The 3D interconnect technologies have been appeared, as the density of Integrated Circuit (IC) devices increases. Through Silicon Via (TSV) process is an important technology in the 3D interconnect technologies. And the process is used to form a vertically electrical connection through silicon dies. This TSV process has some advantages that short length of interconnection, high interconnection density, low electrical resistance, and low power consumption. Because of these advantages, TSVs could improve the device performance higher. The fabrication process of TSV has several steps such as TSV etching, insulator deposition, seed layer deposition, metallization, planarization, and assembly. Among them, TSV metallization (i.e. TSV filling) was core process in the fabrication process of TSV because TSV metallization determines the performance and reliability of the TSV interconnect. TSVs were commonly filled with metals by using the simple electrochemical deposition method. However, since the aspect ratio of TSVs was become a higher, it was easy to occur voids and copper filling of TSVs became more difficult. Using some additives like an accelerator, suppressor and leveler for the void-free filling of TSVs, deposition rate of bottom could be fast whereas deposition of side walls could be inhibited. The suppressor was adsorbed surface of via easily because of its higher molecular weight than the accelerator. However, for high aspect ratio TSV fillers, the growth of the top of via can be accelerated because the suppressor is replaced by an accelerator. The substitution of the accelerator and the suppressor caused the side wall growth and defect generation. The suppressor was used as Single additive electrodeposition of TSV to overcome the constraints. At the electrochemical deposition of high aspect ratio of TSVs, the suppressor as single additive could effectively suppress the growth of the top surface and the void-free bottom-up filling became possible. Generally, copper was used to fill TSVs since its low resistivity could reduce the RC delay of the interconnection. However, because of the large Coefficients of Thermal Expansion (CTE) mismatch between silicon and copper, stress was induced to the silicon around the TSVs at the annealing process. The Keep Out Zone (KOZ), the stressed area in the silicon, could affect carrier mobility and could cause degradation of the device performance. Cobalt can be used as an alternative material because the CTE of cobalt was lower than that of copper. Therefore, using cobalt could reduce KOZ and improve device performance. In this study, high-aspect ratio TSVs were filled with cobalt using the electrochemical deposition. And the filling performance was enhanced by using the suppressor as single additive. Electrochemical analysis explains the effect of suppressor in the cobalt filling bath and the effect of filling behavior at condition such as current type was investigated.
새로운 상용성 조절 기법인 compositional quenching 공정을 이용하여 LDPE(Low-density polyethylene)/LLDPE(Linear low-density polyethylene) 블렌드를 제조하고, 기존의 mechanical blending과 solution blending 방법으로 제조한 블렌드와 물성 등을 비교 고찰하였다. DSC thermogram에서는 $T_m$ peak와 $T_c$ peak가 세 가지 블렌드 방법에 따라 변하였다. Compositional quenching 공정에 의한 블렌드의 열적 성질은 solution blending에 의한 블렌드와 거의 유사하였으나 mechanical blending에 의한 블렌드와는 서로 다른 경향을 보였다. 이러한 결과는 matrix 내에 분산된 domain 크기에 의한 것으로 생각된다. 인장실험에서는 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 파괴신율이 mechanical blending방법에 의한 것에 비해 상대적으로 컸으며, Young's modulus는 mechanical blending에 의한 결과가 상대적으로 컸다. 또한 compositional quenching 공정과 solution blending에 의한 블렌드의 인장강도가 mechanical blending에 의한 것보다 큰 경향을 보였다.
실규모 ISO 9705 표준 화재실에서 과환기화재 및 환기부족화재에 대한 열 및 화학적 특성에 관한 실험 및 수치해석 연구가 수행되었다. 과환기화재 및 환기부족화재의 발생을 위하여 연료 유량과 출입구의 폭이 변화되었다. FDS(Fire Dynamic Simulator)의 화재현상 예측성능을 검토하기 위하여 실험과 수치해석에서 얻어진 온도 및 화학종의 농도에 대한 상세한 비교가 이루어졌다. 과환기화재 및 환기부족화재의 전반적인 특성은 연소효율, 총괄당량비뿐만 아니라 고온 상층부에서 측정된 온도 및 화학종의 농도분포에 의해서도 명확하게 구분되었다. 과환기화재에서 FDS는 온도 및 화학종의 농도에 관한 실험결과를 정량적으로 매우 잘 예측하였다. 반면에 환기부족화재의 경우, 시간 증가에 따른 $CO_2$의 감소 및 CO의 증가와 같은 비정상적 화학적특성의 예측에는 한계가 있음을 알 수 있었다. 그럼에도 불구하고 정상상태 구간의 시간 평균된 온도 및 화학종의 농도는 실험결과를 적절히 잘 예측하였다. 위 결과로 부터 FDS는 과환기 화재 및 환기부족화재의 특성을 예측하는데 매우 유용하게 활용될 수 있음을 알 수 있었다.
초임계유체를 이용한 공정을 통하여 물에 대해 난용성 성질을 지니는 약물인 itraconazole과 $2-hydroxypropyl-{\beta}-cyclodextrin(HP-{\beta}-CD)$의 포접복합체를 제조하였다. 제조된 포접복합체는 SEM, DSC, XRD 등을 이용하여 고체상태의 특성 분석을 수행하여 itraconazole의 결정성적 특성이 $HP-{\beta}-CD$와의 포접체를 형성하며 무정질적으로 변화된 것을 확인할 수 있었다. pH 1.2의 인공위액을 이용하여 수행된 수용액 내에서의 포접복합체의 용해도 및 용출시험 결과 itraconazole 원재료에 비하여 20-200배 정도의 증가된 용해도 결과를 얻을 수 있었다. 초임계유체 공정을 통하여 얻어진 포접복합체의 용해도는 압력증가에 의한 이산화탄소 밀도 증가에 따라 증가하였으며 동일 조건에서 용액 중의 $HP-{\beta}-CD$의 함량이 높아질수록 증가하였다. $35^{\circ}C$, 140 bar의 공정 조건에서 itraconazole과 $HP-{\beta}-CD$의 구성 몰비가 1:3인 용액을 사용하였을 경우 itraconazole 원재료에 비하여 약 200배 이상의 용해도인 $758.6{\mu}g/mL$의 용해도를 지니는 포접복합체를 얻을 수 있었다. 용출시험 결과 투입 약물의 90% 이상이 용출 개시 5-10분 내에 용출되어 대조제로 사용한 시판제제 및 원재료에 비하여 매우 빠른 초기 방출률과 우수한 용출 특성을 확인할 수 있었다. 본 연구를 통하여 기존의 시간소비성 및 다단계의 포접체 제조공정을 개선할 수 있는 한 방법으로 초임계유체 공정이 적용될 가능성을 확인할 수 있었다.
약 60-$130^{\circ}C$의 온도범위에서 cholesteric 반사색깔을 나타내는 새로운 히드록시프로필셀룰로오스 (HPC)와 에스테르화도 (DE)가 1-3 범위의 값을 갖는 HPC의 아크릴산 에스테르들 (ESs)을 제조하였다. 또한 DE가 2 이상인 ESs가 $50^{\circ}C$에서 나타내는 열방성 cholesteric 상에 UV광을 조사시킴에 의해 광학 pitch ($\lambda_m$)가 전 가시광 파장영역에 존재하는 ES 가교필름들을 제조하였다. 미가교와 가교시료들에 대한 열 및 광학 특성과 아세톤 중에서의 가교필름의 팽윤거동을 검토 하였다. HPC 자체와 동일하게 ESs의 $\lambda_m$은 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 그러나 동일한 온도에서 나타내는 $\lambda_m$은 ES가 HPC에 비해 크며 ES의 $\lambda_m$은 DE가 증가함에 따라 감소하였다. 가교시료들의 $\lambda_m$의 온도의존성은 ESs에 비해 대단히 약하였다. 또한, ESs는 DE가 증가함에 따라 낮은 액정상에서 등방상의 액체로의 전이온도를 나타내는 것과는 판이하게, 가교물질들은 액체상으로의 전이를 일으키지 않으며 약 $210^{\circ}C$에서 분해가 일어나는 것으로 나타났다. 가교필름들은 이방성 팽윤을 나타내었으며, 이러한 사실은 ES분자들간에 2차원적인 가교가 우선적으로 일어남을 시사한다.
Sn-3.5Ag 무연합금을 Cu 및 Alloy42 리드프레임에 납땜접합 (solder joint)하고 미세조직, 젖음성, 전단강도, 시효효과를 측정하여 비교하였다. Cu의 경우, 땜납의 Sn기지상안에 Ag(sub)3Sn과 Cu(sub)6Sn(sub)5상이, 그리고 땜납/리드프레임의 경계면에서는 1∼2㎛ 두께의 Cu(sub)6Sn(sub)5상이 형성되었다. Alloy42의 경우, 기지상내에 있는 낮은 밀도의 Ag(sub)3Sn상만이, 그리고 계면에는 0.5∼1.5㎛ 두께의 FeSn(sub)2이 형성되었다. 한편, Cu에 비해 Alloy42 리드프레임에서 퍼짐면적은 크고 접촉각은 작아 더 우수한 젖음성을 나타내었으나, 전단강도는 35%, 연신율은 75%로 낮았다. 180℃에서 1주일간 시효처리 후, Cu 리드프레임에는 계면에 η-Cu(sub)6Sn(sub)5 층외에 ξ-Cu(sub)3Sn층이 성장하였고, Alloy42 리드프레임에는 기지상내에 Ag(sub)3Sn이 구형으로 조대하게 성장하였고, 계면에는 FeSn(sub)2층만이 약 1.5㎛로 성장하였다.
본 연구에서는 화재 시 많은 인명피해가 예상되는 공동 주택을 대상으로 단위공간별 화재 성상을 예측하기 위한 실물화재실험을 실시하였다. 실험 모델 주택을 구성하고 있는 내부 가연물을 선정한 후 각 단위 품목에 대한 화재특성 실험을 실시하였으며, 주방, 거실, 침실, 공부방 등 4종류의 단위 공간으로 구분하여 각각 실물화재실험을 실시하였다. 실험결과 침실의 경우 점화 후 약 5분이 경과되었을 때 플래쉬오버 상태에 이르게 되어 매우 급격한 성장을 보였으며, 최대 열방출율 약 7,433.3kW, 최대 CO 578.6ppm, 최대 $CO_2$ 1.25%, 내부 최대온도 $1,350^{\circ}C$로 측정되었다. 특히, 화재 발생 초기에 가연 공간에서 화재의 진화가 이루어지지 않으면 약 3분 내에 인체에 급격한 피해를 줄 수 있는 한계온도 이상으로 화재가 성장하기 때문에 신속한 초기 대응이 필요함을 확인하였으며, 장롱, 침구류 등 비교적 화재가 급속히 전이 될 수 있는 가연물량이 다수 배치되어 있는 침실에서 용도별 가연 공간 중 가장 위험도가 높은 것으로 측정되었다. 단위 가연물에서 발생되는 유독가스가 임계수준 이상으로 발생되어 이로 인해 인체에 심각한 피해를 줄 수 있을 것으로 판단된다. 이러한 실물화재실험에서 얻어낸 결과는 향후 화재확대 예측 시뮬레이션 결과와 비교함으로써 각 용도별 공간에서의 화재 확산 예측에 적용될 수 있을 것이다.
시편의 열분석과 SEM 분석에서 투명한 BP-계열의 시료 중 BP-1은 두 가지의 미세한 상으로 형성된 액적을 가진 유리 상을 발견할 수 있었고 열처리에 의하여 불혼화 영역이 생겨났다. BP-2 시료의 경우에서는 구형의 불혼화 영역이 관찰되는데 이와 같은 불혼화 현상의 원인은 용융액 내에 존재하는 양이온의 이온장 세기에 의한 것으로 해석하였다. 그리고 BP-계열 유리의 파장에 대한 흡수도는 $Bi_2O_3$의 함량이 많을수록 크게 나타났으며 400~800 nm 파장범위에서 흡수도의 변화는 완만하게 나타났다. 그리고 자외선에 대한 흡수단은 좀더 긴 파장 쪽으로 이동하였다. FT-IR 스펙트럼에서 BP-계열의 유리는 PbO 함량이 많은 시료가 보다 큰 흡수가 일어났으며 $3382cm^{-1}$과 $2800cm^{-1}$에서 나타나는 흡수대는 각각 사면체 $BO_1$에서 B-O 신축진동에 해당하는 흡수대와 B-O-B 변각진동에 해당하는 흡수대임을 알 수 있었다. BP-계열에서 $3400cm^{-1}$ 흡수대들이 예리해지는 것은 유리질 내 생성된 결정상이 성장하고 있는 것으로 판명되었다.
Fresnoite($Ba_2TiSi_2O_8$)결정을 갖는 $xK_2O-(33.3-x)BaO-16.7TiO_2-50SiO_2(mole\%)$ 유리조성에서 BaO를 $K_2O$로 대체함에 따른 유리화, 열적특성 및 결정화 거풍에 관하여 관찰하였다. x(0$\le$x$\le$20)의 함량이 증가함에 따라 유리화가 용이하였으며, 유리 전이온도 및 결정화 온도가 저온부로 이동하였다. $Ba_2TiSi_2O_8$결정상의 생성을 XRD분석을 통하여 확인하였으며, x의 함량증가가 이질상의 생성과는 무관함을 보였다. 결정화 거동을 DTA를 이용한 비등온법에 의하여 조사하였으며, x의 함량증가에 따라 avrami 지수(n)가 $2.26 {\pm}0.1,\;2.03 {\pm}0.1,\;1.93{\pm}0.15$로, 활성화 에너지는 약 $279 {\pm}12kJ/mole,\;302{\pm}7kJ/ mole,\;319{\pm}1kJ/mole$ 로 변화하였으며, SEM분석결과 x의 함량 증가 시 결정의 방향성이 두드러짐이 관찰되었다.
고효율, 저가격의 태양전지를 위해 습식공정 중 하나인 Ni-P 무전해 도금을 이용한 실리콘 태양전지 웨이퍼를 열처리에 따른 4점굽힘시험을 통해 정량적인 계면 접착에너지를 평가하였다. 실험 결과 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 박막 사이의 계면접착에너지는 $14.83{\pm}0.76J/m^2$이며, 후속 열처리에 따른 실리콘 태양전지 웨이퍼와 Ni-P 무전해 도금은 $300^{\circ}C$ 처리 시 $12.33{\pm}1.16J/m^2$, $600^{\circ}C$ 처리 시 $10.83{\pm}0.42J/m^2$로써 전반적으로 높은 계면접착에너지를 가지나 열처리 온도가 증가할수록 계면접착에너지가 서서히 감소하였다. 4점굽힘시험 후 박리된 파면의 미세구조를 관찰 및 분석하여 내부의 파괴경로를 확인하였으며, X-선 광전자 분광법을 통하여 표면화학 결합상태를 분석한 결과 열처리 시 Ni-O와 Si-O 형태의 결합이 존재하여 약한 계면을 형성하기 때문인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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