiO_2$(43 nm)(or $ZrO_2$)|$SiO_2$(87 nm)|polysiloxane($4.46{\mu}m$|glass or CR-19]. It has half-mirror coaling lens which has about 19% reflectance and about 80% transmittance in the range of visible light(400~700nm). we designed the new half-mirror coating lens with gold color, the (x, y) value of the CIE is almost similar to the CIE value of [air|$SiO_2$(170 nm)|TiN(15 nm)|glass].

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$Si_3N_4$를 이용한 금속-유전체-금속 구조 커패시터의 유전 특성 및 미세구조 연구

  • 서동우;이승윤;강진영
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2000.02a
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    • pp.75-75
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    • 2000
  • 플라즈마 화학증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)을 이용하여 양질의 Si3N4 금속-유전막-금속(Metal-Insulator-Metal, MIM) 커페시터를 구현하였다. Fig.1에 나타낸 바와 같이 p형 실리콘 웨이퍼의 열 산화막 위에 1%의 실리콘을 함유하는 알루미늄을 스퍼터링으로 증착하여 전극을 형성하고 두 전극사이에 Si3N4 박막을 증착하여 MIM구조의 박막 커패시터를 제조하였다. Si3N4 유전막은 150Watt의 RF 출력하에서 반응 가스 N2/SiH4/NH3를 각각 300/10/80 sccm로 흘려주어 전체 압력을 1Torr로 유지하면서 40$0^{\circ}C$에서 플라즈마 화학증착법을 이용하여 증착하였으며, Al과 Si3N4 층의 계면에는 Ti과 TiN을 스퍼터링으로 증착하여 확산 장벽으로 이용하였다. 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 커패시턴스 및 바이어스 전압에 따른 누설 전류의 변화는 LCR 미터를 이용하여 측정하였고 각 시편의 유전 특성의 차이점을 미세구조 측면에서 이해하기 이해 극판과 유전막의 단면 미세구조를 투과전자현미경(Transmission Electron Microscope, TEM)을 이용하여 분석하였다. 유전체인 Si3N4 와 전극인 Al의 계면반응을 억제시키기 위해 TiN을 확산 장벽으로 사용한 결과 MIM커패시터의 전극과 유전체 사이의 계면에서는 어떠한 hillock이나 석출물도 관찰되지 않았다. Fig.2와 같은 커패시턴스의 전류-전압 특성분석으로부터 양질의 MIM커패시터 특성을 f보이는 Si3N4 의 최소 두께는 500 이며, 그 두께 미만에서는 대부분의 커패시터가 전기적으로 단락되어 웨이퍼 수율이 낮아진다는 사실을 알 수 있었다. TEM을 이용한 단면 미세구조 관찰을 통해 Si3N4 층의 두께가 500 미만인 커패시터의 경우에 TiN과 Si3N4 의 계면에서 형성되는 슬릿형 공동(slit-like void)에 의해 커패시터의 유전특성이 파괴된다는 사실을 알게 되었으며, 이러한 슬릿형 공동은 제조 공정 중 재료에 따른 열팽창 계수와 탄성 계수 등의 차이에 의해 형성된 잔류응력 상태가 유전막을 기준으로 압축응력에서 인장 응력으로 바뀌는 분포에 기인하였다는 사실을 확인하였다.

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DC/RF Magnetron Sputtering deposition법에 의한 $TiSi_2$ 박막의 특성연구

  • Lee, Se-Jun;Kim, Du-Soo;Sung, Gyu-Seok;Jung, Woong;Kim, Deuk-Young;Hong, Jong-Sung
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 1999.07a
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    • pp.163-163
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    • 1999
  • MOSFET, MESFET 그리고 MODFET는 Logic ULSIs, high speed ICs, RF MMICs 등에서 중요한 역할을 하고 있으며, 그것의 gate electrode, contact, interconnect 등의 물질로는 refractory metal을 이용한 CoSi2, MoSi2, TaSi2, PtSi2, TiSi2 등의 효과를 얻어내고 있다. 그중 TiSi2는 비저항이 가장 낮고, 열적 안정도가 좋으며 SAG process가 가능하므로 simpler alignment process, higher transconductance, lower source resistance 등의 장점을 동시에 만족시키고 있다. 최근 소자차원이 scale down 됨에 따라 TiSi2의 silicidation 과정에서 C49 TiSi2 phase(high resistivity, thermally unstable phase, larger grain size, base centered orthorhombic structure)의 출현과 그것을 제거하기 위한 노력이 큰 issue로 떠오르고 있다. 여러 연구 결과에 따르면 PAI(Pre-amorphization zimplantation), HTS(High Temperature Sputtering) process, Mo(Molybedenum) implasntation 등이 C49를 bypass시키고 C54 TiSi2 phase(lowest resistivity, thermally stable phase, smaller grain size, face centered orthorhombic structure)로의 transformation temperature를 줄일 수 있는 가장 효과적인 방법으로 제안되고 있지만, 아직 그 문제가 완전히 해결되지 않은 상태이며 C54 nucleation에 대한 physical mechanism을 밝히진 못하고 있다. 본 연구에서는 증착 시 기판온도의 변화(400~75$0^{\circ}C$)에 따라 silicon 위에 DC/RF magnetron sputtering 방식으로 Ti/Si film을 각각 제작하였다. 제작된 시료는 N2 분위기에서 30~120초 동안 500~85$0^{\circ}C$의 온도변화에 따라 RTA법으로 각각 one step annealing 하였다. 또한 Al을 cosputtering함으로써 Al impurity의 존재에 따른 영향을 동시에 고려해 보았다. 제작된 시료의 분석을 위해 phase transformation을 XRD로, microstructure를 TEM으로, surface topography는 SEM으로, surface microroughness는 AFM으로 측정하였으며 sheet resistance는 4-point probe로 측정하였다. 분석된 결과를 보면, 고온에서 제작된 박막에서의 C54 phase transformation temperature가 감소하는 것이 관측되었으며, Al impuritydmlwhswork 낮은온도에서의 C54 TiSi2 형성을 돕는다는 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 결론적으로, 고온에서 증착된 박막으로부터 열적으로 안정된 phase의 낮은 resistivity를 갖는 C54 TiSi2 형성을 보다 낮은 온도에서 one-step RTA를 통해 얻을 수 있다는 결과와 Al impurity가 존재함으로써 얻어지는 thermal budget의 효과, 그리고 그로부터 기대할 수 있는 여러 장점들을 보고하고자 한다.

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Microstructure, Mechanical and Wear Properties of Hot-pressed $Si_3N_4-TiB_2$ Composite

  • Kim, Hyun-Jin;Lee, Soo-Whon;Tadachika Nakayama;Koichi Niihara
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • v.5 no.4
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    • pp.324-330
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    • 1999
  • $Si_3N_4$-$TiB_2$ with 2 wt% $Al_2O_3$ and 4 wt% $Y_2O_3$ additives was hot pressed in a flowing $N_2$ environment with varying $TiB_2$ content from 10 to 50 vol%. Variations of mechanical (hardness, fracture toughness, and flexual strength), and tribological properties as a function of $TiB_2$ content were investigated. As the content of $TiB_2$ increased, relative density decreased due to the chemical reaction of $TiB_2$in $N_2$ environment. The reduction of density causes mechanical properties to be degraded with an increase of $TiB_2$ in $Si_3N_4$. Tribological properties were dependent of microstructure as well as mechanical properties, however, they were degraded strongly by the chemical reaction of $Si_3N_4$-$TiB_2$ during hot pressing in $N_2$ environment. SEM and TEM observations, and X-ray diffraction analysis that the chemical reaction products at the interface are TiCN, Si, and $SiO_2$. Also, the comparison of XRD patterns of the $Si_3N_4$-40 vol% $TiB_2$ composites hot pressed at $1,750^{\circ}C$ for 1 hour between in $N_2$ and in Ar gas was made. The XRD peaks of Si and $SiO_2$ were not found in Ar, but still a weak peak of TiCN was presented.

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합금화된 단일타겟을 마그네트론 스퍼터를 이용하여 합성된 나노복합구조 Al-Ti-X-N (X=Si,Cu,Cr) 코팅의 기계적 특성

  • Jeong, Deok-Hyeong;Lee, Han-Chan;Sin, Seung-Yong;Mun, Gyeong-Il
    • Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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    • 2011.02a
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    • pp.281-281
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    • 2011
  • 산업 환경에서 친환경 및 에너지효율성을 중요한 조건이 되면서 고효율성 및 다기능을 가진 재료에 대한 연구가 활발히 진행 되고 있다. 특히 Al-Ti-N 코팅은 이미 경도 측면에서 우수 하여 고속 공구 부품에 널리 사용되고 있고 최근에 Al-TiN에서 Si 첨가는 40GPa이상의 고경도와 1000도 이상의 산화온도를 지닌 나노 혼합물 코팅을 형성 시키는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서 Al-Ti에 Si, Cu, Cr 을 첨가하였을 때 코팅을 형성하였을 때 바뀌는 물성 변화을 확인하였다. 이러한 연구를 위해 Al-Ti 합금 조성 중 가장 우수한 것으로 알려진 60:40으로 타겟을 만들어 스퍼터 장비를 이용해 코팅을 형성하여 기초 실험을 진행하였다. 그 근거로 하여 3원계인 Si, Cu, Cr 을 첨가하여 각각의 단일 타겟으로 만들고 코팅을 형성하였다. 타겟과 코팅의 성분이 동일한지 확인하기 위해 EPMA분석을 하였고 그 결과 오차 범위 내에 동일한 것으로 확인하였다. 또 내산화성 테스트를 위해 400도에서 1000도로 가열된 대기 중에 코팅 층을 1시간씩 노출시키는 공정을 통해 확인하였고 내식성 테스트는 SUS 304계열 위에 코팅을 하여 Potentiodynamic polarization scan 장비로 비교해 보았다. 표면경도는 3원계 코팅인 경우 질소비율이 증가할수록 30GPa ~ 35GPa까지 증가하였고 XRD 분석 결과와 비교 시 (111), (200) peak가 명확할수록 경도 값이 높은 것으로 확인하였다. 마모테스트 결과 3원계인 코팅 층이 dry상태에서 감소하는 경향을 보였다. 특히 0,26까지 감소한 Si 을 첨가한 코팅 층은 H/E지수도 좋아 마모트랙의 길이도 짧아 우수한 것으로 알 수 있었다. 이런 결과에서 보듯 3원소 이상 첨가 시 특성변화가 차이가 있다는 것을 알 수 있었다.

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Crystallization Kinetics of $PbO-TiO_2-SiO_2-B_2O_3$ Glasses by DSC (DSC에 의한 $PbO-TiO_2-SiO_2-B_2O_3$계 유리의 결정화 속도)

  • 손명모;이승호;이헌수;박희찬
    • Journal of the Korean Ceramic Society
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    • v.32 no.12
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    • pp.1331-1336
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    • 1995
  • The glass-ceramics for ferro-electric were made from compositions of 70PbO.16TiO2.8SiO2.4B2O3.2AlPO4 (wt%) and 67.5PbO.20TiO2.8.5SiO2.2B2O3.2AlPO4 (wt%). The crystallization kinetics for PbTiO3 crystalline phase formation from glass was studied using non-isothermal DSC techniques. The values of activation energy, ΔE using variables of heating rate and temperature were calculated at various reaction fractions obtained from peak area over DSC. The results indicated that activation energy was lowest at 60% reaction fractions and the activation energy of glass containing 20.0 wt% TiO2 is higher than that of glass containing 16.0 wt% TiO2. The crystallization mechanism was three dimensional growth (n=4).

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Permittivity Characteristics of SiO/TiN Thin Film (SiO/TiN 박막의 유전율 특성에 관한 연구)

  • 김병인;이우선;김창석
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 1996.11a
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    • pp.18-21
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    • 1996
  • SiO 7f the SiO/TiN film is used as the insulating layer and TiN film is chosen as the barrier against the diffusion of Al which is the terminal connected by ohmic contact because TiN has the advantageous properties such as good thermal stability and very low diffusion rate in spite of it\`s relatively low specific resistance. In this study we investigated it\`s electrical and optical characteristics to determine refractive index, absorption coefficient and Permittivity. The films are differently fabricated in thickness method for this experiment.

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