본 연구에서는 연속상의 종류가 AOT 계면활성제 시스템의 water-in-oil(W/O) 마이크로에멀젼을 이용한 할로겐화은 나노입자 제조에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 이를 위하여 계면활성제, 연속상 오일, 무기염 수용액으로 이루어진 삼성분 시스템에 대하여 탄화수소의 연속상 종류를 변화하면서 상평형 실험을 수행한 결과, 탄화수소의 사슬 길이가 증가함에 따라 계면활성제 시스템의 친수성이 증가하여 단일상으로 존재하는 W/O 마이크로에멀젼 영역은 증가하였다. 상평형 실험결과에 의하여 결정된 단일상의 영역 내에서 W/O 마이크로에멀젼을 이용하여 할로겐화은 나노입자를 제조한 결과, 10 nm 전후의 구형에 가까운 비교적 균일한 입자가 형성되었다. 사용한 연속상 탄화수소의 사슬 길이가 증가할수록 마이크로에멀젼의 film rigidity를 감소시킴에 따라 마이크로에멀젼 사이의 교환 속도가 빨라져서 생성된 할로겐화은 나노입자의 크기는 작아지고 반면에 개수는 증가하였다. 또한 동일한 시스템에서 무기염 수용액의 조성을 증가시킴에 따라 생성된 나노입자의 크기는 증가함을 알 수 있었다.
Some basic properties of inorganic coatings hardened by the room temperature reaction with alkalies were examined. The coating paste was prepared from the powders in the system $Al_2O_3-SiO_2$-CaO using blast furnace slag, fly ash and amorphous ceramic fiber after mixing with a solution of sodium hydroxide and water glass. The mineralogical and morphological examinations were performed for the coatings prepared at room temperature and after heating to $1200^{\circ}C$ respectively. The binding force of the coating hardened at room temperature was caused by the formation of fairly dense matrix mainly composed of oyelite-containing amorphous phase formed by the reaction between blast furnace slag and alkali solution. At the temperature, fly ash and ceramic fiber was not reacted but imbedded in the binding phase, giving the fluidity to the paste and reinforcing the coating respectively. During heating up to $1200^{\circ}C$, instead of a break in the coating, anorthite and gehlenite was crystallized out by the reaction among the binding phase and unreacted components in ternary system. The crystallization of these minerals revealed to be a reason that the coating maintains dense morphology after heating. The maintenance of binding force after heat treatment is seemed to be also caused by the formation of welldispersed fiber-like mineral phase which is originated from the shape of the amorphous ceramic fiber used as a raw materials.
In order to develop optimal formulation and iontophoresis condition for the transdermal delivery of levodopa, we have evaluated the effect of two permeation enhancers, ethanol and oleic acid in microemulsion, on transdermal delivery of levodopa. In vitro flux studies were performed at $33^{\circ}C$, using side-by-side diffusion cell and full thickness hairless mouse skin. Current density applied was $0.4\;mA/cm^2$ and current was off after 6 hours application. Levodopa was analysed by HPLC at 280 nm. The o/w microemulsions of oleic acid in buffer solution (pH 2.5 & 4.5) were prepared using oleic acid, Tween 80 and ethanol. The existence of microemulsion regions were investigated in pseudo-ternary phase diagrams. Contrary to our expectation, cumulative amount of levodopa transported from microemulsion (pH 2.5) for 10 hours was similar to that from aqueous solution in all delivery methods (passive, anodal and cathodal). When pH of the micro-emulsion was pH 4.5, cumulative amount of levodopa transported for 10 hours increased about 40% (anodal) to 50% (cathodal), when compared to that from aqueous solution. Flux from pH 4.5 microemulsion showed higher value than that from pH 2.5 in all delivery methods. These results seem to indicate that electroosmosis plays more dominant role than electrorepulsion in the flux of levodopa at pH 2.5. The effect of ethanol on iontophoretic flux was studied using pH 2.5 phosphate buffer solution containing 3% or 5% (v/v) ethanol. Flux enhancement was observed in passive and anodal delivery as the concentration of the ethanol increased. Without ethanol, cathodal delivery showed higher flux than anodal delivery. Anodal delivery increased the cumulative amount of levodopa transported 1.6 fold by 5% ethanol after 10 hours. However, in cathodal delivery, no flux enhancement of levodopa was observed during current application and only marginal increase in cumulative amount transported after 10 hours was observed by 5% ethanol. These results seem to be related to the decrease in dielectric constant of the medium and the lipid extraction of the ethanol, which decrease the electroosmotic flow, and thus decrease the flux. Overall, the results provide important insights into the role of electroosmosis and electrorepulsion in the transport of levodopa through skin, and provide some useful informations for optimal formulation for levodopa.
Pulsed Field Gradient NMR(FT-PFGE)을 이용하여 N-alkyl-N, N-dimethylamine oxide/hydrocarbon/$D_2O[C_nDMAO/C_{n^{\prime}}H_{{2n^{\prime}+2}}/D_2O]$ 3성분 계에서 자기확산 계수를 측정하였다. 여기서 n = 12, 14, 16인 계면활성제를 사용하였으며, n' = 6, 8, 10, 12, 14인 탄화수소를 사용하였다. 미셀 상에서 주로 확산은 미셀의 유체역학적 이동에 지배되며, 미셀들의 충돌로 가용화된 탄화수소의 교환에 의해서도 일부 이루어진다. 이 연구는 계면활성제의 알킬 사슬 길이와 탄화수소 분자크기의 변화에 따라서 검토되었다. 그 결과 큐빅 상에서 용매는 물의 연속상에서 거동에 대한 전형적인 자기확산 계수 값을 나타내고, 이때 장애물로서 마이크로에멀젼 액적이 작용한다. 겔 상태에서 계면활성제의 유동성은 낮고, 알킬 사슬 길이가 가장 짧은 계면활성제에 대해서만 결정되었다. 겔 내에서 미셀들 간의 탄화수소 교환은 호핑 과정에 의해서 일어나는 것을 알았고, 회합율은 계면활성제의 알킬 사슬 길이에 따라 감소하였다.
Purpose: The purpose of this study was to investigate the electrochemical characteristics of nanotubular Ti-25Nb-xZr ternary alloys for dental implant materials. Materials and Methods: Ti-25Nb-xZr alloys with different Zr contents (0, 3, 7, and 15 wt.%) were manufactured using commercially pure titanium (CP-Ti), niobium (Nb), and zirconium (Zr) (99.95 wt.% purity). The alloys were prepared by arc melting in argon (Ar) atmosphere. The Ti-25Nb-xZr alloys were homogenized in Ar atmosphere at $1,000^{\circ}C$ for 12 hours followed by quenching into ice water. The microstructure of the Ti-25Nb-xZr alloys was examined by a field emission scanning electron microscope. The phases in the alloys were identified by an X-ray diffractometer. The chemical composition of the nanotube-formed surfaces was determined by energy-dispersive X-ray spectroscopy. Self-organized $TiO_2$ was prepared by electrochemical oxidation of the samples in a $1.0M\;H_3PO_4+0.8wt.%$ NaF electrolyte. The anodization potential was 30 V and time was 1 hour by DC supplier. Surface wettability was evaluated for both the metallographically polished and nanotube-formed surfaces using a contact-angle goniometer. The corrosion properties of the specimens were investigated using a 0.9 wt.% aqueous solution of NaCl at $36^{\circ}C{\pm}5^{\circ}C$ using a potentiodynamic polarization test. Result: Needle-like structure of Ti-25Nb-xZr alloys was transform to equiaxed structure as Zr content increased. Nanotube formed on Ti-25Nb-xZr alloys show two sizes of nanotube structure. The diameters of the large tubes decreased and small tubes increased as Zr content increased. The lower contact angles for nanotube formed Ti-25NbxZr alloys surfaces showed compare to non-nanotube formed surface. The corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface showed longer the passive regions compared to non-treatment surface. Conclusion: It is confirmed that corrosion resistance of alloy increased as Zr content increased, and nanotube formed surface has longer passive region compared to without treatment surface.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
It is very interesting and important in the academic point of view and in practical use the hydrogen-induced phase separation(HIPS) which appears during hydrogen heat treatment. Since hydrogen can be removed very fast by pumping it out the hydrogen-induced new lattice phase which can not be obtained without hydrogen can be preserved as meta-stable state. In this study it has been investigated whether the HIPS appear in Pd-Al, Pd-Co, Pd-Cr, Pd-Ti, Pd-V and Pd-Zr alloys and discussed thermodynamic representation of the HIPS. The Pd alloys were arc-melted under argon atmosphere and remelted 4 or 5 times for homogenization. The alloys were annealed at 600$^{\circ}C$ under vacuum for 24 hrs and then subjected to pressure-composition isotherm measurements at 100$^{\circ}C$. The hydrogen heat treatment(HHT) of samples was carried out at 600$^{\circ}C$ under hydrogen pressure of 70 bar for 6 days and PC isotherms at 100$^{\circ}C$ were measured. By comparing the PC isotherms measured before and after HHT, occurrence of phase separation was determined. The experimental results showed that the HIPS appeared only in Pd-0.05Co alloy. For Pd-Co alloys with various composition the PC isotherms were measured. By adopting Park-Flanagan model for ternary thermodynamics the Gibbs free energy change for Pd-Co-H solid solution was calculated and subsequently with this the HIPS in Pd-Co alloy was explained fairly.
1기압 298.15 K에서 water + tetrahydrofuran + butyl acetate + isoamyl alcohol를 포함한 4성분 액-액추출계의 상평형에 대하여 연구하였다. Butyl acetate + isoamyl alcohol을 혼합용매로 사용하였으며, 수용액으로부터 tetrahydrofuran를 추출함에 있어서 혼합용매 사용의 효과를 고찰하기 위하여 각 4성분계에 대한 용해도 곡선, 대응선(Tie-line), 분배도, 선택도를 측정하였다. 또한 실험에 의한 대응선(Tie-line) 데이터를 UNIFAC 모델식으로부터 예측된 값들과 비교한 결과, 액-액평형에 대한 UNIFAC 모델이 본 실험에 설정된 4성분계에 대하여 혼합용매 비율 75/25, 50/50, 25/75에 따라 3.35, 5.21, 5.65%의 편차가 나타남을 알 수 있었다.
인화점은 가연성물질의 화재 및 폭발의 잠재위험성를 결정하는 데 가장 중요한 기초적인 특성치 가운데 하나이다. 인화점의 구분은 혼합용제를 구성하는 가연성액체를 안전하게 취급하기 위해서 매우 중요하다. 모든 인화점 거동의 기초는 증기압과 폭발한계이다. 가연성혼합용제의 인화점은 라울의 법칙, 달톤의 법칙, 르샤틀리에 법칙 그리고 활동도계수 모델을 사용함으로서 계산할 수 있다. 본 연구에서는 가연성 3성분계의 하부인화점의 문헌값을 라울의 법칙과 MRSM 모델에 의해 계산된 값과 비교하였다. 3성분계의 하부인화점의 자료는 라울의 법칙과 MRSM 모델에 의해 예측된 값과 거의 일치하였다. 제시한 방법론에 의해 가연성혼합용제의 인화점 실험자료의 신뢰도를 평가하는 것이 가능하다.
Calderon Moreno, J.M.;Drob, P.;Vasilescu, C.;Drob, S.I.;Popa, M.;Vasilescu, E.
Corrosion Science and Technology
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제16권5호
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pp.257-264
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2017
Film of new Ti-15Zr-5Nb alloy formed during galvanic anodizing in orthophosphoric acid solution was characterized by optical microscope, scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and Raman micro-spectroscopy. Its anticorrosive properties were determined by electrochemical techniques. The film had a layer with nanotube-like porosity with diameters in 500-1000 nm range. The nano layer contained significant amounts of P and O as well as alloying element. Additionally, Raman micro-spectroscopy identified oxygen as oxygen ion in $TiO_2$ anatase and phosphorous as $P_2O_7{^{4-}}$ ion in phosphotitanate compound. All potentiodynamic polarization curves in artificial Carter-Brugirard saliva with pH values (pH= 3.96, 7.84, and 9.11) depending on the addition of 0.05M NaF revealed nobler behavior of anodized alloy and higher polarization resistance indicating the film is thicker and more compact nanolayer. Lower corrosion rates of the anodized alloy reduced toxicity due to less released ions into saliva. Bigger curvature radii in Nyquist plot and higher phase angle in Bode plot for the anodized alloy ascertain a thicker, more protective, insulating nanolayer existing on the anodized alloy. Additionally, ESI results indicate anodized film consists of an inner, compact, barrier, layer and an outer, less protective, porous layer.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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