In this study, we have fabricated n-type $Bi_2Te_{2.85}Se_{0.15}$ compounds by different processing routes such as crushing, milling and mixing respectively. Subsequently, the obtained powders were consolidated by spark plasma sintering (SPS). The phase crystallinity of bulk samples were identified using X-ray diffraction technique. Powder morphology and fracture surface of bulk samples were observed using the scanning electron microscopy (SEM). The Seebeck coefficient and electrical conductivity values were significantly increased for the milling sample than crushing and mixing samples. As a result, the maximum power factor was obtained $2.4mW/mK^2$, which is thrice than that of crushing process. The maximum figure of merit (ZT) of 0.77 was achieved at 400 K for the milling sample. Furthermore, relatively high hardness and density values were noticed for the different processed samples.
Mg와 Sb 분말을 사용하여 1173 K에서 결정성이 좋은 단일상의 $Mg_3Sb_2$ 합금을 제조하였다. 이 합금의 열전성능지수 zT는 온도상승에 따라 크게 증가하였고 593 K에서 $2.39{\times}10^{-2}$의 값을 나타내었다. 얻어진 $Mg_3Sb_2$ 합금을 planetary ball mill에서 12~48시간 볼밀링할 경우 주 결정상 $Mg_3Sb_2$는 유지가 되었으나 결정성이 나빠졌고 금속원소 Sb상이 나타났다. Mg와 Sb를 섞고 24시간 볼밀링에 의한 합금화 방법으로 합성할 경우 원소금속 Sb가 나타나지 않은 $Mg_3Sb_2$ 결정상을 얻을 수 있었다.
열전재료는 열-전기가 상호 가역적으로 변하는 재료로서, 에너지 변환소재 분야에서 널리 각광받고 있다. 열전재료의 성능은 무차원 열전성능지수(dimensionless figure of merit, $ZT={\alpha}^2{\sigma}T/{\kappa}$)로 평가된다. 여기서 ${\alpha}$는 제벡계수(Seebeck coefficient), ${\sigma}$는 전기전도도(electrical conductivity), ${\kappa}$는 열전도도(thermal conductivity), T는 Kelvin 온도를 나타낸다. 500 K에서 800 K까지의 중온 영역에서 우수한 열전특성을 보이는 $Mg_2X$ (X=Si, Ge, Sn)와 이들의 고용체는 성분원소가 독성이 없고, 매장량이 많아 친환경 열전재료로 각광받고 있다. $Mg_2X$ 고용체 중 $Mg_2Si-Mg_2Sn$ 고용체는 Si와 Sn의 큰 원자량 차이로 인해 낮은 열전도도와 높은 성능지수(ZT)를 얻을 것이라 예상되며 열전발전 소자로서의 응용이 기대된다. Sb가 도핑된 $Mg_{2+x}Si_{0.7}Sn_{0.3}Sb_y$ (x=0, 0.1, 0.2, y=0, 0.01) 고용체를 고상합성과 기계적 합금화로 합성한 후, 진공 열간압축 성형을 통해 성공적으로 제조하였다. X선 회절분석으로 상합성과 고용체 형성 여부를 확인하였고, Mg의 과잉첨가와 Sb 도핑에 따른 열전특성의 변화를 조사하였다.
In this study, we investigate the effect of an Sb-deficiency on the thermoelectric properties of double-filled n-type skutterudite ($In_{0.05}Yb_{0.15}Co_4Sb_{12-x}$). Samples were prepared by encapsulated induction melting, consecutive long-time annealing, and finally spark plasma sintering processes. The Sb-deficient sample contained a $CoSb_2$ secondary phase. Both the double-filled n-type skutterudite pristine and Sb-deficient samples showed metallic behavior in electrical conductivity with increasing temperature. The carrier concentration of the Sb-deficient sample decreased compared with that of the pristine sample. Due to a decrease in carrier concentration, the Sb deficient sample showed decreased electrical conductivity and an increased Seebeck coefficient compared with the conductivity and coefficient of the pristine sample. Furthermore, the Sb deficient sample showed an increase in the power factor (${\sigma}{\cdot}S^2$); the power factor maximum shifted to athe lower temperature side than ones of the pristine sample. As a result, the Sb-deficient sample represents an improved average figure of merit (ZT) and a $ZT_{max}$ temperature lower than that of the pristine sample. Therefore, we propose that Sb-deficient double-filled n-type skutterudite thermoelectric material ($In_{0.05}Yb_{0.15}Co_4Sb_{12-x}$) be used in the 573~673 K temperature range.
$Bi_{2}Te_{3}$와 PbTe의 혼합물에서 $Bi_{2}Te_{3}-PbBi_{4}Te_{7}$의 공정조직이 형성됨을 이용, 제2상의 미세조직 제어로 열전도도의 감소에 따른 성능지수 향상을 목적하여 여러 조건에서 제조된 n-type(Bi, Pb)-Te계 공정조성 일방향 응고재의 열전특성을 조사하였다. 일방향응고시 공정상 PbBi_{4}Te_{7}$이 $Bi_{2}Te_{3}$의 벽개면(0001)을 따라 lamellar 형태로 성장하였으며, 성장속도가 1.4 \times 10^{-4}$cm/sec에서 $8.3 \times 10^{-4}$cm/sec로 증가됨에 따라 4PbBi_[4]Te_{7}$의 상간격은 10.4 $\mu \textrm{m}$에서 3.2$\mu \textrm{m}$로 감소되었다. Seeback계수는 성장방향 및 성장속도와 온도구배에는 관계없이 약 $\mid$$\alpha$$\mid$=29 $\mu$ V/K일정하였다. 전기전도도는 성장속도에 따라 약간 감소하는 경향을 보였고 성장방향에 평행한 경우가 수직한 경우보다 약 3배 정도 컸다. 성능지수는 성장방향과 성장속도 및 온도구배에 따라 약간씩 변화를 보였다. 수직한 경우가 평행한 경우에 비해 상대적으로 증가하는 경향을 나타내었는데 이는 lamellar 간격이 줄어듦에 따른 열전도도의 감속에서 비롯된 것으로 분석되었다.
기계적 합금화 공정을 이용하여 제조한 $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ 가압소결체의 가압소결온도에 따른 열전특성을 분석하였다. $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})_3$ 가압소결체는 $300^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$ 범위의 가압소결온도에 무관하게 n형 전도를 나타내었다. $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})$ 합금분말을 (50% $H_2+50%$ Ar) 분위기에서 환원처리시, 분말 표면의 산화층 제거 및 과잉 Te 공격자의 소멸에 기인한 전자 농도의 감소로 가압소결체의 Seebeck 계수가 양의 값으로 변화하였다. $450^{\circ}C$ 이상의 온도에서 가압소결시 가압소결온도의 증가에 따라 $Bi_2(Te_{0.85}Se_{0.15})$ 합금의 성능지수가 증가하였으며, $550^{\circ}C$에서 가압소결시 $1.92{\times}10^{-3}/K$의 최대성능지수를 얻을 수 있었다.
Nano structure $Bi_2Te_3$ films were deposited on (100) GaAs substrates using a modified MOCVD system and the effect of growth parameters on the structural properties were investigated. Different from conventional MOCVD systems, our reactor consist of pressure control unit and two heating zones ; one for formation of nano-sized particles and the other for the growth of nano particles on substrates. By using this instrument we successfully grow $Bi_2Te_3$ films with nano-grain size. The film grown at high reactor pressure has large grain size. On the contrast, the grain size decreases with a decrease in pressure of the reactor. Here, we introduce new growth methods of nano-grain structured $Bi_2Te_3$ films for high thermoelectric figure of merit.
$Bi_2Te_3$계 열전반도체에서 단결정재료는 성능이 우수한 반면에 그 제조에 있어서 긴 공정시간과 그에 따른 구성성분의 손실이 있다. 본 연구에서는 짧은 공정시간으로 단결정 $Bi_2Te_3$계 열전반도체 제조 공저으이 단점을 극복하기 위해서 $Bi_2Te_3$계 열전반도체 제조 공저의 단점을 극복하기 위해서 $Bi_2Te_3$계 열전반도체를 교류 통전 가압법으로 제작하였다. 이 소결 방법에서는 소결시간이 다른 방법과 비교하여 짧기 때문에 Te의 증발로 인한 결함의 발생을 줄일 수 있었으며 제조공정시 재료의 손실도 최소화할 수있었다. 가압 소결한 95 mol% $Bi_2Te_3-5 mol% Bi_2Se_3$ 다결정 열전반도체의 최적의 소결조건은 분말입도, 소결온도, 시간, 압력별로 각각 $125~250 {\mu}m, 400^{\circ}C$, 2분, $1500Kgf/cm^2$이고, 이조건에서 열전성능지수 $Z=2.2{\times}10^{-3}/K$이다.
열전재료는 열-전기가 상호 가역적으로 변하는 재료로서, 최근 에너지 변환소재 분야에서 각광받고 있다. 열전재료의 특성 효율은 무차원 열전 성능지수(dimensionless figure of merit, $ZT={\alpha}2{\sigma}T/{\kappa}$)로 나타낼 수 있다. 여기서 ${\alpha}$는 제벡계수(Seebeck coefficient), ${\sigma}$는 전기전도도(electrical conductivity), ${\kappa}$는 열전도도(thermal conductivity), T는 Kelvin 온도를 나타낸다. 500 K에서 800 K까지의 중온 영역에서 우수한 열전특성을 보이는 $Mg_2X$ (X=Si, Ge, Sn)와 이들의 고용체는 성분원소가 독성이 없고, 매장량이 많아 친환경 열전 재료로 각광받고 있다. $Mg_2X$ 고용체 중 $Mg_2Si_{1-x}Ge_x$는 기존 $Mn_2Si$, $Mg_2Ge$, $Mg_2Sn$계 보다 더 우수한 열전 성능지수를 보인다. 다양한 제조 방법들이 시도되고 있으나, 조성설계 및 구조, 성능 조절의 어려움이 있고, Mg의 산화와 휘발 및 Mg, Si, Ge의 융점 차이가 크고 중력 편석과 반응하지 않은 원소들로 인해 제조가 상당히 어렵다. Sb가 도핑된 $Mg_2Si_{0.5}Ge_{0.5}Sb_y$ (y=0, 0.005, 0.01, 0.02, 0.03) 고용체를 고상반응으로 합성하고 진공열간 압축성형을 통해 성공적으로 제조하였다. 고용 상을 확인하기 위하여 X선 회절분석을 실시하였고, 고용체 형성과 도핑에 따른 전기적 특성변화를 평가하기 위해 Hall 효과를 측정하여 전자 이동특성을 분석하였고, 323~823 K까지 전기전도도, 제벡계수, 열전도도의 측정을 통해 열전 성능지수를 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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