WPC 내 목질섬유 함량 분석은 신뢰도 높은 목재 플라스틱 복합재(WPC) 소비시장 형성을 위해 상당히 중요하다. 본 연구에서는 polypropylene과 목질섬유를 복합화한 단순 WPC 배합 조건에서 WPC 내 목질섬유 함량에 대한 분석을 TGA를 이용한 열분석 방법과 AMS를 이용한 바이오 탄소 함량 분석 방법을 통해 진행하였다. TGA를 통한 열분해 분석법은 $5^{\circ}C/min$의 승온속도로 고분자 PP의 최대 미분 온도를 이용하여 신뢰도 높은 WPC 내 목질섬유 함량에 관한 검량선을 얻을 수 있었다. TGA와 AMS의 분석 방법 비교에 있어서는, 바이오 탄소 함량을 이용하는 AMS 분석법이 더 높은 신뢰성을 보여주었다.
1,3,5-trinitro-1,3,5-triazacylohexane (RDX)와 octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-tetrazocine (HMX)의 입자크기에 대한 열적 특성을 알아보기 위해서 DSC (Differential Scanning Calorimetry)와 TGA (Thermo-Gravimetric Analysis)를 사용하였다. 활성화 에너지와 빈도인자는 Kissinger 방법과 Vyazovkin 방법으로 계산하였다. DSC를 이용할 경우 RDX의 경우에는 고에너지 분자화약의 높은 분해열에 의하여 입자크기에 따른 활성화에너지의 경향성이 없었으나, TGA를 이용할 경우 입자크기가 클수록 활성화에너지가 커짐을 알 수 있었다. 그러나 HMX의 경우에는 DSC와 TGA의 방법 모두 입자 크기에 따라 활성화 에너지가 커지는 경향성을 보였다. 또한, Vyazovkin 방법을 이용하여 RDX와 HMX의 분해정도에 따른 활성화 에너지의 변화로 분해반응의 메커니즘을 이해할 수 있었다.
Radiation degradation of crosslinked polyethylene(XLPE) was investigated using thermogravimetric analysis(TGA), The results of TGA were compared with FT-IR, melting temperature, oxidation induction time, and elongation at break on the XLPE exposed by $\gamma$-ray. 5% decomposition temperature of $\gamma$-ray irradiated XLPE showed similar tendencies with the case of elongation at break. Both properties agreed below 1000 KGy, however, did not show any remarkable characteristics above 1000 kGy, these properties can be useful to evaluate the radiation degradation of XLPE for only low irradiated region. Above 1000 kGy, the thermal decomposition activation energy showed decreased, on the contrary, increasing below 1000 kGy. Compared with FT-IR spectrum of irradiated XLPE, it was confirmed that the oxidation reaction was still occurring below 1000 kGy. Radiation degradation of XLPE was dependent upon the irradiation doses, TGA can be a useful tool to evaluate the degradation.
Experimental error sources for thermogravimetric analysis (TGA) of poly(ethylene-co-vinyl acetate) (EVA) were investigated and sample preparation method to reduce the experimental error was suggested. Maximum dissociation temperatures of EVA for the first and second dissociation reactions ($T_{m1}$ and $T_{m2}$, respectively) were measured. By decreasing the weight of raw EVA, the $T_{m1}$ increased but the the $T_{m2}$ decreased. When weight of the raw EVA was over 10 mg, the TGA curve showed abnormal behaviors. The abnormal TG behaviors were explained by gathering and instantaneous evaporation of acetic acid formed by deacetylation of the VA unit. When TGA analysis of EVA was performed using untreated (raw) EVA, the experimental errors were about 1%. In order to eliminate the abnormal TG behaviors and to reduce the experimental errors, EVA film made by solvent casting was used. For the treated EVA (EVA film), the abnormal TG behaviors did not appear, the $T_{m1}$ decreased by about $2^{\circ}C$ but the $T_{m2}$ increased by about $6^{\circ}C$, and the experimental errors were reduced by 0.5%.
The calcination characteristic of waste eggshell were examined by thermal gravimetric analysis (TGA), qualitative and quantitative analysis by X-ray fluorescence, and microstructural analysis by scanning electronic microscopy(SEM). The calcined sample was lager grain and pore size.
가황제/가황촉진제의 비율이 서로 다른 CR(chloroprene)로 개질된 NR(natural rubber)고무복합재료에 대한 비등온 TGA 열분해곡선으로부터 Kissinger 및 Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 분해활성화 에너지를 구하였다. 각 샘플에 대해 Kissinger의 해석방법을 적용한 결과 매우 양호한 직선성을 보였으며 기울기로부터 얻은 활성화 에너지 값은 모든 샘플에 대해 $147.0{\pm}2.0$ kJ/mol로 거의 일정하였다. Flynn-Wall-Ozawa의 해석방법을 적용하여 전화율 $0.05{\sim}0.40$ 범위에서 계산된 분해활성화 에너지 값은 전화율의 변화에 따라 계속 변화하였고 전화율이 증가함에 따라 그 값도 증가하는 현상을 보여 주었으며, 평균활성화 에너지 값은 $211.6{\pm}19.0$ kJ/mol 이었다. 두 가지 해석 방법의 비교 연구로부터, 샘플들의 전체 분해반응은 반응 메카니즘이 서로 다른 여러 단계의 다중 반응으로 이루어 있는 것으로 생각할 수 있었다.
Asphalt pavements are generally composed of fine and coarse aggregates, bitumen, and modifier. Asphalt pavement wear particles (APWPs) are produced by friction between the road surface and the tire tread, and they flow into the environment such as rivers and oceans. Model APWPs were prepared and a single APWP of 212-500 (S-APWP) and 500-1000 ㎛ (L-APWP) was analyzed using thermogravimetric analysis (TGA) to investigate inhomogeneity in the compositions of the APWPs. The reference TGA thermogram was built using thermograms of the raw materials and formulation of the model asphalt pavement. The compositions of the APWPs were different from each other. Ash contents of the APWPs were lower than expected. Inhomogeneity in the total contents of bitumen and modifier was more severe than that in the other components. The inhomogeneity of the S-APWPs was more severe than that of the L-APWPs.
용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.
탄소재료의 산화반응을 설명한 대부분의 논문은 TGA(Thermo Gravimetric Analysis)를 이용한 연구이다. TGA 장치는 가열이 필요한 물질의 반응연구에 다양하게 이용되고 있는데, 온도에 대한 무게 변화를 간편하게 알 수 있다는 장점과 함께 보편적으로 편리한 Arrhenius형태의 속도식으로 해석된다. 많은 연구자들은 TGA를 이용하여 다양한 탄소재료에 대한 반응속도상수를 구하였으며, 반응기체, 반응온도 및 원료물질에 따라 다른 속도를 나타내는 실험결과를 표준화된 속도식으로 표현하고자 하는 노력이 있었다. 그러나 이런 대부분의 연구는 coal 등과 같은 탄소재료의 연소특성을 이용하려는 에너지 변환 연구가 주를 이루어 왔으며, 탄소섬유의 산화반응에 대한 표준화 식으로 해석한 보고는 거의 없는 실정이다. 이 연구에서는 내부구조가 현격하게 차이나는 다른 두 종류의 피치계 탄소섬유를 TGA를 이용하여 등온 산화반응 시켰다. 반응기체의 종류와 반응온도를 변화시켜 산화반응조건에 따른 중량변화를 관찰하였고, 여러 산화조건에서 얻어진 산화속도를 Kasaoka 등에 의해 제안된 표준화식을 이용하여 산화반응의 평균 속도상수 K와 전환율이 0.5일 때의 속도상수 $k_{f=0.5}$ 결과를 비교하여 산화 반응속도를 정량적으로 해석하고자 하였다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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