Magnetite nanoparticles ($Fe_3O_4$ NPs) were synthesized by co-precipitating method under optimized condition. The $Fe_3O_4$ NPs coated with sodium dodecyl sulfate-thenoyltrifluoroacetone ($Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA) were then exerted as the magnetic solid phase extraction (MSPE) adsorbent for the extraction process prior to introducing to a flame atomic adsorption spectrometry (FAAS). The synthesized $Fe_3O_4$ NPs-SDS-TTFA were applied for the extraction of Pb(II) ions from different water samples. The characterization studies of nanoparticles were performed via scanning electron microscopy-energy dispersive micro-analysis (SEM-EDAX), X-ray diffraction (XRD) and vibrating sample magnetometer (VSM) techniques. The substantial parameters affecting the extraction efficiency were surveyed and optimized. A dynamic linear range (DLR) of $10-400{\mu}g\;L^{-1}$ was obtained and the limit of detection (LOD, n=7) and relative standard deviation (RSD%, n= 6, $C=20{\mu}g\;L^{-1}$) were found to be $2.3{\mu}g\;L^{-1}$ and 1.9%, respectively. According to the results, the proposed method successfully applied for the extraction of Pb(II) ions from different environmental water samples and satisfactory results achieved.
Triton X-100 계면할성제 존재하에서, $Eu^{3+}$-thenoyltrifluoroacetone(TTA)계의 형광세기의 n-octanol 영향에 관해 연구하였고, n-octanol의 정량을 위한 최적 조건을 규명하였다. 이 착물계에서 들뜨기 파장을 345nm로 주사했을 때, $Eu^{3+}$ 이온의 최대 형광파장은 619nm에서 나타났다. n-octanol의 검정곡선은 $1{\times}10^{-5}M{\sim}1{\times}10^{-7}M$의 범위에서 직선적인 관계를 얻었고, 검출한계는 $1{\times}10^{-9}M$이었다. 이 방법을 이용하여 합성시료를 분석한 결과 분석오차내에서 기지값과 일치하였으며, 상대표준편차는 약 3.5%였다.
Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.
A simple, sensitive and selective determination method of oxalate has been investigated based on the fluorescence enhancement of $Eu^{3+}$-TTA complex due to the formation of $Eu^{3+}$-TTA-oxalate ternary complex. An emission peak of $Eu^{3+}$-TTA, which is increased linearly with addition of oxalate, occurs at 610 nm in aqueous solution with excitation at 306 nm. The linear range of the calibration curve is 1 ${\times}$$10^{-6}$-8 ${\times}$$10^{-6}$ M and the detection limit is 1 ${\times}$$10^{-6}$ M. The effects of foreign ions were studied. The present method was applied to determine oxalate of two synthetic samples.
콜로이드 액상 에이프런(CLA)은 무극성 탄화수소나 알콜, 아민등을 용매로 사용하여 만들 수 있다. 본 실험에서 수행한 CLA의 제조 및 안정성 실험은 수용성 계면활성제와 지용성 계면활성제를 이용하였다. 본 연구에서는 CLA를 제조할 때 사용되는 두 가지 계면활성제의 비율과 추출제의 농도에 따른 콜로이드 액상 에이프런의 안정성을 살펴보았다. 두 가지 계면활성제의 비율(PVR: phase volume ratio)이 변화함에 따라 콜로이드 액상 에이프런의 안정성에 영향을 주었다. 추출제의 농도가 증가할수록 CLA의 안정도는 감소하며, PVR의 값이 높아질수록 CLA의 안정도는 감소한다.
지질시료 중의 U과 Th을 유도결합플라즈마 원자방출분광법으로 정량하기 위해 시료를 혼산으로 분해하고 TTA(thenoyltrifluoroacetone)와 TOA (tri-n-octylamine) 추출제를 이용하여 계통적으로 용매추출한 다음 HCl 용액으로 역추출하여 분리하였다. 표준암석 NIST SRM 278에 대한 분석결과는 NIST 및 다른 비파괴분석 결과와 비교하여 양호하였다. 알파선분광법으로 U과 Th의 자연방사성 동위원소를 측정하기 위해 추출분리한 각각을 음이온교환크로마토그래피로 정제하였다.
The synergistic extraction of palladium(Ⅱ) was studied with 1,2-dichloroethane containing thenoyltrifluoroacetone (TTA; HA) and tri-n-octylphosphine oxide (TOPO; S). The main composition of synergistic adduct extracted into 1,2-dichloroethane phase was found to be PdA2S2. The equilibrium constants of the synergistic reaction were calculated. The application of this method to synthetic mixture for the separation of Pd from Pt was developed.
pH 7인 수용액에서 2-thenoyltrifluoroacetone(TTA), n-octanol과 Triton X-100의 존재하에서 유로퓸과 사마륨의 형광세기가 크게 증가하였다. 또한 이 착물에 과량의 $La^{3+}$을 첨가할 때 형광세기가 100배 이상 증가하였다. 유로퓸과 사마륨의 최대 들뜨기 파장은 각각 345 nm과 380 nm이고, 최대 형광파장은 각각 617 nm, 567 nm 이었다. 유로퓸과 사마륨의 형광세기는 농도가 각각 $1{\times}10^{-7}∼1{\tiems}10^{-9}\;M,\;1{\tiems}10^{-5}∼1{\times}10^{-7}\;M$에서 직선적으로 증가하였고, 유로퓸은 $1{\times}10^{-11}\;M$ 그리고 사마륨은 $1{\times}10^{-8}\;M$까지 검출할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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