• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.487-494
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• 2008

극미량 우라늄시료에 대한 열이온화 질량분석기를 이용하여 우라늄 동위원소 비 측정 및 정량과 관련하여 고순도(zone refined) 레늄필라멘트와 일반 레늄필라멘트로부터 오는 바탕값(background) 특성을 비교하였다. 두 종류 필라멘트에서 가벼운 알칼리금속원소들의 클러스터(cluster)인 $(^{39}K_6)^+$, $(^{39}K_5+^{41}K)^+$ 및 금속산화물($PbO_2$)로 추측되는 우라늄 동중원소영향(isobaric effect)을 확인하였다. 고순도 레늄필라멘트를 < $10^{-7}$ torr에서 약 $2000^{\circ}C$로 1.5 시간 이상 degassing 함으로 불순물들을 완전히 제거할 수 있었으나 일반 레늄필라멘트의 경우 5시간 이상 degassing을 하여도 약 3 pg-U이 남아있었다. 일반 레늄필라멘트에 대한 불순물 제거(degassing) 실험결과 5 A, 30 분이 불순물제거의 최소조건이었다. U-233을 spike로 사용, 동위원소희석 질량분석법으로 일반 레늄필라멘트 중 불순물로 포함된 우라늄 양을 측정한 결과 degassing을 하지 않은 필라멘트에서는 0.31 ng-U이 측정되었고, degassing (5.5 A, 1 hr.)을 한 것은 약 3 pg-U 이 측정되었다. 즉, 일반필라멘트의 경우, degassing을 하더라도 1 ng-U 시료에 대하여 0.3% 오차를 근본적으로 갖는 것을 알 수 있었다. 따라서 환경급 극미량 우라늄시료 측정에는 고순도 필라멘트를 degassing하여 사용해야 함을 알 수 있었다. 우라늄 측정 시 필라멘트 전류를 5.5 A로 하였을 때보다 6.0 A로 했을 때 불순물 우라늄 량이 1.5 배 더 크게 나타났다. 따라서 필라멘트 전류를 5.5 A 이상 올리지 않는 것이 바탕값 영향이 작음을 알 수 있었다. 우라늄 표준물질(KRISS 표준물질/NIST U-005, 030)을 사용하여 우라늄 동위원소 함량을 측정한 후 인증 값과 비교한 결과 U-235 는 0.04%, U-234, U-236는 2% 이내에서 각각 일치하였다.

• 보존과학회지
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• 제25권4호
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• pp.411-420
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• 2009

경북 안동 옥동유적에서 출토된 청동유물 14점 중 청동시(靑銅匙) 5점을 대상으로 하여 ICP, 미세조직, TIMS 등의 과학적 분석을 실시하였다. 분석 결과 청동시(靑銅匙)는 Cu- Sn 합금으로 Cu 75%이내, Sn 21~23%로 방짜유기에 해당되며, Pb, Fe, Zn 등이 미량성분으로 첨가되었다. 특히 납(Pb)은 0.04%의 미량으로 존재하는 것으로 보아 제련시 원광석에 포함된 불순물로 보인다. 청동시(靑銅匙)의 미세구조를 볼 때 청동시(靑銅匙)의 모양으로 골을 판 거푸집을 써서 주조한 다음 $586^{\circ}C$ 근방에서 가공하여 급랭한 것으로 추정된다. 열이온화질량분석(TIMS) 측정을 시행하여, 한국, 중국, 일본 납광석의 산지별 데이터 베이스에 대조해 봤을 때 청동시(靑銅匙)의 원료산지는 중국 남부의 납동위원소비와 유사함을 알 수 있다.

• 한국광물학회지
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• 제18권1호
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• pp.53-59
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• 2005

예천지역 화강섬록암 풍화단면내의 흑운모가 산화흑운모로 풍화되는 과정에서 Rb-Sr 동위원소연대의 변화를 분석하였다. 신선한 흑운모와 풍화된 흑운모들의 Rb-Sr 동위원소 조성을 열이온화질량분석기로 측정하였고, 이를 기존의 K-Ar 자료와 비교하였다. Rb-Sr 동위원소연대는 흑운모의 산화정도에 따라 체계적으로 감소하는 경향을 보이며, 이는 K-Ar 연대의 감소경향과 잘 일치하였다. Fe/sup 2+/의 산화로 발생하는 과잉전하로 구조내 양이온들이 방출되는 과정에서 층간의 방사기원핵종도 일부 방출되었는데, 일가 양이온인 /sup 87/Rb이 이가 양이온인 /sup 87/Sr로 붕괴되어 딸핵종인 /sup 87/Sr이 모핵종인 /sup 87/Rb보다 심하게 흑운모로부터 제거된 것으로 보이고, 그 결과 Rb-Sr 동위원소연대가 감소하였다. 풍화된 흑운모는 모암의 연대측정대상으로 부적합한 것으로 보이지만, 풍화과정에서 방사기원 동위원소들의 거동은 흑운모 풍화의 지화학적 및 구조적 과정에 대한 유용한 정보를 제공한다.

• 보존과학회지
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• 제35권3호
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• pp.209-216
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• 2019

청주 송절동유적 출토 마형대구 29점의 납동위원소비 분석결과를 활용하여 납의 원료산지를 확인하고, 출토지와의 연관성을 확인하고자 하였다. 먼저 동북아시아 방연석 분포도(Mabuchi, 1985) 대입결과 대부분 중국 남부영역 내에서 매우 밀집한 분포 경향성을 나타내었으며, 한반도 납동위원소 분포도 적용결과 전라도와 충청도 지역에 해당하는 영남육괴 및 옥천변성대 지역인 Zone 3으로 확인되었다. 따라서 청주 송절동유적 출토 마형대구는 출토지와 유사한 지역에 위치한 방연석 광산에서 채취한 원료를 사용하여 제작하였을 것으로 볼 수 있다. 이와 함께 한반도 마형대구 출토 중심지역에 해당하는 중서부지역의 미호천유역 및 안성천유역 출토 마형대구 38점의 납동위원소비 분석결과와 비교하여 해당 문화권 내 마형대구 제작에 사용된 납 원료산지의 연관성 및 지역적 특성을 확인하였다. 향후 시대적 지역적 특성을 나타내는 마형대구를 대상으로 한 납동위원소비 분석결과를 축적하여 추가적인 원료산지 비교분석 연구를 통해 한반도 출토 마형대구의 납 원료산지에 대한 종합적인 정보를 얻을 수 있을 것으로 생각된다.

• 분석과학
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• 제22권5호
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• pp.415-421
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• 2009

열 이온화 질량분석기를 이용한 가돌리늄 동위원소 비 측정에서 동중원소 영향에 대하여 실험했다. 특히 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 측정값은 자연 동위원소 비 보다 높게 측정될 뿐만 아니라 시간에 따라 이 비가 감소하는 현상을 보였다. 이것은 Gd 시료 중 미량의 La 불순물이 산화상태($^{139}La^{16}O^+$, m/z=155)로 존재하여 $^{155}Gd$ 동위원소에 동중원소 영향을 미쳐 이의 측정값이 높게 나오는 현상으로 판단된다. 또한 Gd 보다 La이 용융점과 이온화 에너지가 낮기 때문에 초기에 $LaO^+$가 많이 생성되고 시간에 따라 소멸되므로 $^{155}Gd/^{158}Gd$ 값이 감소하는 것으로 생각된다. 레늄필라멘트 중 Gd 동위원소에 영향을 주는 불순물로 Ba ($BaO^+$), Ce ($CeO^+$), Sm ($SmO^+$), La ($LaO^+$) 그리고 $K_4{^+}$ (m/z=156) 클러스터 등이 있는 것으로 확인되었으나, 이러한 원소들은 필라멘트를 진공 가열시켜 줌으로 동중원소 영향을 없앨 수 있었다. 또한 La, Ce, Ba 등에 의한 동중원소 영향이 매우 크기 때문에 이런 시료는 Yb, Sm, Dy, Er, Lu 등의 방해원소가 없거나 극히 작다면 $Gd^+$ 금속이온을 직접 측정하는 것 보다 산화상태인 $GdO^+$ 이온으로 동위원소 비를 측정하고 산소 동위원소 비를 보정해 주는 방법을 사용함으로 동중원소 영향을 피할 수 있는 방법임을 알 수 있었다.