BaTiO$_3$ 소결체에 국부적으로 SiO$_2$를 첨가하고 열처리하여 비정상 입성장을 유도하였다. 열처리 중에 SiO$_2$가 첨가되지 않은 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자의 성장이 아주 느리게 일어났으나, SiO$_2$가 첨가된 부분에서는 BaTiO$_3$ 기지상 입자가 빠르게 성장하였다. 장시간 열처리 후에는 SiO$_2$가 첨가된 부분에서 비정상 입자가 생성되었고, 열처리 중에 연속적으로 성장하여 2 cm 크기 이상으로 성장하였다. 성장한 비정상 입자내부에는 (111) double twin 또는 single twin 등의 결함이 관찰되지 않아, 국부적으로 첨가된 SiO$_2$에 의하여 생성된 액상에 의하여 비정상 입자와 단결정이 성장하였다. 이러한 결과는 BaTiO$_3$계에서 액상 분포의 불균일으로 비정상 입성장이 유도될 수 있으며, 또한 비정상 입성장을 이용하여 쌍정면 결함을 포함하지 않는 cm크기의 BaTiO$_3$ 단결정을 제조할 수 있음을 보였다.
전자빔 증착법을 사용하여 Ti과 Co를 Si(100) 단결정, 다결정 Si 및 Si$O_{2}$기판에 증착한 후 90$0^{\circ}C$에서 20초 급속 열처리하여, Co/Ti 이중박막으로부터의 실리사이드화 반응을 조사하였다. 단결정 시편의 경우 Ti의 두께를 5~6mm로 최소화함으로서 두께가 균일하고 기판과의 계면이 평탄하며 비저항이 낮고 열적 안정성이 높은 Co$Si_{2}$ 에피박막을 형성할 수 있었다. 그러나 다결정 시편에는 두께와 계면이 불균일하고 열적으로도 불안정한 다결정의 Co$Si_{2}$와 그 위에 두개의 Co-Ti-Si혼합층이 형성되었다. 한편 Si$O_{2}$ 우에 증착된 Co/Ti은 열처리를 하여도 확산하지 않고 그대로 남아 있어서, Co/Ti 이중박막의 Si$O_{2}$와의 반응성이 미약함을 보여 주었다.
YAG (Yttrium Aluminum Garnet) 레이저와 다이아몬드앤빌셀 (DAC)을 이용하여 페롭스카이트 구조물질중 $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$에 대한 상(相)전이와 $MgSiO_3$와 $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$ 성분(成分)의 사방휘석으로부터 규산염 페롭스카이트를 합성하였다. $BaTiO_3$와 $PbTiO_3$는 실온의 2.6 GPa와 4.0 GPa에서 각각 정방정계에서 등축정계로 상(相)전이하며 고온, 고압하에서 매우 넓은 안정영역을 갖고 있다. $MgSiO_3$ 엔스테타이트를 출발물질로 하였을 경우 약 33 GPa, $1,000^{\circ}C$의 조건하에서 페롭스카이트가 주성분인데, 일메나이트, 감마스피넬, 스티쇼마이트도 부성분으로 나타난다. $(Mg_{0.87},\;Fe_{0.13})SiO_3$의 경우는 약 35 GPa와 $1,000^{\circ}C$에서 페롭스카이트상(相)이 주성분으로 나타나며, 베타스피넬, 스티쇼바이트와 본래 엔스테타이트상(相)도 유지되나, 일메나이트상(相)과 감마스피넬은 나타나지 않는다.
$PbTiO_3$ thin films have been formed by rapid thermal annealing(RTA) of $TiO_2$/Pb/$TiO_2$ multilayer films deposited on Si wafers by RF sputtering. Based on the optimal depositon conditions of TiO2 and Pb, $TiO_2$/Pb/$TiO_2$ three layers were deposited for 900$\AA$ each. These films were subjected to RTA process at the temperatures ranging from $400^{\circ}C$ to $900^{\circ}C$ for 30 seconds in air, and were analyzed by X-ray diffraction and transmission electron microscopy to investigate the phases and the microstructures. As a result, perovskite $PbTiO_3$ phases was obtained above $500^{\circ}C$ with the trace of unreacted $TiO_2$. RBS analysis revealed the anisotropic behavior of diffusion that the diffusivity of Pb to the bottom $TiO_2$ layer was faster than that of Pb to the top $TiO_2$ layer. The amorphous Pb-silicate was formed between film and Si substrate due to the diffusion of Pb, but Pb-silicate existed locally at the interface and the amount of that phase was very small. Therefore the effect of bottom $TiO_2$ layer as a diffusion barrier was confirmed. $PbTiO_3$ films formed by current technique showed a relative dielectric constant of 60, and the maximum breakdown field reached 170kV/cm.
Arc-melted alloys of TiAl-(o.25, 0.5, 1.0at%) Si were isothermally oxidized at 800, 900 and $1000^{\circ}C$ in air for 60hr. It was found that the oxidation resistance of the prepared TiAl-Si alloys was much better than that of pure TiAl, being progressively increasing with an increase in the Si content. This was attributed to the formation of $SiO_2$in addition to ($TiO_2$+$Al_2$$O_3$) oxides which formed in TiAl alloys with and without silicon additions. However, the silica formation within the oxide layer unfortunately accelerated the oxide scale spallations. During oxidation, all the elements in the base alloy diffused outward, whereas oxygen from the atmosphere diffused inward. The oxides were primarily composed of an outer thick $TiO_2$layer, an intermediate diffuse $Al_2$$O_3$layer and an inner $TiO_2$layer. A small amount of $SiO_2$was present all over the oxide scale and some voids were found around the intermediate layer.
$TiO_2-SiO_2$ 나노복합소재는 자체가 화학적으로 안정할 뿐만 아니라 광학적, 열적 특성이 매우 우수하여 광화학센서, 촉매 등 다양한 분야에 적용되고 있다. 이러한 구조를 구현하는 방법으로 티타늄이 첨가된 폴리카보실란(PCS) 혼합용액을 전기방사한 후 이를 적절한 산화분위기에서 열처리하여 부직포상의 $TiO_2-SiO_2$ 나노복합섬유를 만들 수 있는데, 이는 기존의 졸겔공정에 의해 제조되는 섬유보다 더 쉽고 안정적인 방법이다. 공정 중 방사된 섬유를 산화분위기에서 $1200^{\circ}C$ 이상까지 열처리하게 되면 크리스토발라이트 기지조직 내에서 아나타제 나노결정상이 매우 균일하게 형성되었다. 또한, 열처리 후 섬유의 표면과 단면은 매우 치밀하고 매끈하였으며 10~20nm 크기의 아나타제 결정입자들이 내부에 균일하게 분포하였다.
SrBi$_{2}$Ta$_{2}$O$_{9}$ (SBT) ferroelectric thin films for nonvolatile memory were prepared on Pt/Ti/SiO$_{2}$/Si and RuO$_{2}$/SiO$_{2}$/Si substrates by RF magnetron sputtering. The dependences of crystalline and electrical properties on the lower electrode type(Pt and RuO$_{2}$) and the annealing temperatures were investigated. SBT films regardless of their electrode types showed typeical Bi layered peroviskite crystal structures. The crystalline quality of as-deposited SBT films was improved by the rapid thermal annealing at 650.deg. C for 30 sec. The remanetn polarization of 2Pr (Pr+-Pr-) of the annealed SBT films deposited on Pt/Ti/SiO$_{2}$/Si substrates were about 11 .mu.C/cm$^{2}$ and 3 .mu.C/cm$^{2}$, respectively. The leakage currents at 3 V bias voltage were about 0.8 .mu.A/cm$^{2}$ for SBT/ Pt/Ti/SiO$_{2}$/Si and about 1 .mu.A/cm$^{2}$ for SBT/RuO$_{2}$/SiO$_{2}$/Si sample. SBT films annealed at 650 .deg. C showed no degradation in Pr values after 10$^{11}$ polarization switching cycles, indicating good fatigue properties. In addition, for SBT samples deposited on Pt/Ti/SiO$_{2}$/Si, Pr values increased to more than that of initial state, suggesting the increament of leakage current caused by repeated polarization.
PZT thin film deposited by rf magnetron sputtering was annealed by rapid thermal process(RTP) in PbO ambient to prevent vaporing of Pb and interface reactions. Si and TiN/Ti/Si substrates were prepared to survey application of TiN/Ti layer which can prevent interface interaction with Si and crack of PZT thin films. As temperature increased. PZT thin films surface on Si substrate appeared more severe cracks which should affect electrical properties deadly. TiN/Ti(40-150${\mu}{\Omega}{\cdot}cm$) layer applied for buffer layer suppressed interface interaction and film cracking. The measured leakage current(LC) and breakdown voltage(BV) of PZT thin film on TiN/Ti/Si substrate annealed at 650$^{\circ}$C for 15 sec (thickness of 2500$\AA$) were 38 nA/cm2 and 3.5 MV/cm and dielectric constant was 310 at 1 MHz, and remanent polarization (Pr) and coercive field (Ec) were 6.4${\mu}C/cm^{2}$ and 0.2MV/cm at 60 Hz, respectively.
공기중의 열처리에 의하여 상온에서 낮은 저항을 갖는 PTC 써미스터를 제작했다. 재현성을 높이기 위해 BaTiO3에 Al2O3, SiO2 및 TiO2를 첨가 했으며, 불순물로서 Sb2O3를 첨가했다. 시편은 공기 중에서 1,200℃∼1,380℃로서 가열되었으며, Sb2O3첨가량에 대한 저항관계를 조사했다. 이 시편들은 공기중의 열처리에서도 재현성이 좋았다. 연구된 시편은 3.75mole% Al2O3, 1.25mole% SiO2, 2.25mole% TiO2 및 0.16∼0.25wt% Sb2O3를 BaTiO3에 첨가하여 만들었으며 저항값은 14∼300ohm이었다.
Various kinetic parameters of the nucleation and crystallization in anorthite glass (CaO.Al2O3.2SiO2) were calculated by nonisothermal differential thermal analysis. Base glass and glass with TiO2 were prepared by melting. In base glass, the temperature where nucleation can occur ranges from 85$0^{\circ}C$ to 9$25^{\circ}C$ and the temperature for maximum nucleation was 900$\pm$5$^{\circ}C$. In glass with TiO2, the nucleation temperature range was 800~875$^{\circ}C$ and the maximum nucleation temperature was 850$\pm$5$^{\circ}C$. Kissinger equation, Bansal equation, and modified Ozawa equation were used for calculating activation energy for crystallization, Ec. The results showed the same activation energies for both glasses with and without TiO2 in the different equations. The shape of maximum exotherm peak and Ozawa equation were used for Avrami exponent, n. The n value for each glass was 2, indicating that each glass crystallized primarily by bulk crystallization.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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