• 제목/요약/키워드: Splitless method

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모세관 컬럼 기체크로마토그래피에 의한 유기염소제 농약의 분리 정량에 관한 연구 (A Study on the Separation and Determination of Organochlorine Pesticides by Capillary Column Gas-liquid Chromatography)

  • 김택제;어연우;김영상
    • 대한화학회지
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    • 제31권5호
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    • pp.425-433
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    • 1987
  • 모세관 컬럼을 사용한 기체크로마토그래피로 19종 유기염소제 농약의 분리를 검토하였고, 쌀에 첨가한 농약들의 회수율을 구하여 봄으로써 실제분석에 대한 본 방법의 응용 가능성을 조사하였다. SE-30과 OV-17모세관 컬럼의 분리를 비교하여 본 결과 OV-17 컬럼(25m ${\times}$ 0.20mm, 0.27${\mu}$m 두께)으로 분리가 잘되고 있으며, splitless방식으로 주입한 농약들의 머무른 시간과 봉우리 면적에 대한 상대표준 편차가 최대로 0.16%와 8.2%이었다. 쌀에 첨가된 농약의 회수율은 대부분 85%이상이었고 분석 결과에 대한 상대표준편차가 가장 큰 것이 11.4%로서 흔적량의 잔류농약분석에서 비교적 정밀도가 좋음을 확인하였다.

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기체 Chromatograph를 이용한 체액내 Volatile Free Acid의 분석연구 (Volatile Free Acid Profiling of Body Fluids by Gas Chromatography)

  • 김경례;한미경
    • 약학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.6-13
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    • 1988
  • A gas chromatographic method is described for the determination of volatile free acids(VFAs) in body fluids. VFAs were trace enriched from body fluids by liquid-solid extraction using Chromosorb P as the solid sorbent and ether as the eluant. The enriched VFAs were injected in splitless injection mode onto a HP-20M fused silica capillary column. The flame ionization detector was used as the detector. The present method was applied to the profiling of VFAs in body fluids from patients suffering from the infectious disease, hepatitis. The VFAs concentrations were high in saliva of hepatitis patients and isobutyric acid detected in sera of hepatitis patients compared to healthy subjects.

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Effect of Bile Salt on the Pharmacokinetics of Bretylium in the Rat (I) - Increased Lipophiiicity of Bretylium by Ion-Pair Complexation with Taurodeoxycholate -

  • Shim, Chang-Koo;Chung, Suk-Jae;Lee, Jeong-Uk;Lee, Min-Hwa;Kim, Shin-Keun
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제9권2호
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    • pp.111-114
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    • 1986
  • Bretylium tosylate is a quaternary ammonium compound used for the treatment of ventricular fibrilation in humans. It is advantageous to other cationic compound in the study of biliary excretion in that negligible amount is bound to plasma protein and metabolite is not likely is to be formed. Some researchers reported that the formation of ion-pair complex caused to increase the lipothilicity of cationic compound. The partition of bretylium between water and organic phase was increased with the addition of sodium taurodeoxycholate. Also sensitive gas chromatographical assay procedure using flame ionization detector was studied. This procedure can detect as low as 0.1 mg/ml using 0.1 ml biological sample, but contamination by previous injection is the major problem of this method.

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Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 대두유 산화진행도의 객관적 평가방법 (Headspace gas chromatographic analysis as an objective method for measuring rancidity in soybean oil)

  • 전호남;김재욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제34권2호
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    • pp.154-161
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    • 1991
  • Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, GC 주입부에 들어가는 splitless mode glass liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 효율적으로 포집 및 용출할 수 있는 장치를 고안하였으며, 시판 대두유를 poIyethylene용기에 담은 후 뚜껑을 닫아 밀봉하여 일정한 조건으로 저장하면서, 저장 기간에 따른 산패취의 변화를 관능검사를 통하여 평가하고 동시에 휘발성 산화생성물을 headspace gas chromatography를 이용하여 분석하였다. 23종의 휘발성 산화생성물이 gas chromatography 및 gas chromatography-mass spectrometry에 의하여 검출되었으며, 저장 기간에 따른 penatanal과 hexanal의 생성을 관능검사 결과와 상관 분석을 실시한 결과 상관 계수가 각각 0.990 및 0.994의 값을 보였다. 따라서 headspace 가스크로마토그라피를 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유의 휘발성 산화생성물중 pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있음을 알 수 있었다.

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Pentanal과 hexanal 측정에 의한 대두유의 산패도 측정 (Evaluation of soybean oil rancidity by pentanal and hexanal determination)

  • 전호남;김재욱
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제34권2호
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    • pp.149-153
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    • 1991
  • Headspace 가스크로마토그라피를 이용한 휘발성 산화생성물 분석으로 대두유의 산화진행도를 객관적으로 평가할 수 있는 방법을 연구하기 위하여, 휘발성 성분의 분리방법으로 GC 주입부에 들어가는 splitless mode liner insert에 Tenax GC를 충전하여 휘발성 산화생성물을 포집 및 용출할 수 있는 방법을 고안하였다. 이 방법을 이용하여 polyethylene 용기에 포장된 대두유를 $60^{\circ}C$에서 400 lux의 형광등을 12시간 주기로 점멸시켜 100일간 저장하고 휘발성 산화생성물의 변화를 분석한 결과와 관능검사 결과와의 상관 분석을 실시하여 headspace 가스크로마토그라피로, pentanal과 hexanal을 분석하면 대두유의 산화 진행도를 회귀식을 이용하여 평가할 수 있음을 알 수 있었다. 따라서 상기의 방법이 저장 은도를 달리한 대두유에도 적용이 가능한가를 알아보기 위하여 저장 온도를 $20^{\circ}C,\;40^{\circ}C$$60^{\circ}C$로 한 대두유의 pentanal과 hexanal을 가스크로마토그라피로 분석한 결과와 관능검사에 의한 산패취 측정결과와의 상관 분석을 실시한 결과 pentanal(PE), hexanal(HE) 및 $log(PE){\cdot}log(HE){\cdot}log(PE){\times}log(HE)$의 세 가지를 면수로 한 회구식들의 상관 계수 값이 각각 0.941, 0.953 및 0.947로 다같이 높은 값을 보여 저장 은도가 다론 대두유의 경우에는 headspace 가스크로마토그리피로 분석한 pentanal과 hexanal이 대두유의 품질 지표 성분으로 이용 가능함을 알 수 있었다. 또한 널리 쓰이고 있는 산가, 과산화물가와 관능검사에 의한 산패 취 측정 결과와의 상관 분석을 실시한 결과는 상관 계수의 값이 산가는 0.756, 과산화물가는 0.503으로 낮은 값을 보였다.

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