새로운 층상구조인 페로브스카이트 망가나이트 $La_{0.5}Sr_{1.5}Mn_{0.5}Cr_{0.5-x}Fe_xO_4$ (x=0.15, 0.3) 를 세라믹 방법에 의해 합성하였다. 분말 X-선 측정을 통하여 I4/mmm 의 정방정계 단위세포를 확인하였다. 전기전도도 측정을 통하여 부도체의 특성을 확인하였으며 전기전도도는 3D 홉핑 메커니즘에 의해 나타난다. 자기적 특성은 모두 반강자성의 특성을 보인다.
SrO-5.7Fe$_{2}$O$_{3}$의 Magnetoplumbite형 Sr페라이트에 첨가제 SiO$_{2}$, H$_{3}$BO$_{3}$CaCO$_{3}$, SrCO$_{3}$을 0.1-0.1wt%로 변화시켜 만든 등방성과 이방성의 자기이력곡선, 밀도, 감자곡선, 고유보자력 및 미세구조특성에 미치는 영향을 조사하였다. 위 첨가제는 페라이트 생성 및 특성개선에 효과적이었도 특히 등방성에서의 입도크기를 3.5.mu.m에서 1.7.mu.m로 하였을때 소결온도가 40.deg.C 낮은 1220.deg.C에서 잔류자속밀도가 2300G, 보자력이 1950Oe, 밀도가 4.51g/Cm$^{3}$, 교유보자력이 3500Oe로 각각 증가하였다. 이방성은 등방성 보다 원등히 우수하였고 최대에너지적 (BH)$_{max}$이 소결온도가 10.deg.C 낮은 1210.deg.C에서 1.13으로 부터 3.3MGOe로 증가하였다. 이값은 이론치의 61%에 도달하고 있다.
Hexaferrite $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$에 $SiO_{2}$를 첨가한 쉬트자석의 자기적 성질의 변화를 연구하기 위해 X-선 회절 실험, 뫼스바우어 분광실험, 자기모멘트 측정실험 등을 하였다. 쉬트자석은 Dr. Blade 방법에 의해 제조되었고, 결정구조는 마그네토플럼바이트 M-type 육방결정구조이다. 첨가제 농도에 따른 격자상수의 변화는 거의 없으나, $SiO_{2}$가 2.0 wt.% 이상부터 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$ 의 상이 나타나기 시작했다. 이성질체 이동값은 Fe이온들이 3가 임을 나타낸다. $SiO_{2}$의 증가에 따라 Curie 온도는 감소함을 보였다. 이것은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로써 Fe-O-Fe의 초교환상호작용에 의한 원자간 거리와 양이온 사이의 각이 변함에 따른 것이다. ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 상은 $Si^{4+}$가 12k-site $Fe^{3+}$의 자리를 차지함으로 치환된 $Fe^{3+}$에 의해 나타난 것이다. 자기모멘트측정으로 부터 $SiO_{2}$를 첨가한 $Ba_{0.25}Sr_{0.75}Fe_{12}O_{19}$ 쉬트자석은 보자력 $H_{c}$, 포화자화 $M_{s}$, 잔류자화 $M_{r}$이 양이온 치환보다는 미세구조변화에 더 의존함을 알았다.
대형구조물의 구조안정성 진단, 로봇과 같은 지능기계의 제어, 환경오염을 감지하기 위한 센서의 중요성은 날로 증대되고 있다. 이러한 센서의 감도와 성능을 높이기 위해서 소형화, 다기능화, 집적화가 요구되고 있는데, 고성능 센서소자들의 집적화를 위해서 기존에 적용된 벌크형태의 재료들을 박막화하여 다층적층 및 소형화할 필요가 있다. 집적화 센서의 구현에 있어서 전극박막은 센서의 특성을 좌우하는 중요한 역할을 한다. 일반적으로 금속박막이 전극으로 사용되고 있으나 열적 불안정성 및 박리현상의 문제점을 지니고 있다. 따라서 이를 해결하기 위해 전도성산화막을 전극으로 적용하고자하는 연구가 요구되고 있다. 전도성산화막을 전극으로 적용하면 센서소자의 성능이 개선되는 경향이 있다. $Sr_2FeMoO_6$(SFMO) 산화물은 자기장을 인가했을 때 저항이 감소하는 CMR(colossal magnetoresistance) 물질이며 상온비저항이 낮은 것으로 알려져 있다. 이중 페롭스카이트 (double perovskite) 구조를 갖는 $Sr_2FeMoO_6$ 박막은 센서소자의 전극으로 적용 가능할 것으로 생각되어 박막을 제조하고자 하였으며 미세구조와 전기전도 특성을 조사하였다. 박막제조를 위해서는 RF 스퍼터법을 사용하였다. 스퍼터를 위한 타겟은 고상반응법으로 분말타겟을 제조하였다. Ar/$O_2$ 가스 유랑변화, 압력변화, 기판 온도변화가 박막의 상형성 등 박막특성에 미치는 영향을 조사하였다. 기판으로는 $SiO_2$(100nm)/Si 기판을 사용하였다. 증착직후에는 비정질막이 얻어졌으며 SFMO 상을 만들기 위해서는 후열처리가 필요하였는데, 환원성 가스 분위기 [$H_2$(5%)/Ar] 에서 열처리 조건을 최적화하여 이중 페롭스카이트 구조의 단일상 박막을 제조할 수 있었다. SFMO 단일상 박막은 증착시에나 후열처리 시 산소의 억제가 중요함을 알 수 있었다.
$La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.
Chul Hyun Yo;Hyung Rak Kim;Kwang Hyun Ryu;Kwon Sun Roh;Jin Ho Choy
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권8호
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pp.636-640
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1994
The nonstoichiometric perovskite solid solutions of the $Nd_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$ system for the compositions of x=0.00, 0.25, 0.50, 0.75, and 1.00 have been prepared at $1150^{\circ}C$ in the air pressure. The compound of x=0.00, NdFe$O_{3.0}$, contains only $Fe^{3+}$ ion in octahedral site and the others involves the mixed valence state between $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+}$ ions. The mole ratio of $Fe^{4+}$ ion or the ${\tau}$-value increases steadily with the x-value and then is maximized at the compositionof x= 1.00. The nonstoichiometric chemical formulas of the system are formulated from the x, ${\tau}$ and y values. From the Mossbauer spectroscopy, the isomer shift of $Fe^{3+}$ ion decreases with the increasing x-value, which is induced by the electron transfer between the$Fe^{3+}$ and $Fe^{4+}$ ions. The transfer is made possible by the indirect interaction between $Fe^{3+}$ and$Fe^{4+}$ ions via the oxygen ion. The eg electrons of the$Fe^{3+}$ ions are delocalized over all the Fe ions. Due to the electron transfer, the activation energy of electrical conductivity is decrease with the increasing amount of $Fe^{4+}$ ion.
In the course of magnetic study on several perovskite-type oxides, A2Fe(Ⅲ)BO6 (A = Ca, Sr, Ba and B = Sb, Bi), we have observed a strong irreversibility in their dc-magnetizations. When the structural data and the Mossbauer spectra are considered, such an irreversibility is to be associated with some competitions between the nearest-neighbors (nn) and the next-nearest-neighbors (nnn) in their magnetic sublattices. Particularly, the Mossbauer spectra indicate that Sr2FeBiO6 of cubic perovskite-structure is apparently well ordered crystalline compound. Nontheless this antiferromagnet shows a magnetic property which resembles that of a spin-glass. The strong history dependence is observed below 91 K and the irreversible magnetic behavior is also observed from the measurement of hysteresis loops at 10 K after zero-field-cooled (zfc) and field-cooled (fc) processes. Considering the nn and the nnn superexchanges of almost same order in ordered perovskite, it is proposed that there exists a competition and cancellation of antiferromagnetic and ferromagnetic superexchange between the nearest-neighbors and the next-nearest-neighbors, thus introducing a certain degree of frustration.
The electric and magnetic properties of Mg1.9-2xMn0.05Fe4xO4+${\gamma}$+2wt% Al2O3, and its microstructure have been investigated as a function of ferrite composition (x=0.45, 0.5, 0.55). The microstructure turned out to be independent on the ferrite composition. The resistivity was decreased with increasing Fe contents, whereas the Curie temperature decreased. Saturation magnetization was varied from 1741 to 2022 G with composition, and squareness ratio (SR), coercive force (BHc) were decreased and increased with increasing Fe contents respectively, so the sample which SR and BHc were 0.97 Oe and 1.49 Oe can be attainable at x=0.45.
능금산법으로 제조된 페롭스카이트형 산화물에서 CO에 의한 NO의 환원반응에 대한 연구를 행하였다. 촉매는 주로 Lanthanoid계 페롭스카이트를 사용하였고, 활성을 증가시키기 위해 A, B site에 Sr, Ba 및 Fe, Mn 등을 치환시켰다. $LaCoO_3$ 촉매에서 A site에 Sr을 일부 치환시키면 NO전환율이 증가하였다. 한편 B site에 Fe나 Mn을 일부 치환시키면 NO의 전환율이 증가하였으나 Fe의 치환량이 커지면 오히려 전환율이 감소하였다. 한편 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_3 $ 촉매에 $SnO_2$나 $MnO_2$를 혼합하면 촉매활성이 증가하는 상승효과를 보였다. 반응물에 첨가된 물은 촉매활성을 감소시켰으나 촉매에 대한 물의 작용은 어느 정도 가역적이었다. 또한 반응물에 첨가된 이산화황은 NO의 전환율을 감소시켰다.
$K_2NiF_4$형 층상 구조를 갖는 Sr$_{1+x}Er _{1-x} FeO _{4-y}$계에서 x = 0.00, 0.25, 0.50, 0.75 및 1.00인 비화학양론적 화합물 고용체를 1350$^{\circ}$C 대기압에서 제조하였다. X-선 회절 분석결과로 모든 조성에서 고용체의 결정 구조는 준정방정계(pseudo-tetragonal system)였다. 비화학양론적 조성식은 Mohr염 분석으로 결정하였다. Fe$^{4+}$ 이온의 양은 x값이 0.50까지 증가함에 따라 증가하다가 다시 감소하였고 산소 비화학량은 증가하였다. 도한 시료의 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태를 298K에서 Mossbauer 분광분석으로 확인할 수 있었다. 전기전도도 측정 결과에 따르면 전기전도도는 반도체 영역인 10-2 ∼ 10-7(${\Omega}$-1cm-1)범위에서 변하였고, 활성화에너지는 Fe$^{4+}$의 몰비인 ${\tau}$값이 증가함에 따라 감소하였다. 전기전도성 메카니즘은 Fe$^{3+}$와 Fe$^{4+}$의 혼합원자가 상태간의 전도성전자 건너뜀 모델로 설명할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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