HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
해양 염분은 전 지구 규모에서 해수 순환에 영향을 미칠 뿐만 아니라, 연·근해 지역 저염분수가 어족자원 및 수산업에 피해를 줄 수 있는 등 해양 식생환경의 변화를 줄 수 있다. 해수의 표면 특성인 sea surface salinity (SSS)에 따라 마이크로웨이브 영역의 방사율이 달라지며, 이를 통해 Soil Moisture Active Passive (SMAP) 등 위성 센서를 활용한 SSS 산출물이 제공되고 있다. 하지만 마이크로파 위성 센서 기반의 SSS 산출물은 낮은 시공간해상도로 자료를 생산하며, 연안지역과 고위도 지역에서 정확도가 낮다. 이러한 이유로 연·근해 지역 SSS의 상세한 시공간적 변화를 관측하기에는 적합하지 않다. 본 연구에서는 Jang et al. (2022)에서 제시한 기계학습 기반의 개선된 SMAP SSS (SMAP SSS (Jang))를 참조자료로 활용하여, 정지궤도해색센서(Geostationary Ocean Color Imager, GOCI) 영상으로부터 고해상도 SSS를 추정하는 Light Gradient Boosting Machine (LGBM) 기반의 모델을 개발하였다. 3가지 입력변수 조합을 테스트하였고, Multi-scale Ultra-high Resolution Sea Surface Temperature (SST) 자료가 추가된 scheme 3가 가장 높은 정확도를 보였다(R2 = 0.60, RMSE = 0.91 psu). 이를 바탕으로 본 연구영역에서 SST가 SSS 모의에 효과적인 환경변수로 작용함을 보였다. 본 연구에서 제시한 LGBM 기반의 GOCI SSS는 SMAP SSS (Jang)와 비슷한 시공간적 패턴을 보였지만, 더 높은 공간해상도를 바탕으로 SSS의 보다 상세한 공간적 분포와 더불어 SMAP SSS (Jang)에서 산출하지 않는 연안 지역의 정보까지 모의하였다. 또한, 중국 남방지역에 대홍수가 발생하였던 2020년 8월을 대상으로 양자강 유출수(Changjiang Diluted Water)의 거동을 분석한 결과, GOCI SSS는 한국 해양수산연구원의 보도자료와 비교하여 일관성 있는 시공간적 변화를 보였다. 본 연구의 결과로 연안 지역의 저염수 뿐 아니라, 원해 지역에서 광학위성 신호를 활용한 고해상도 SSS 산출의 가능성을 제시하였다.
축수산물의 집약적인 양식과 수송으로 인한 스트레스로 품질이 떨어진 물퇘지고기(PSE)가 생성되면서 이를 방지하기 위하여 베타-수용체 차단제인 카라졸롤과 진정제인 아자페론이 사용되어왔다. 무분별한 사용으로 주사부위나 근육에 잔류한 카라졸롤과 아자페론이 소비자에게 현기증과 같은 부작용을 일으키는 것으로 밝혀지면서 JECFA(FAO/WHO)에서 근육 및 신장부위에 대한 잔류허용기준을 설정하였으며 우리나라를 비롯한 여러 나라에서 잔류허용기준에 따라 안전 관리를 수행하고 있다. 본 연구는 축수산물에서 기존의 규제 대상인 돼지와 소를 비롯한 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우 등 다양한 검체에서 분석법을 개발하고 시험법 검증과정을 통하여 축수산물에 동시에 적용 가능한 시험법을 확립하였다. 시험법을 간편화 하기 위하여 시료의 무게를 줄이고 전처리 과정을 단순화하였으며 LC-MS/MS를 이용하여 최적조건으로 검증하였다. 실제 분석법을 활용하기 위하여 CODEX 기준에 따라 특이성, 정확성, 직선성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 등을 검증하였다. 카라졸롤, 아자페론과 아자페론의 대사체인 아자페롤의 표준용액을 잔류허용기준의 농도에 따라 검량선을 작성한 결과, 0.99 이상의 직선성을 확인 할 수 있었다. 또한 평균 회수율은 67.9-105%, 변동계수는 0.55-7.93%로 CODEX 가이드라인에 만족함으로써 정확성 및 재현성이 우수함을 확인 할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 분석법은 소와 돼지 뿐만 아니라 닭고기, 계란, 우유, 넙치, 장어, 새우에도 적용 가능한 시험법을 확립하였으며 이는 향후 축수산물에서 카라졸롤, 아자페론에 대한 안전 관리를 위한 기초자료로 활용 될 수 있을 것으로 판단된다.
최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.
본 연구에서는 식품용 기구 및 용기 포장으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제(Uvinul 3000, Cyasorb UV 24, Uvinul 3040, Tinuvin 312 및 P, Seesorb 202, Chimassorb 81, Tinuvin 329, 234, 326, 328 및 327)의 분석법을 확립하였다. 식품유사용매 중 물, 4% 초산, 50% 에탄올의 경우 hydrophilic-lipophilic balance (HLB) 카트리지로 고체상 추출법(Solid Phase Extraction)을 이용하였고, n-헵탄의 경우 이소프로판올로 희석하여 HPLC-UVD(310 nm)로 자외선흡수제의 이행량을 분석하였다. 확립된 분석법으로 일회용기, 밀폐용기, 일회용백, 소스병, 물병, 도시락 등 국내 유통 폴리에틸렌(60건) 및 폴리프로필렌(140건) 재질의 식품용 기구 및 용기 포장 200건으로부터 식품유사용매로 이행되는 12종의 자외선흡수제 이행량 조사 결과, 물, 4% 초산, 50% 에탄올, n-헵탄 4가지 식품유사용매 모두에서 자외선흡수제는 검출되지 않았다. 따라서, 실제 가정에서 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 재질의 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 환경에서는 자외선흡수제의 이행 정도는 안전한 수준인 것으로 판단된다. 또한, 자외선흡수제를 0.1 wt%, 0.5 wt%씩 첨가하여 제작한 시편에서의 이행정도는 0.02~0.5% 수준으로 나타나 통상적인 식품용 기구 및 용기 포장을 사용하는 조건에서 자외선흡수제의 이행량은 크지 않은 것으로 나타났고, 안전한 수준임을 확인할 수 있었다. 본 연구에서 확립된 12종 자외선흡수제의 식품유사용매로의 이행량 동시분석법은 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 식품용 기구 및 용기 포장의 안전관리를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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