New approaches for detecting, preventing and remedying environmental damage are important for protection of the environment. Procedures must be developed and implemented to reduce the amount of waste produced in chemical processes, to detect the presence and/or concentration of contaminants and decontaminate fouled environments. Contamination can be classified into three general types: airborne, surface and structural. The most dangerous type is airborne contamination, because of the opportunity for inhalation and ingestion. The second most dangerous type is surface contamination. Surface contamination can be transferred to workers by casual contact and if disturbed can easily be made airborne. The decontamination of the surface in the nuclear facilities has been widely studied with particular emphasis on small and large surfaces. The amount of wastes being produced during decommissioning of nuclear facilities is much higher than the total wastes cumulated during operation. And, the process of decommissioning has a strong possibility of personal's exposure and emission to environment of the radioactive contaminants, requiring through monitoring and estimation of radiation and radioactivity. So, it is important to monitor the radioactive contamination level of the nuclear facilities for the determination of the decontamination method, the establishment of the decommissioning planning, and the worker's safety. But it is very difficult to measure the surface contamination of the floor and wall in the highly contaminated facilities. In this study, the poly(styrene-ethyl acrylate) [poly(St-EA)] core-shell composite polymer for measurement of the radioactive contamination was synthesized by the method of emulsion polymerization. The morphology of the poly(St-EA) composite emulsion particle was core-shell structure, with polystyrene (PS)as the core and poly(ethyl acrylate) (PEA) as the shell. Core-shell polymers of styrene (St)/ethyl acrylate (EA) pair were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl sulfate (SOS) as an emulsifier using ammonium persulfate (APS) as an initiator. The polymer was made by impregnating organic scintillators, 2,5-diphenyloxazole (PPO) and 1,4-bis[5-phenyl-2-oxazol]benzene (POPOP). Related tests and analysis confirmed the success in synthesis of composite polymer. The products are characterized by IT-IR spectroscopy, TGA that were used, respectively, to show the structure, the thermal stability of the prepared polymer. Two-phase particles with a core-shell structure were obtained in experiments where the estimated glass transition temperature and the morphologies of emulsion particles. Radiation pollution level the detection about under using examined the beta rays. The morphology of the poly(St-EA) composite polymer synthesized by the method of emulsion polymerization was a core-shell structure, as shown in Fig. 1. Core-shell materials consist of a core structural domain covered by a shell domain. Clearly, the entire surface of PS core was covered by PEA. The inner region was a PS core and the outer region was a PEA shell. The particle size distribution showed similar in the range 350-360 nm.
본 연구에서는 poly(vinyl chloride) (PVC)가지형 공중합체 전해질과 헤테로폴리산(HPA)을 이용하여 유무기 합성 전해질막을 제조하였다. poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA)는 PVC의 이차 염소의 직접적인 개시를 이용한 atom transfer radical polymerization (ATRP)로 합성하였다. 이때, HPA 나노입자는 수소 결합을 통해 PVC-g-PSSA 가지형 공중합체와 결합하는 것을 FT-IR spectroscopy를 통하여 확인하였다. 전해질막의 수소이온 전도도는 HPA의 질량 분율이 0.3이 될 때까지 상온에서 0.049에서 0.068 S/cm로 증가하였다. 이것은 HPA 나노입자 고유의 전도도와 가지형 공중합체가 가지고 있는 술폰산의 강화된 산도 때문이라고 추정된다. 합습률은 HPA의 질량 분율이 0.45까지 증가할수록 130에서 84%로 감소하였다. 이것은 HPA나노입자와 고분자 메트릭스 사이의 수소 결합의 상호작용 때문에 물을 흡수하는 site의 수가 감소한 결과라고 볼 수 있다. 열중량 분석결과 HPA의 농도가 증가할수록 전해질막의 열적 안정성이 강화된다는 것을 알 수 있었다.
딕카이트로부터 스멕타이트를 수열법으로 합성하고 XRD, IR, TG, DTA, EDS 및 XRF를 사용하여 물리${\cdot}$화학적 특성을 분석하였다. 합성 스멕타이트에 대해 Greene-Kelly 시험을 한 결과, 베이델라이트임을 확인하였다. IR 분석결과, 합성 베이델라이트의 Al-OH 진동에 의한 특징적인 흡수띠인 818, $770\;cm^{-1}$ 피크가 관찰되었으므로 순수한 베이델라이트임을 확인되었다. DTA-7G 실험결과 합성된 베이델라이트는 약 $16\%$의 수분을 함유하고 있었으며, $117^{\circ}C$에서 탈수 작용이 발생하고, $482^{\circ}C$와 $685^{\circ}C$ 두 곳에서 탈수산화 작용에 의한 흡열 반응이 나타났다. 또한, $1028^{\circ}C$에서 합성 반응물은 뮬라이트와 크리스토발라이트로 재결정되었다. CEC, M.B. 시험 및 팽윤도를 분석한 결과, 각각 $l16\~l18$ cmol/kg, $84\~91\%,\;29\~32$ mL/2 g으로 양호한 결과를 나타내었다. EDS 및 XRF 분석 결과, 구조식은 $Na_{0.5}Al_{2.5}Si_{3.5}O_{10}(OH)_2$이었다.
PAN계 탄소섬유 roving 및 fabric을 $2170^{\circ}C$에서 열처리 하였다. 열처리를 행하지 않은 탄소섬유 fabric과 행한 것을 사용하고, Autoclave를 이용하여, CFRP와 CFRP의 성형체를 제조하였다. 열처리를 행한 탄소섬유 roving과 행하지 않은것 및 두종류의 성형체의 분석을 통하여, 열처리에 따른 탄소섬유 및 탄소복합재의 물리적. 기계적 특성변화를 연구하였다. 열처리 후 성유의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과 탄소섬유의 직경이 6.8$\mu \textrm{m}$에서 6.4$\mu \textrm{m}$으로 감소하였으며, 열중량분석을 행한 결과 내산화성이 증진되었음을 알았다. 단섬유인장실험 결과 인장강도는 탄소섬유의 (3.11$\pm 0.32)\times 10^3$ MPa 에서 열처리 섬유의 (1.87$\pm 0.26)\times 10^3$MPa으로 감소되었으나, 탄성율은 탄소섬유의 (1.94$\pm 0.06)\times 10^5$ MPa에서 열처리 섬유의 (2.02$\pm 0.11)\times 10^5$MPa으로 증가하였다. 층간전단강도 측정 실험을 한 결과 그 값이 CFRP(148.8$\pm$1.6Mpa)가 CFRP(82.2$\pm$1.1Mpa)에 비하여 높음을 알 수 있었고, torch test 결과 CFRP는 층간분리 없이 매끄러운 삭마가 일어나나, GFRP는 층간분리가 발생함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 저온에서 질소산화물 저감효율이 뛰어난 것으로 알려진 망간전구체의 종류에 따른 영향을 고찰하기 위해 초임계수열법으로 합성한 세리아($CeO_2$)와 지르코니아($ZrO_2$)를 담체로 하여 저온 SCR 공정에서의 온도에 따른 활성변화를 비교 분석하였다. Manganese acetate (MA)와 Manganese nitrate (MN), 두 종류 망간전구체의 농도를 영향인자로 고려하여 촉매의 활성변화를 고찰하였다. 활성화된 시료의 특성은 $N_2$ adsorption-desorption, TGA, XRD, XPS를 통해 분석하였고 질소산화물 저감효율을 측정하기 위해 NOx 분석기를 이용하여 De-NOx 실험을 수행하였다. 제조방법에 따라 합성한 촉매의 질소산화물 저감 효율을 분석한 결과 Manganese acetate (MA)를 활성물질로 사용한 촉매가 Manganese nitrate (MN)을 사용한 촉매에 비해 전체적인 온도 영역에서 우수한 질소산화물 저감효율을 보였다. 이는 특성분석 결과를 통해 알 수 있듯이 Manganese acetate (MA)의 주성분인 $Mn_2O_3$가 Manganese nitrate (MN)의 주성분인 $MnO_2$에 비해 높은 산소 이동도를 갖고 담체와의 강한 상호작용을 형성하는 것에 기인한 것으로 보인다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
Potassium tert-butoxide(t-BuOK)와 $CO_2$ 및 혹은 benzoyl chloride(BzC)를 각각 nylon 4 및 nylon 4/6 공중합체의 중합 개시제 시스템으로, 18-crown-6 ether(crown ether) 또는 tetramethyl ammonium chloride(TMAC)를 촉매로 사용하여 2-pyrrolidone(C4) 및 ${\varepsilon}$-caprolactam(C6)의 음이온 개환반응을 통하여 분자량이 매우 높은 polypyrrolidone(이하 nylon 4) 및 nylon 4 공중합체를 합성하였다. 개시제 시스템, crown ether 또는 TMAC가 중합반응에 미치는 영향을 분자량 및 수율 면에서 평가하였다. Crown ether나 TMAC를 사용하면 중합수율이 향상되었고 nylon 4의 경우 고유점도가 6.35 dL/g인 중합체를 합성할 수 있었다. 이 때 TMAC보다는 crown ether가 중합체의 분자량 상승에 더 효과적임을 확인할 수 있었다. 또한 제조된 중합체에 대해 TGA 및 DSC 열분석을 실시하였으며 분자량이 nylon 4 또는 nylon 4 공중합체의 열적 특성에 큰 영향을 미치지 않음을 확인하였다.
본 연구에서는 스프레드 기술이 적용된 열가소성 탄소섬유 복합재료의 성형 온도에 따른 기계적 특성과 폴리프로필렌 필름의 열적 특성에 대해 조사하였다. 스프레드 기술이 적용된 탄소섬유 직물과 범용 탄소섬유 직물로 탄소섬유 강화 복합재료를 제작하였고, 시차 열량 주사계(DSC), 열 중량 분석법(TGA), 점도계를 사용하여 폴리프로필렌 필름의 열적 특성을 측정하였다. 인장, 굽힘, 층간 전단 실험을 통해 복합재료 성형 온도 조건에 따른 스프레드 탄소섬유 복합재료(SCFC)와 범용 탄소섬유 복합재료(CCFC)의 기계적 특성을 확인하였다. 폴리프로 필렌 수지의 융점 이상인 200~240℃ 구간에서 복합재료를 제작하였으며, 주사 전자 현미경(SEM) 분석을 통해 성형 온도 조건에 따른 열가소성수지의 함침성을 관찰하였다. 그 결과, 성형 온도가 증가함에 따라 폴리프로필렌 수지의 점도가 감소하여 함침성이 향상되었으며, 230℃ 성형 온도 조건에서 기계적 특성이 가장 우수한 것을 확인하였다.
본 연구에서는 $Ni/Al_2O_3$ 촉매를 사용한 에틸렌글리콜의 수증기 개질반응에서 제조 방법에 따른 영향을 알아보았다. 촉매들은 건식 함침법, 습식 함침법 그리고 공침법을 사용하여 제조하였다. 공침법을 사용하여 촉매 제조시 침전제를 KOH, $K_2CO_3$, $NH_4OH$를 각각 사용하여 침전제에 따른 영향 또한 알아보았다. 제조한 촉매들은 질소 물리흡착, 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-AES), X선 회절법(XRD), 수소 승온 환원법(TPR), 수소 화학흡착, 승온 산화법(TPO), 주사전자현미경(SEM), 열분석법(TGA)을 사용하여 촉매의 물리화학적인 특성을 분석하였다. 773 K에서 환원한 촉매의 경우 KOH 혹은 $K_2CO_3$를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매가 가장 높은 활성을 보였다. 촉매 제조 방법은 Ni의 입자크기, Ni 산화물의 환원도, 반응에서의 활성과 안정성, 반응 중 탄소 침적의 형태 등에 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었다. KOH를 침전제로 사용하여 공침법으로 제조한 촉매의 경우 환원온도를 773~1173 K까지 증가시켰을 때, Ni 입자크기의 증가에도 불구하고 Ni 산화물의 환원도가 증가하므로 반응활성이 증가하는 것으로 나타났다.
기존 경질 원유 자원의 매장량 고갈과 중국, 인도 등 개발도상국에서의 에너지 수요가 급증하면서 원유 자원의 공급이 수요를 감당하지 못하는 상황이 벌어지고 있고, 따라서 상대적으로 활용도가 낮았던 중질유를 효율적으로 이용하는 방안이 대두되고 있다. 중질유를 활용하기 위해서는 경질화 과정을 거쳐야하는데, 특히 공정이 단순하고 경제적인 열분해 기술이 적합하다고 할 수 있겠다. 본 연구에서는 중질유의 열분해 특성 분석의 기초 자료를 얻기 위해 중질유에서 아스팔텐이 제거된 deasphalted oil(DAO)의 열분해 실험을 수행하였다. DAO는 solvent deasphalting 공정을 통하여 얻어지며 주로 탄소수가 20~40인 물질들로 이루어져 있는데, DAO의 열분해 반응 속도론적 분석 결과와 비교 분석하기 위해 DAO의 평균 탄소수를 갖는 탄소수 30의 단일 물질들($C_{30}H_{62}$, $C_{30}H_{58}O_4S$, $C_{30}H_{63}O_3P$)을 선택하여 추가적인 열분해 실험을 수행하였다. 열분해 실험에서는 열중량 분석기를 이용하여 비등온 열분해 방법(10, 50, $100^{\circ}C$/min)으로 실험을 진행하였고, 열분해 반응을 분석하는 방법으로는 가장 기초적인 Arrhenius 방법을 비롯하여 Ingraham and Marrier 방법, Coats and Redfern 방법, Ozawa-Flynn-Wall 방법을 이용하였다. Arrhenius, Ingraham and Marrier, Coats and Redfern 방법으로 계산된 DAO의 열분해 반응 평균 활성화에너지 값은 72~99 kJ/mol이었다. 그리고 Ozawa-Flynn-Wall 방법으로 분석된 활성화에너지에서는 전환율의 증가에 따라 DAO의 경우 그 상승 폭이 단일 물질들에 비해 크게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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