분무연소합성법을 이용하여 나노 크기의 산화아연(ZnO) 콜로이드를 제조하였다. 연소반응을 위한 산화제로서 $Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$와 환원제(연료)로서 $CH_6N_4O$를 사용하였다. DTA/TGA를 이용하여 열분석을 행한 결과 $230^{\circ}C$에서 전구체 혼합물의 착화(ignition)에 의한 연소반응으로 생각되는 발열피크가 나타났다. 그러나 분무 연소 반응의 경우 ${\mu}m$ 크기의 액적들로 인해 착화를위한 분자 또는 기들의 함량이 상대적으로 적기 때문에 분무된 액적들의 착화를 위해 연소반응기의 온도를 $500^{\circ}C$로 유지하였다. 응집체의 형성을 억제하기 위하여 여과매체를 사용하여 액적의 개수 농도를 감소시켰으며, 에어로졸 입자의 체류시간을 2.5초로 조절하여 열 유체의 흐름을 층류로 유도하였다. 제조된 입자들의 모양은 모두 구형이었으며, 평균 입자 크기는 180nm이었다. XRD와 TEM 분석 결과 각각의 콜로이드들은 ZnO 고유의 결정성을 나타내고 있었으며, hexagonal 구조를 가지는 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 분사연소합성(SCS)을 위한 기초단계로서 용액연소합성에 대한 거동을 살펴보고자 알루미나 합성을 모델로 하였으며 이를 위해 전구체에 대한 열분해거동, 그리고 각 온도에서의 평형종 분압 계산 및 합성과정을 조사하였다. 각각의 열중량 분석(TGA) 결과 산화제와 환원제(연료)의 열분해 이력이 서로 다르게 나타났으며, 열역학 응용 프로그램인 ChemSag에 의한 평형종 분압의 계산에서 연소속도를 저하시킬 수 있는 $CO_2$와 수증기 가스 분압이 상당부분 존재하였다. 산화제/환원제 혼합물의 열분석(DTA/TG) 결과 산화제와 환원제의 열분해 거동의 차이, 그리고 매우 작은 시료의 양으로 인해 263$^{\circ}C$에서 발열피크가 매우 작게 나타났다. 열분석 시료에 비해 발열 에너지를 높이기 위해 산화제와 환원제 혼합 전구체를 비이커에서 증기압을 조절하며 가열시켜 본 결과 27$0^{\circ}C$에서 $\alpha$-Al$_2$O$_3$생성물을 얻을 수 있었다. 따라서 분사연소합성 반응을 통해 세라믹 원료를 합성하기 위해서는 연소과정 중 열분해 거동과 평형종의 분압을 고려하여야 한다.
For mass product of nanocrystalline ZnO ultrafine powders, self-sustaining combustion process(SCP) and ultrasonic spray combustion method(USCM) were applied at the same time. Ultrasonic spray gun was attached on top of the vertical type furnace. The droplet was sprayed into reaction zone of the furnace to form SCP which produces spherical shape with soft agglomerate crystalline ZnO particles. To characterize formed particles, fuel and oxidizing agent for SCP were used glycine and zinc nitrate or zinc hydroxide. Respectively, with changing combustion temperature and mixture ratio of oxidizing agent and fuel, the best ultrasonic spray conditions were obtained. To observe ultrasonic spray effect, two types of powder synthesis processes were compared. One was directly sprayed into furnace from the precursor solution (Type A), the other directly was heated on the hot plate without using spray gun (Type B). Powder obtained by type A was porous sponge shape with heavy agglomeration, but powder obtained using type B was finer primary particle size, spherical shape with weak agglomeration and bigger value of specific surface area. 9/ This can be due to much lower reaction temperature of type B at ignition time than type A. Synthesized nanocrystalline ZnO powders at the best ultrasonic spray conditions have primary particle size in range 20~30nm and specific surface area is about 20m$^2$/g.
분무연소합성법을 이용하여 나노크기의 물라이트(3Al$_2$O$_3$$.$2SiO$_2$) 콜로이드를 제조하였다. 연소반응을 위한 산화제로서 Al(NO$_3$)$_3$$.$9$H_2O$와 환원제(연료)로서 CH$_{6}$N$_4$O를 사용하였으며, 실리카 소스로서 콜로이드 실리카를 첨가하였다. 분무된 액적들의 착화를 위해 연소반응기의 온도를 80$0^{\circ}C$로 유지하였다. 액적의 응고에 의한 액적크기 성장을 억제하기 위하여 금속 스크린 필터를 사용함으로써 액적의 개수 농도를 감소시켰으며, 에어로졸 입자의 체류시간을 2.5초로 유지하여 열 유체의 흐름을 층류로 유도하였다. 제조된 입자들의 모양은 모두 구형이었으며, 평균입자크기는 130nm이었다 XRD와 TEM 분석 결과 각각의 초미립자들은 정량화합물의 물라이트 결정성을 나타내었다.
Molybdenum-based thermal spray powder is widely used for coating the moving parts of the internal combustion engines due to its excellent wear resistance. A composite powder of the $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$ system was synthesized using the SHS method. The synthesized bulk was pulverized and specially treated to produce thermal spray powder. It was found that the synthesis reaction consisted of two-steps: the formation of $Al_8/Mo_3$ and the formation of Mo(Al,Si)$_2$. Both the temperature and the rate of the SHS reaction linearly increased with the increase of the value of x in $Mo_{40}(Al_{1-x}Si_x)_{60}$, The temperature and the rate of the reaction were also affected by the compacting density of the specimens, exhibiting the maximum valves at 62% and 60%, respectively. Since spherical shape is advantageous to the thermal spraying process, shape-control of the powder was attempted with PVA as a binding additive, resulting in the successful production of almost perfectly spherical powder of 80 $\mu\textrm{m}$ Ø$(d_{50})$ mean particle size.
Thermal batteries are specialized as primary reserve batteries that operate when the internal heat source is ignited and the produced heat (450~550℃) melts the initially insulating salt into highly conductive eutectic electrolyte. The heat source is composed of Fe powder and KClO4 with different mass ratios and is inserted in-between the cells (stacks) to allow homogeneous heat transfer and ensure complete melting of the electrolyte. An ideal heat source has following criteria to satisfy: sufficient mechanical durability for stacking, appropriate heat calories, ease of combustion by an igniter, stable combustion rate, and modest peak temperature. To satisfy the aforementioned requirements, Fe powder must have high surface area and porosity to increase the reaction rate. Herein, the hydrothermal and spray drying synthesis techniques for Fe powder samples are employed to investigate the physicochemical properties of Fe powder samples and their applicability as a heat source constituent. The direct comparison with the state-of-the-art Fe powder is made to confirm the validity of synthesized products. Finally, the actual batteries were made with the synthesized iron powder samples to examine their performances during the battery operation.
산화아연은 높은 열전도도와 열용량을 갖으며, 결정 부피의 44%만이 아연 및 산소 이온으로 채워져 있어 결함의 생성이 다양하여 여러 가지 전기적, 광전기적, 촉매 특성등을 부여할 수 있어 산업전반에 널리 이용되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 초음파 분무 연소합성법을 이용하여 Zinc nitrate hexahydrate를 산화제로, Carbohydrazide를 환원제로 사용하여, 연소합성을 위한 에너지를 최대희 얻기 위해 산화수와 환원수의 비율이 1:1이 되게 조절하여 전구체의 산화ㆍ환원 반응을 이용하여 액적의 체류시간, 농도, 온도, filtering 효과등을 조절하면서 액적 단위로 연소반응을 유도함으로써 부가적인 하소과정이 필요없이 상전이가 완료된 구형의 나노크기 ZnO 분말을 in-situ로 제조하여 입자의 크기와 형 태, 결정상등을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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