프탈레이트계 PVC 가소제를 대체하기 위해 식물유 기반 아세틸화 모노글리세라이드(AMG)계 가소제를 합성하여 PVC에 대한 가소성능을 평가하였다. 코코넛 오일과 글리세롤로부터 전이 에스테르화 반응과 아세틸화 반응을 거쳐 AMG-CoCo를 합성하였고 글리세롤 모노올리에이트(GMO)로부터 아세틸화 반응을 통해 AMG-GMO를 그리고 추가적으로 에폭시화 반응을 거쳐 AMG-GMO-Epoxy 합성하고 그 구조들을 확인하였다. AMG계 가소제의 열안정성을 평가한 결과, AMG-CoCo < AMG-GMO < AMG-GMO-Epoxy 순으로 열분해 온도가 높았으며 모두 상용 가소제인 DOP의 열분해 온도보다 높았다. AMG계 가소제를 함유한 PVC의 경우, 인장 신율은 770~810%, 인장 강도는 약 19~22 MPa로 DOP로 가소화된 PVC보다 우수하였다. DMA 분석 결과, AMG-GMO-Epoxy와 PVC는 매우 우수한 섞임성을 보여주었고 AMG-GMO-Epoxy를 50 phr 함유한 PVC의 $T_g$는 $24^{\circ}C$까지 감소하였다. 물에 대한 가소제의 용출 실험 결과, AMG-GMO와 AMG-GMO-Epoxy를 50 phr 포함한 PVC 경우 무게 감소가 약 2%와 1%로 내용출성이 매우 우수함을 알 수 있었다. 따라서 AMG-GMO-Epoxy가 DOP를 대체할 PVC 가소제로 경쟁력이 있다고 할 수 있다.
약 10%이하의 Pt 또는 Ir 첨가시켜 니켈모노실리싸이드를 고온에서 안정화 시키는 것이 가능한지 확인하기 위해서 활성화영역을 가정한 단결정 실리콘 웨이퍼와 게이트를 상정한 폴리 실리콘 웨이퍼 전면에 Ni, Pt, Ir을 열증착기로 성막하여 10 nm-Ni/l nm-Pt/(poly)Si, 10 nm-Ni/l nm-Ir/(poly)Si 구조를 만들었다. 준비된 시편을 쾌속 열처리기를 이용하여 40초간 실리사이드화 열처리 온도를 $300^{\circ}C{\sim}1200^{\circ}C$ 범위에서 변화시켜 두께 50nm의 실리사이드를 완성하였다. 완성된 Pt와 Ir이 첨가된 니켈실리사이드의 온도별 전기저항변화, 두께변화, 표면조도변화, 상변화, 성분변화를 각각 사점전기저항측정기와 광발산주사전자현미경, 주사탐침현미경, XRD와 Auger depth profiling으로 각각 확인하였다. Pt를 첨가한 결과 기판 종류에 관계없이 기존의 니켈실리사이드 공정에 의한 NiSi와 비교하여 $700^{\circ}C$ 이상의 NiSi 안정화 구역을 넓히는 효과는 없었고 면저항이 커지는 문제가 있었다. Ir을 삽입한 경우는 단결정 실리콘 기판에서는 $500^{\circ}C$ 이상에서의 NiSi와 동일하게 $1200^{\circ}C$까지 안정한 저저항을 보여서 Ir이 효과적으로 Ni(Ir)Si 형태로 $NiSi_{2}$로의 상변태를 적극적으로 억제하는 특성을 보이고 있었고, 다결정 기판에서는 $850^{\circ}C$까지 효과적으로 NiSi의 고온 안정성을 향상시킬 수 있었다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
나노피막을 형성하는 유기솔더 보존제의 주성분인 저분자 imidazole계 유기물을 대체할 수 있는 고분자 물질을 합성하였다. Cu와 같은 금속과의 접착성이 종은 비닐 피리딘을 주요 단량체로 하였고 물성 개질을 위한 공중합용 단량체로 아크릴아미드와 알릴아민을 사용하였다. 다양한 조성의 공중합체를 제조하여 코팅성, 용해도, 열적 특성, 산화방지 특성 등의 유기솔더 보존제로서의 특성을 평가하였다. 공중합체중 알릴아민을 함유한 공중합체의 경우 전반적으로 Cu pad에 대해 뛰어난 코팅능과 열적안정성을 보였고, 분자량 및 알릴아민 함유량에 따라 그 특성이 변화하였다. Oxygen induced temperature를 측정하여 시간에 따른 열 안정성을 확인해 본 결과 $230^{\circ}C$까지는 70분이상 동안 아무런 산화반응에 의한 열량 변화를 관찰할 수 없었고, 모든 알릴아민계 공증합체가 산소조건하에서 $200^{\circ}C$에서 1시간 동안 무게감량의 변화가 거의 없었으므로 충분한 열적 안정성을 갖고 있는 것으로 확인되었다.
인위적으로 phenthoate 농약성분을 부착시킨 쌀의 취반(炊飯), 즉 수세 및 가열조리시 농약잔류분의 제거율을 실험한 결과는 다음과 같다. 가정에서의 세척방법에 준하여 3회 반복 수세한 쌀에서 phenthoate는 49%가 잔존하였으므로 수세에 의해 51%가 제거되었다. 수세과정에서는 첫 번째 세척액(뜨물)에서 37.3% (여과액 7.8, 잔사 29.5%), 두 번째 세척액에서 14.3% (여과액 6.2%, 잔사 8.1), 세 번째 세척액에서 8.9% (여과액 5.8. 잔사 3.1%)가 제거되었다. 세척액 중 phenthoate 잔류분은 뜨물 여과액보다 뜨물 잔사에서 더 많이 발견되었다. 전기밥솥에서 가열조리한 쌀밥에서 phenthoate 잔존율은 41%이었으므로 수세 및 가열조리에 의해 오염된 phenthoate의 595가 제거되었다. Phenthoate 성분은 열에 안정해 취반시에도 분리되지 않는 것으로 생각된다. 결론적으로 쌀 중에 잔류하는 phenthoate 성분은 취반과정시 주로 수세과정에 의하여 제거되므로 가열조리전 수세과정을 반드시 3회 이상 거치는 것이 바람직하다. 본 연구결과는 쌀 중 phenthoate의 잔류 허용기준 설정시 감소계수(0.4)로 활용될 수 있을 것이다.
유용한 생고분자 필름을 제조하기 위한 목적으로 키토산과 젤라틴을 이용하여 solution casting 방법으로 혼합비율에 따라 혼합필름을 제조하였다. 또한 키토산/젤라틴 혼합필름의 인장 강도, 신장률, 색도, 불투명도, 수분 및 산소 투과도와 같은 물리적인 특성과 열적 특성에 있어 혼합비율이 미치는 효과에 대하여 조사하였다. 혼합비율별로 제조된 키토산/젤라틴 혼합필름의 인장강도는 58.24MPa에서 22.01MPa로 점차적으로 감소 하는 경향을 나타내었고, 신장률은 13.11%에서 24.67%로 인장 강도 결과와는 다르게 증가되는 경향을 보였다. 필름의 외관을 결정하는 중요한 특성인 색도 측정 결과, L 값의 경우 키토산 함량이 증가할수록 감소되었고, a와 b 값은 L 값에 반비례로 증가되었다. 또한 키토산의 함량이 증가함에 따라 제조된 혼합 필름의 ${\Dalta}E$ 및 YI 값들은 키토산 함량 90%를 제외하고는 보다 높은 값들로 측정되었다. 혼합필름의 불투명도는 $0.3104nmO.D./{\mu}m$에서 $1.2161nmO.D./{\mu}m$의 범위로 측정되었다. 수분 투과도는 $1.6875ng{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$에서 $1.7225ng{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$로 측정되었지만, Duncan의 다중비교 분석결과로 키토산의 농도가 증가함에 따라 혼합필름의 수분 투과도는 유의적인(p<0.05) 차이를 나타내지 않았다. 산소 투과도는 혼합비율에 따라 $2.2380{\times}10^{-7}mL{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$에서 $2.2975{\times}10^{-7}mL{\cdot}m/m^{2}{\cdot}s{\cdot}Pa$로 나타났다. 또한 열적 특성을 분석한 결과 혼합비율에 따라 유리전이온도는 단일 곡선을 나타내었고, 젤라틴의 함량이 증가함에 따라 유리전이온도는 증가하였기 때문에 이 결과들을 볼 때, 키토산과 젤라틴 고분자들 사이에 상용성이 있음을 알 수 있었다.
꽃송이 버섯 균사체 배양의 최적 조건을 확립하여 얻어진 꽃송이 버섯 균사체 배양액에 대한 항균활성을 검색하였다. 순물에 glucose 2%를 첨가하여 10일 배양한 꽃송이 버섯 배양액은 pH 6.91, 균사체 함량은 17.76 g/L로 나타났으나, 제한 배지에서 10일 배양 후 분석한 결과, pH 3.26, 균사체 함량은 3.45 g/L로 측정되었다. 또한 순물을 이용한 버섯 배양액의 수용성 단백질 함량은 511.85 mg%, 타이로신 59.6 mg%, 환원당 188.44 mg%이며, 베타글루칸 함량은 10.64%로 나타났다. 순물을 이용한 꽃송이 버섯 배양액의 항균활성 평가를 위해 8 종의 유해세균에 대한 꽃송이 버섯 균사체 배양액을 disk diffusion method로 항균효과를 검색하였다. B. cereus, St. aureus, L. monocytogenes, S. typhimurium 균주는 0.13 mg/disc에서 6.28 mg/disc의 범위에서 농도 의존적으로 활성이 나타났다. 배양액을 $85^{\circ}C$에서 15분, $100^{\circ}C$에서 5분간 열처리 후에도 항균 활성에서 변화를 보이지 않았다. 또한 한외여과법을 이용하여 3 kDa 이하의 저분자 물질의 항균 활성을 측정한 결과, B. cereus는 34.3 mm, St. aureus는 29.3 mm, L monocytogenes는 23.7 mm, S. typhimurium는 16.7 mm로 생육 억제 환을 보였다. 미세희석법을 이용한 꽃송이 버섯의 항균물질의 최소저해농도(MIC)는 B. cereus 2.6 mg/mL, St. aureus, L. monocytogenes 12.6 mg/mL, S. typhimurium 62.8 mg/mL인 것으로 나타났다. 꽃송이 버섯 배양액의 항균물질은 열과 단백질 분해효소 처리에 안정한 저분자 물질인 것으로 나타나 천연 항균 소재로서 산업적 활용이 기대된다.
본 연구에서는 키토산/젤라틴 블랜드 필름의 상용성을 평가하기 위하여 solution casting 방법을 이용하여 필름을 제조하였고, 키토산/젤라틴 블랜드 필름의 분자수준에서 블랜드 조성비율에 따른 유리전이온도의 변화를 측정하였다. 또한 블랜드 필름 제조시 가소제로 사용된 glycerol과 고분자내에 존재하는 수분이 키토산, 젤라틴 및 이들의 블랜드 필름에 미치는 영향을 조사하였다. TGA 분석결과, 젤라틴이 키토산 보다 열적 안정성이 우수하였고, 블랜드 내에서 두 구성고분자의 관능기 사이에 상호작용이 일어나기 때문에 블랜드 된 키토산 필름의 열적 안정성은 수분과 가소제가 첨가되지 않은 순수한 키토산 필름 보다 우수하였다. 또한 수분 및 가소제의 첨가유무에 따라서 고분자 주쇄의 분해개시 온도에는 영향을 미치지 않았다. DMA 분석결과, 키토산/젤라틴 블랜드 필름에서 키토산의 함량이 증가할수록 $T_g$는 변화하였다. 전체적인 tan ${\delta}$ 곡선을 관찰할 때 블랜드 조성비율에 따라 $T_g$는 단일 곡선을 나타내었고, 젤라틴의 함량이 증가함에 따라 $T_g$는 증가하였다. 젤라틴의 히드록시기와 키토산의 히드록시기 또는 아미노기 등의 극성기들 사이의 분자내 및 분자간에 존재하는 강한 상호작용에 의해서 키토산과 젤라틴 고분자들 사이에 우수한 상용성이 나타났다. 또한 키토산, 젤라틴 및 블랜드 필름에서 수분과 가소제는 두 구성고분자의 열적특성에 큰 영향을 미쳤지만, 블랜드의 상용성에는 크게 영향을 미치지 않았다. 따라서 키토산/젤라틴 블랜드 필름을 이용하여 의료부문이나 식품포장 등 다양한 분야에 응용을 할 수 있을 것으로 판단된다.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate) (PS-b-PHEMA) 블록 공중합체를 합성한 뒤, 블록 공중합체의 -OH 그룹과 이미다졸 디카르복실릭산 (IDA)의 -COOH 그룹과의 에스테르 반응에 의하여 가교된 전해질막을 제조하였다. 인산($H_3PO_4$)을 도핑하여 이미다졸-인산 착체를 형성한 결과, 인산 함량이 증가함에 따라 공중합체 전해질막의 수소 이온 전도도가 계속 증가하였다. 또한 인장강도와 인장률 모두 인산 함량에 따라 증가하였다. 특히 [HEMA]: [IDA]:[$H_3PO_4$] = 3:4:4의 조성을 갖는 PS-b-PHEMA/IDA/$H_3PO_4$ 블록 공중합체 전해질막은 $100^{\circ}C$의 비가습 조건에서 최대 0.01 S/cm의 수소이온 전도도를 나타내었다. 열분석(TGA) 실험을 통하여 전해질막은 $350^{\circ}C$의 고온까지 열적으로 안정함을 확인하였다.
This study introduces the characteristics of current-voltage (I-V) and impedance variance for $ZnO-Zn_2BiVO_6-Co_3O_4$ (ZZCo), which is sintered at $900^{\circ}C$, according to temperature changes. ZZCo varistor demonstrates dramatic improvement of non-linear coefficient, ${\alpha}=66$, with lower leakage current and higher insulating resistivity than those of ZZ ($ZnO-Zn_2BiVO_6$) from the aspect of I-V curves. While both systems are thermally stable up to $125^{\circ}C$, ZZCo represents a higher grain boundary activation energy with 1.05 eV and 0.94 eV of J-E-T and from IS & MS, respectively, than that of ZZ with 0.73 eV and 0.82 eV of J-E-T and from IS & MS, respectively, in the region above $180^{\circ}C$. It could be attributed to the formation of $V^*_o$(0.41~0.47 eV) as dominant defect in two systems, as well as the defect-induced capacitance increase from 781 pF to 1 nF in accordance with increasing temperature. On the other hand, both the grain boundary capacitances of ZZ and ZZCo are shown to decrease to 357 pF and 349 pF, respectively, while the resistances systems decreased exponentially, in accordance with increasing temperature. So, this paper suggests that the application of newly formed liquid phases as sintering additives in both $Zn_2BiVO_6$ and the ZZCo-based varistors would be helpful in developing commercialized devices such as chips, disk-type ZnO varistors in the future.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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