Simultaneous determination of crop protection agents(CPAs) in food are done with multi-residue methods, which are composed of sample clean-up, concentration, chromatographic separation and detection. Stir Bar Sorptive Extraction(SBSE) technique is used for sample preparation of various analytes in several fields. The aim of this study was to develop a sensitive and fast method based on SBSE followed by thermal desorption - gas chromatography - mass spectrometry(TD - GC/MS) to determine CPAs in tobacco sample. For the analysis of tobacco sample prior to the SBSE method, solvent extraction or ultrasound-assisted solvent extraction was performed. methanol was used as the extraction solvent. The extract was then diluted with water. Finally, the sample was subjected to SBSE. A method for fast screening of crop protection agents in tobacco using SBSE-TD - GC/MS has been developed. About 17 CPAs including organochlorine, organophosphorous and others were identified and quantified. This method showed good linearity and high sensitivity for most of the target CPAs. The method was applied to the determination of CPAs at ng/mL levels in tobacco sample. This method is simple, rapid and may be applied in detection of other components.
본 연구에서는 SBSE 전처리 장치와 GC-MS/MS를 이용하여 합성 향물질 11종을 동시 분석할 수 있는 분석법을 개발하기 위해 흡착 bar의 교반시간, 교반속도, 시료수의 pH, 시료수 용량, 염석제 투입량 및 메탄올 주입량 변화 등 SBSE (stir bar sorptive extraction) 전처리 조건과 GC-MS/MS (gas chromatography/tandem mass spectrometry)의 기기조건을 다양하게 변화시켜 SBSE-GC-MS/MS를 이용한 분석법을 개발하였다. 11종의 합성 향물질들에 대한 검출한계(LOD)는 2.1~4.1 ng/L였으며, 정량한계(LOQ)는 6.6~12.9 ng/L였다. 수돗물, 낙동강 원수, 하수처리장 최종방류수 및 해수를 이용하여 시료수의 matrix 영향을 살펴본 결과, 11종의 합성 향물질들의 회수율 및 RSD의 경우 각각 88%~119% 및 0.8%~7.5%로 양호한 결과를 나타내어 시료수의 matrix 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 개발된 SBSE-GC-MS/MS 분석법은 40 mL 정도의 적은 시료수량으로도 고감도 분석이 가능하며, 용매류를 사용하지 않기 때문에 분석자의 건강 및 환경친화적인 분석법이라는 장점뿐만 아니라 간편하고, 빠르며 자동화된 방법이라는 장점을 가진다.
A highly sensitive analytical method based on stir bar sorptive extraction (SBSE) technique and gas chromatography/tandem mass spectrometry (GC/MS-MS) has been developed, allowing the simultaneous multi-analyte determination of seven UV filters in water samples. The stir bar coated with polydimethylsiloxane (PDMS) was added to 40 mL of water sample at pH 3 and stirred at 1,100 rpm for 120 min. Other SBSE parameters (salt effect and presence of organic solvent) were optimised. The method shows good linearity (coefficients > 0.990) and reproducibility (RSD < 12.9%). The extraction efficiencies were above 84% for all the compounds. The limits of detections (LOD) and limits of quantification (LOQ) were 2.1~8.6 ng/L and 6.8~27.5 ng/L, respectively. The developed method offers the ability to detect 8 UV filters at ultra-low concentration levels with only 40 mL of sample volume. Matrix effects in tap water, river water, wastewater treatment plant (WWTP) final effluent water and seawater were investigated and it was shown that the method is suitable for the analysis of trace level of 7 UV filters except of benzophenone (BP). The method developed in the present study has the advantage of being rapid, simple, high-sensitive and both user and environmentally friendly.
수돗물에서 geosmin과 2-MIB에 의한 곰팡이와 흙냄새는 소비자들에 대한 수돗물불신의 주된 요인이다. 따라서 geosmin과 2-MIB의 조기 검출 및 분석방법은 이취미 문제를 예방하는데 있어서 중요한 부분이다. 본 연구에서는 교반막대 추출법 (SBSE)과 GC/MS를 이용하여 geosmin과 2-MIB의 분석방법에 대하여 살펴보았다. 용매를 사용하지 않고 시료를 추출하는 SBSE 방법을 최적화하여 수중의 geosmin과 2-MIB를 분석하는데 적용하였다. 실험 결과 SBSE 방법은 간단하고 신속한 분석이 가능하여 소량(10~20 mL)의 시료를 사용하여 한 번에 많은 시료를 동시에 분석할 수 있었다. 그리고 SBSE 방법은 높은 회수율과 재현성을 보였다. 검출한계는 1~2 ng/L 이었으며 정량한계는 3~6 ng/L 이었다. 무엇보다도 SBSE는 수중의 geosmin과 2-MIB를 분석하는 데에 매우 신뢰성이 있고 실용적인 방법이라고 판단된다.
전통주류의 한가지인 막걸리 중의 기능성 성분인 E,E-farnesol과 squalene를 분석하는 방법을 확립하였다. 막걸리에 들어있는 E,E-farnesol과 squalene은 stir bar sorptive extraction (SBSE)와 GC-MS를 사용 분석하였다. SBSE방법은 막걸리 중의 E,E-farnesol과 squalene함량을 분석하는데 매우 효율적이었다. 이 두 성분을 SBSE법으로 분석하였을 때 E,E-farnesol은 0.5-200 ng/mL ($R^2=0.9974$) 범위에서 squalene은 100-50000 ng/mL ($R^2=0.9982$)에서 직선성을 보였다. SBSE법으로 분석할 경우 E,E-farnesol과 squalene의 limit of detection (LOD)와 limit of quantification (LOQ)는 각각 0.1 과 0.5 ng/mL 및 15.0과 40.0 ng/mL 이었다. SBSE법에 의한 E,E-farnesol과 squalene의 회수율은 각각101-107%와 98-103%로 정확도가 매우 높았다.
죽초액은 대나무 숯 제조시 발생하는 강한 산성을 가진 부산물로 80-90%의 수분과 200 종 이상의 유기화합물로 구성되어 있으며, 일반적으로 토양 질 개선, 식물 생육 조절, 아토피 피부염 개선 및 항균효과 등 피부관련 질환에 널리 활용되고 있다. 본 연구에서는 담양군에서 제조한 죽초액 휘발성성분을 direct analysis (DA)법, head space solid phase microextraction (HS-SPME)법, stir bar sorptive extraction (SBSE)법을 이용하여 GC/MS로 분리하고 동정하였다. 위 세 가지 방법을 이용하여 103 종의 화합물을 검출하였으며, HS-SPME와 SBSE방법에서 페놀류 화합물의 선택적 분석이 가능하였다. 죽초액의 주요한 화합물은 유효한 생리활성 물질로 알려진 cresol, guaiacol, p-ethyl guaiacol, syringol이 분석되었다.
담양군 죽순으로 제조한 죽순식초와 시판 과실식초의 이화학적 특성인 산도, 무기질, 아미노산, 플라보놀을 비교 분석하고 SBSE-GC/MS방법을 사용하여 향기성분을 분석하였다. 죽순식초의 산도는 4.49%로 제일 낮았으며 무기질 중 Na의 경우 8.36 mg/100 g으로 다른 과실식초에 비해 그 함량이 낮았다. 아미노산은 다른 시판 식초에 비해 tyrosine과 lysine의 함량이 높았으며 flavonol aglycone 중 quercetin이 3.29 mg/L 들어있었다. SBSE방법으로 향기성분을 분석한 결과 aldehyde류의 함량이 시판식초에 비해 높았으며 특이적으로 수면 유도물질로 알려진 oleamide가 처음으로 검출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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