• 한국식품과학회지
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• 제36권5호
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• pp.701-710
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• 2004

건식분해에 의한 AAS법과 습식분해에 의한 ICP법을 이용하여 조제분유 중 칼슘 함량을 측정하는 과정중의 측정불확도를 비교산정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 불확도 인자를 파악하고 각각의 불확도를 계산하였다. 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEMCITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. AAS에 의한 칼슘 측정시 uncertainty source로서 시료의 무게, 시료의 최종전량, 시료의 희석 그리고 기기에 의한 측정결과값 등이 작용하였다. Uncertainty source의 개별구성요소인 uncertainty component는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준액의 순도, 분자량, 농도, 표준액 희석 및 시료의 희석, 검정선, 회수율 그리고 분석기기의 정밀성, 재현성 및 안정성 등이 작용하였으며 A type 또는 B type으로 불확도를 산정하였다. ICP에 의한 칼슘 측정시 uncertainty souce와 component는 시료의 희석부분을 제외하고 AAS와 동일하게 작용하였다. 칼슘함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 칼슘함량을 측정한 결과 AAS법에 의한 결과값과 ICP법에 의한 결과값은 각각 $359.52{\pm}23.61\;mg/100g$, $354.75{\pm}16.16mg/100g$으로 측정되었다. 2가지 방법 모두 인증 값인 칼슘함량 $367{\pm}20mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 측정불확도를 시험담당자가 시험수행시마다 파악하고 계산하기란 시간적, 인력적 제약과 업무효율적 측면에서 현실적으로 어려운 점이 많다. 그러나, 본 연구에서와 같이 시험과정 중의 분석오차 발생인자를 파악하고 최종 시험결과에 미치는 영향정도를 산출하여 그 인자들을 최소화하여야 할 것으로 사료된다. 즉, 측정불확도는 불확도인자 설정과 계산에 있어서 다양한 방법이 제시될 수 있으므로 수치화된 결과값 그 자체보다는 표준시약의 소급성 유지, 시험기구의 교정 관리, 시험실 환경 관리, 분석기기의 최적상태 유지 및 개인숙련도 향상 등과 같은 노력을 통해 시험결과의 품질을 최상으로 유지하는 척도로 활용되어야 할 것으로 사료된다.

• 한국정보통신학회논문지
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• 제10권7호
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• pp.1319-1325
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• 2006

요 분석은 임상에서의 기본적인 검사항목으로 숙련된 간호사에 의한 육안검사를 시행한다. 최근에는 분석량의 증가와 분석 시간의 단축을 위하여 자동화된 요 분석 시스템을 이용하여 측정한다. 그러나 이들 시스템은 기기별 로 나타나는 결과에 차이가 발생하고 있다. 따라서 요의 컬러에 따른 정확한 검사를 위하여 새로운 요 컬러 분류 알고리즘이 요구된다. 본 논문은 퍼지 논리와 신경회로망 알고리즘을사용하여 요 분석 시스템의 지능형 컬러 분류기를 제작하였다. 입력 파라미터는 전처리 과정을 거친 RGB 3가지 색상을 사용하였다. 구현된 분류기는 퍼지 논리와 신경회로망 알고리즘을 사용하였으며, 적색, 녹색, 청색의 3 가지 입력 데이터를 사용하여 9 가지 시료에 대한 $3{\sim}7$ 개의 각 단계별 분류를 수행하도록 구현하였다. 실험에 사용된 검체는 표준 시약을 사용하였으며, 요 분석 시스템을 위한 개별 표준시료에 따른 분류기의 성능을 비교하고, 신뢰성 및 임상적용가능성 여부를 검토하였다. 설험 결과 지능형 컬러 분류기는 많은 검사 항목에서 육안검색보다 좋은 결과를 보였다.

• 한국축산식품학회지
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• 제35권4호
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• pp.466-472
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• 2015

A rapid and simple analytical method, using liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), was developed to detect myo-inositol (MI) in infant formulas. For protein removal: acid hydrolysis and lipid removal through organic solvent extraction. The operating conditions for instrumental analysis were determined based on previously reported analogous methods that used LC-MS/MS. Quantitative analysis was used for the detection limit test, infant formula recovery test, and standard reference material (SRM) 1849a to verify the validity of our LC-MS/MS analytical method, which was developed to quantify MI. For validation, the results of our method were compared with the results of quantitative analyses of certified values. The test results showed that the limit of detection was 0.05 mg/L, the limit of quantitation was 0.17 mg/L, and the method detection limit was 17 mg/kg. The recovery test exhibited a recovery between 98.07-98.43% and a relative standard deviation between 1.93-2.74%. Therefore, the result values were good. Additionally, SRM 1849a was measured to have an MI content of 401.84 mg/kg and recovery of 98.25%, which is comparable to the median certified value of 409 mg/kg. From the aforementioned results, we judged that the instrumental analysis conditions and preparation method used in this study were valid. The rapid analytical method developed herein could be implemented in many laboratories that seek to save time and labor.

• 한국환경과학회지
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• 제14권12호
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• pp.1129-1139
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• 2005

A series of experiments was conducted to identify the potential of five phytoplankton species as standard test species for marine ecotoxicological tests. The candidate phytoplankton species are Skeletonema costatum, Heterosigma akashiwo, Prorocentrum micans, Isochrysis galbana, and Tetraselmis suecica. Salinity tolerance and sensitivity on potassium dichromate as a reference material were identified. Toxicity of eleven ocean dumped sewage sludges and four red tide expellent extracts were estimated by the inhibition of population growth rates (PGR) of marine diatom S. costatum, While most species revealed relatively weak tolerance on salinity, T. suecica demonstrated the highest salinity tolerance ranged from $5\~35$ psu and the others $15\~35$ psu. H. akashiwo revealed the highest sensitivity as 72h $IC_{50}$=0.76mg/L and T. suecica the lowest as 72h $IC_{50}$=8.89mg/L on potassium dichromate. Sludge extracts from industrial waste, domestic sewage and livestock farm waste sludge showed high toxicity as 72h $IC_{50}$<$2\%$ and lowest toxicity from filtration bed sludge as 72h $IC_{50}$=$30.50\%$ NOEC (No Observed Effective Concentration) of sludge extract ranged from <$0.4\%$ to $1.6\%$ and this indicated high phytotoxicity of ocean dumped sewage sludge. The test sensitivity of phytoplankton PGR inhibition was much higher than those of marine rotifer Brachionus plicatilis mortality test and bioluminescent inhibition test by marine bacteria Vibrio fischeri, and comparable with the sea urchin (Strongylocentrotus intermedius) fertilization test. As a result the phytotoxicity test using phytoplankton PGR inhibition ($IC_{50}$) must be a useful tool for marine phyto-toxicological evaluation of ocean dumped materials.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제29권
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• pp.18.1-18.9
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• 2014

Objectives The purpose of this study was to determine a separation method for each arsenic metabolite in urine by using a high performance liquid chromatography (HPLC)-inductively coupled plasma-mass spectrometer (ICP-MS). Methods Separation of the arsenic metabolites was conducted in urine by using a polymeric anion-exchange (Hamilton PRP X-100, $4.6mm{\times}150mm$, $5{\mu}m$) column on Agilent Technologies 1260 Infinity LC system coupled to Agilent Technologies 7700 series ICP/MS equipment using argon as the plasma gas. Results All five important arsenic metabolites in urine were separated within 16 minutes in the order of arsenobetaine, arsenite, dimethylarsinate, monomethylarsonate and arsenate with detection limits ranging from 0.15 to $0.27{\mu}g/L$ ($40{\mu}L$ injection). We used G-EQUAS No. 52, the German external quality assessment scheme and standard reference material 2669, National Institute of Standard and Technology, to validate our analyses. Conclusions The method for separation of arsenic metabolites in urine was established by using HPLC-ICP-MS. This method contributes to the evaluation of arsenic exposure, health effect assessment and other bio-monitoring studies for arsenic exposure in South Korea.

• Asian Journal of Atmospheric Environment
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• 제11권4호
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• pp.283-299
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• 2017

An analytical method using high-performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence (FL) detection was developed for simultaneously analyzing 10 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and 18 nitro-derivatives of PAHs (NPAHs). The two-dimensional HPLC system consists of an on-line clean-up and reduction for NPAHs in the 1st dimension, and separation of the PAHs and the reduced NPAHs and their FL detection in the 2nd dimension after column-switching. To identify an ideal clean-up column for removing sample matrix that may interfere with detection of the analytes, the characteristics of 8 reversed-phase columns were evaluated. The nitrophenylethyl (NPE)-bonded silica column was selected because of its shorter elution band and larger retention factors of the analytes due to strong dipole-dipole interactions. The amino-substituted PAHs (reduced NPAHs), PAHs and deuterated internal standards were separated on polymeric octadecyl-bonded silica (ODS) columns and by dual-channel detection within 120 min including clean-up and reduction steps. The limits of detection were 0.1-9.2 pg per injection for PAHs and 0.1-140 pg per injection for NPAHs. For validation, the method was applied to analyze crude extracts of fine particulate matter ($PM_{2.5}$) samples and achieved good analytical precision and accuracy. Moreover, the standard reference material (SRM1649b, urban dust) was analyzed by this method and the observed concentrations of PAHs and NPAHs were similar to those in previous reports. Thus, the method developed here-in has the potential to become a standard HPLC-based method, especially for NPAHs.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.433-438
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• 2002

국제원자력기구로부터 제공받은 2종 (V-50, P-50)의 인공적으로 준비된 여과지상의 도시분진시료중의 미량원소를 중성자방사화분석법을 사용하여 비파괴 분석하였다. 중성자방사화분석의 품질관리를 위해 미국표준기술원의 인증표준물질 (Urban Particulate Matter, NIST SRM1648)이 사용되었으며 여과지상의 분진시료에서는 약 20종의 원소를 분석하였다. 측정결과는 실험실간 비교 및 숙련도 평가를 위하여 중성자방사화분석법, 하전입자유도 X-선 방출분광법, 유도결합플라즈마 질량분석법 등을 이용한 세계 40개국, 49개 실험실의 분석값들과 함께 통계처리 되었다. 통계 처리한 결과, 본 실험실의 분석값들의 Z-score가 ${\pm}2$ 이내에 들어오는 결과를 얻었으며, 숙련도 시험도 분석된 모든 원소의 정확도와 정밀도가 기준에 통과되는 신뢰성 있는 결과를 얻어 현재 수행하고 있는 대기분진시료들의 분석품질관리가 적합함을 입증하였다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.518-523
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• 2010

본 논문에서는 반응속도론적 인광 분석기(Kinetic Phosphorescence Analyzer, KPA)를 이 용하여 환경 시료 중의 우라늄 동위원소 분석에 대한 연구를 기술하였다. 극초단파 산분해 기술을 이용하여 토양 및 유리 재질 시료로부터 우라늄 성분을 추출한 후, UTEVA 수지를 통해서 우라늄 동위원소를 순수하게 분리하였고 KPA로 우라늄 농도를 정량하였다. 우라늄 표준용액을 사용하여 KPA를 이용한 우라늄 측정법에 대한 선형성 및 재현성 실험을 수행하였다. 우라늄 표준용액, 지하수 및 인증 표준시료에 대해 KPA를 사용하여 우라늄 농도를 측정하여 KPA를 이용한 우라늄 분석법에 대한 신뢰도를 검증하였다.

• 대한본초학회지
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• 제23권3호
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• pp.27-32
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• 2008

Objectives : In this paper, we describe that $^1H-NMR$ spectroscopy may be superior to the conventional HPLC for the quantitative analysis of hesperidin from Citrus unshiu. Methods : $^1H-NMR$ spectra (400 MHz) were recorded in $DMSO-d_6$ using a Varian UNITY Inova AS 400 FT NMR spectrometer. One hundred milligram of powdered Citrus unshiu was weighed out and mixed with 1 ml of $DMSO-d_6$ with sonication for 30 min (room temperature). The extracts were filtrated through a 0.45 ${\mu}m$ PVDF filter and 0.5 ml of filtrated extract used for quantitative $^1H-NMR$ measurement (added 1 mg of dimethyl terephthalate as internal standard). The quantity of hesperidin was calculated by the ratio of the intensity of the compound to the known amount of internal standard. For HPLC analysis, the half gram of plant material was extracted with 60 ml of MeOH for 2 hours. The extracts were made 100 ml volume and analyzed by a Waters HPLC system using a YMC ODS column. The total flow rate was 1.0 ml/min with a sample volume 10 ${\mu}l$ and UV detection at 280nm. Results : The contents of hesperidin in Citrus unshiu was determined $5.33{\pm}0.06$% in the quantitative $^1H-NMR$ method and $5.15{\pm}0.12%$ in HPLC method. Using the quantitative $^1H-NMR$ the contents of hesperidin can be determined in much shorter time than the conventional HPLC measurements. Conclusions : From those results, the advantages of quantitative $^1H-NMR$ analysis are that can be analyzed to identify and quantify, and no reference compounds required for calibration curve. Besides, it allows rapid and simple quantification for hesperidin with an analysis time for only 10 min without any pre-purification steps.

• 대한화학회지
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• 제34권1호
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• pp.63-68
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• 1990

규산질 광물 중 화학성분 원소인 $SiO_2,\;Al_2O_3,\;MgO,\;Fe_2O_3,\;CaO$ 및 $TiO_2$를 매트릭스 보정법을 이용한 X-선 형광분광법으로 분석하였다. 순수한 금속산화물을 혼합하여 만든 합성표준시료와 분석시료를 $Li_2B_4O_7$로 16배 희석, 용융하여 glass bead로 만들고 Lucas-Tooth와 Pyne 보정식을 사용한 실험계수법으로 성분간의 매트릭스 효과를 보정하였다. 각각 다른 세트의 매트릭스 계수를 사용하여 분석한 결과를 비교적 잘 일치하였으며 표준시료의 수가 많은 세트를 사용할 때 좋은 분석결과를 얻었다. 또한 NIST의 표준시료를 사용하여 이 방법에 의한 정확도를 검토하였다.