전구체로서 알콕사이드[Tetraethyl orthosilicate (TEOS), Titanium (IV) isopropoxide (TiP)]를 사용하여 졸-겔 방법으로 전기방사에 적합한 졸을 제조한 후, $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계 복합 나노섬유를 제조하였다. 제조된 광활성 무기나노섬유의 표면 및 구조적 특성은 X-선회절분석(XRD), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 열중량분석 및 미분주사칼로리미터분석 (TGA-DSC), 적외선분광분석((FT-IR)을 통하여 확인하였다. $(1-x)SiO_2-(x)TiO_2$계에서 $TiO_2$ 양이 증가하면 전기방사된 복합섬유직경은 증가하였으며, 저온에서 안정한 아나타제 $TiO_2$ 결정에서 루타일로의 상전이는 $1000^{\circ}C$에서의 열처리 후에도 고루 분산되어 있는 $SiO_2$로 인해 $0.6SiO_2-0.4TiO_2$계까지는 아나타제상으로 존재하였다. $SiO_2-TiO_2$계 복합체 나노섬유의 광활성은 메틸렌블루 광분해 실험 및 UV-vis/DRS 분석을 통해 자외선 영역에서 나타남을 확인하였다.
본 연구에서는 에어로졸 증착법을 사용하여 광촉매 $TiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 원심분리기의 회전속도, vibration milling 시간에 의한 입경 변화 등과 같은 운전인자의 영향을 검토하였고, 제조된 고정화 $TiO_2$ 광촉매 박막의 경우와 $TiO_2$ 광촉매 분말을 부유 상태로 존재시킨 경우와의 막투과 특성의 변화를 실험적으로 비교검토 하였다. 원심분리기의 회전속도 1000-3000rpm 에서 얻어진 $TiO_2$ 분말은 저온 분사 성형법(aerosol deposition, AD)으로 $TiO_2$ 박막을 제조하는데 있어서 nozzle powder 막힘 현상과 같은 문제점을 나타내었다. 한편, vibrating milling에 의해 제어된 $TiO_2$ 분말의 평균입경 크기는 vibrating milling 2시간 후 약 420nm로 AD법을 이용한 입자의 증착에 효과적인 것으로 나타났다. XRD 분석 결과, 광촉매에 효과적인 아나타제 상을 잘 유지하고 있는 것으로 나타났으며, 이러한 결과로부터 vibrating milling은 $TiO_2$ 분말을 제어하는데 있어 적절한 전처리 공정임을 확인할 수 있었다. 제조된 $TiO_2$ 박막의 여과 특성으로 $TiO_2$ 분말을 분리막의 표면에 고정화 한 경우가 부유 상태일 경우보다 더 높은 막투과 유속을 나타내었다.
ALD (atomic layer deposition)법을 이용하여 두께를 달리한 $10{\sim}50nm-TiO_{2-x}/quartz$ 구조의 UV 기능성 박막을 형성시켰다. 박막의 두께는 우선 $10nm-TiO_{2-x}$를 성막한 후 엘립소미터로 두께를 확인하였고 나머지 두께는 증착시간을 선형적으로 조절하여 완성하였다. $TiO_2$ 박막 두께에 따른 생성상과 파장대별 흡수도, 가시광선의 투과율을 각각 X선 회절기, UV-VIS-IR 분석기, 접사용 디지털 카메라를 써서 확인하였다. ALD 법으로 제조된 $TiO_{2-x}$는 벌크 $TiO_2$에 비해 비정질 (amorphous)이면서 비정량적인 $TiO_{2-x}$ 형태임을 확인하였다. 380 nm와 415 nm의 흡수단을 보여 $3.0{\sim}3.2eV$의 밴드갭을 가지는 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리, 제작된 $TiO_{2-x}$ 박막은 197 nm와 250 nm의 부근에서 흡수단을 보이는 특징이 있었다. 따라서 장파장대의 자외선을 차단하는 기능을 가진 기존의 벌크 $TiO_2$와는 달리 ALD로 제작된 나노급 $TiO_2$는 단파장대의 자외선을 흡수할 수 있는 기능성이 있었고, 아울러 가시광선대에서 우수한 투과도를 보였다. 새로이 제안된 ALD를 이용한 나노급 $TiO_{2-x}$ 박막은 가시광선의 투과도는 향상시키면서 단파장대의 자외선을 효과적으로 흡수하는 기능성을 가졌음을 확인하였다.
Effects of compositions on the microwave dielectric properties of the MgO-$TiO_2$ system were investigated as a function of the molar ratio of MgO to $TiO_2$ ($0.9{\leq}MgO/TiO_2\;(x){\leq}1.2$). With the compositional changes, secondary phases of $MgTi_2O_5$ and $Mg_2TiO_4$ were also detected along with $MgTiO_3$. Microwave dielectric properties of the specimens were dependent on the types of phases developed in the sintered specimens. A single phase of $MgTiO_3$ showed a dielectric constant (K) of 18.2, a quality factor (Qf) of 198,000 GHz, and a temperature coefficient of resonant frequency (TCF) of $-51\;ppm/^{\circ}C$. However, the dielectric properties of the specimens with a secondary phase of $MgTi_2O_5$ (K=19.9, Qf=48,000 GHz) and/or $Mg_2TiO_4$ (K=15.6, Qf=56,000 GHz) were worsened. Dependence of the microwave dielectric properties on the secondary phase of the MgO-$TiO_2$ system was also discussed in terms of dielectric mixing rules.
0.2M TiCl4 수용액에 특수열 코팅 처리하여 TiO2 코팅된 흑연 분말 표면의 개질에 관하여 연구하였다. 35℃ 반응온도에서 TiO2 rutile상이 흑연 분말에 코팅되엇다. 코팅된 흑연 분말은 물에 대한 친수성이 증가하였다. 반응온도가 60℃로 증가함에 따라 코팅되는 TiO2의 양도 증가하였다. TiO2 코팅된 흑연 분말의 산화시작온도는 30'C 정도 증가하였고 최종감량효과도 30%이상 증가하였다.
We report the growth and enhanced photoelectrochemcial (PEC) water-splitting reactivity of few-layer MoS2 nanosheets on TiO2 nanowires. TiO2 nanowires with lengths of ~1.5 ~ 2.0 ㎛ and widths of ~50~300 nm are synthesized on fluorine-doped tin oxide substrates at 180 ℃ using hydrothermal methods with Ti(C4H9O)4. Few-layer MoS2 nanosheets with heights of ~250 ~ 300 nm are vertically grown on TiO2 nanowires at a moderate growth temperature of 300 ℃ using metalorganic chemical vapor deposition. The MoS2 nanosheets on TiO2 nanowires exhibit typical Raman and ultraviolet-visible light absorption spectra corresponding to few-layer thick MoS2. The PEC performance of the MoS2 nanosheet/TiO2 nanowire heterostructure is superior to that of bare TiO2 nanowires. MoS2/TiO2 heterostructure shows three times higher photocurrent than that of bare TiO2 nanowires at 0.6 V. The enhanced PEC photocurrent is attributed to improved light absorption of MoS2 nanosheets and efficient charge separation through the heterojunction. The photoelectrode of the MoS2/TiO2 heterostructure is stably sustained during on-off switching PEC cycle.
본 연구에서는 $850^{\circ}C$의 $CaCl_2$ 용융염계에서 전해환원공정을 통해 $TiO_2$로부터 금속티타늄을 제조하였다. Ni-$TiO_2$ 조합전극을 환원전극으로 그라파이트를 산화전극으로 사용하였으며, 셀전위를 제어하면서 $TiO_2$의 전해환원 특성을 관찰하였다. XRD 분석을 통해 $TiO_2$가 $CaTiO_3$, $Ti_2O$, $Ti_6O$와 같은 다양한 반응 중간생성물을 거쳐 Ti 스폰지로 환원되는 것이 밝혀졌다. 또한 SEM 분석을 통해 $TiO_2$ 전해환원 반응동안 펠렛의 바깥표면부터 환원반응이 시작되어 펠렛중심으로 진행이 되는 것이 확인되었다. 전해환원 반응도중 환원된 티타늄금속은 초기에는 다공성 스폰지 구조를 보이나 고온에서 반응이 진행됨에 따라 점차 소결에 의해 수축되어 다공성 구조가 사라지는 현상을 보였다.
Phase relation and microwave dielectric properties of the system BaO.(Nd1-xSmx)2O3.TiO2 (n=4, 5) were studied. With n=5 (1 : 1 : 5), Ba2Ti9O20 and TiO2 formed in case of X$\leq$0.7, and Ba2Ti9O20 and Sm2Ti2O7 formed at X=1.0 as the second phases dispersed in fine-grained orthorhombic matrix phase. With n=4 (1 : 1 : 4). on the contrary, only fine grains of an ortho-rhombic phase were observed irrespective of Nd/Sm ratio. The compositions of these two stable orthorombic phases having distinct lattic constants even with the same Nd/Sm ratio were estimated as 4BaO.5(Nd1-xSmx)2O3.18TiO2 and BaO.(Nd1-xSmx)2O3.4TiO2 with n=5 and n=4 in the system BaO.(Nd1-xSmx)2O3.TiO2, respectively. Consequently the composition BaO.(Nd1-xSmx)2O3.5TiO2 lies in the compatible triangle of 4BaO.5(Nd1-xSmx)2O3.18TiO2 and the second phases mentioned above. The microwave dielectric properties (~4 GHz) of BaO.(Nd1-xSmx)2O3.5TiO2 can be controlled effectively by adjusting Sm content : with increasing X from 0 to 0.7, both dielectric constant and the temperature coefficient of resonant frequency decreased monotonically from 82 to 65 and from 91 (ppm/$^{\circ}C$) to -19(ppm/$^{\circ}C$), respectively, while unloaded Q(Qo) remained constant at about 2,600.
$SrTiO_3$ reaction mechanism formed from $TiCl_4$ and $SrCl_2$ solution by direct-wet-process was studied. Through this study it is identified that crystalline $SrTiO_3$ is formed above pH 13.8 amorphous $SrTiO_3$ above pH7 and crystallization temperature of amorphous $SrTiO_3$ is at 37$0^{\circ}C$. the final products are composed of 60% crystalline $SrTiO_3$ and 40% amorphous $SrTiO_3$ The amorphous $SrTiO_3$ is identified with the IR absorption spectrum of Sr-Ti-O by FT-IR spectrometer. Under pH 7 gelationus metatitanate (H2TiO3) is formed from TiCl4 but above pH7 the activity by the formation of metatitnic acid ion $[TiO_3]^{2-}$ is so high that $SrTiO_3$is formed more easily through the reaction with $Sr^{2+}$.
R.F. magnetron-sputtering 방법에 의해 $(Pb_{1.1},La_{0.08})(Zr_{0.65}.Ti_{0.35})O_3$ 박막을 $Pt/Ti/SiO_2/Si$, $TiO_2(interlayer)/Pt/Ti/SiO_2/Si$ 기판에 증착하고, $TiO_2$ interlayer에 의한 PLZT 박막의 특성을 고찰 하였다. $TiO_2$ interlayer의 증착조건을 변화시켜가며 단일상의 anatase 상과 rutile 상을 증착하였고, 그 위에 증착시킨 PLZT 박막의결정성을 x-ray diffraction(XRD)을 통해 분석하였다. 또한 $TiO_2$ interlayer에 의한 $PLZT-TiO_2$, $TiO_2-Pt$ 박막의 계면상태를 고찰하기 위해 glow discharge spectrometer(GDS) 분석을 행하였고, PLZT의 강유전 특성을 고찰하기 위해 전기적 측정을 행하였다. $TiO_2$ anatase 단일 상에 증착한 PLZT의 경우 (110) 방향으로 우선 배향됨을 알 수 있었고, 12.6 ${\mu}C/cm^2$의 잔류분극 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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