$Si(OC_2H_5)_4$ 로부터 $SiO_24$ 미립자를 얻는 반응은 가수분해반응과 종합반응의 두 단계로 이루어지며 중합반응은 $Si(OC_2H_5)_4$의 농도에 대하여 1차 반응이었다. 중합반응의 반응속도상수는 물의 농도와 촉매의 농도가 증가할수록 그리고 반응온도가 높아질수록 커지는 경향을 나타내고 있다. 생성된 실리카의 직경은 $0.06-0.27\mu\textrm{m}$이었으며 직경은 $Si(OC2H5)4$의 초기농도가 작아질수록 온도가 시간에 따라 입자가 성장해가는 속도는 전화율의 함수로 d=a.ln(Xa)+b 의 형태로 나타낼 수 있으며 최종 실리카의 직경은 사수 b값에 접근하였다.
스토버 방법(St$\ddot{o}$ber method)을 이용하여 균일한 크기의 실리카 나노비드(silica nanobead)를 합성하였으며 초음파(sonication) 방법을 이용하여 분자 처리된 유리 기판 위에 실리카 나노비드를 단층(monolayer)으로 정렬시켰다. 유리기판위에 처리된 분자층은 3-chloropropyltrimethoxysilane (CP-TMS)와 polyethyleneimine (PEI)가 사용되어졌고 합성된 나노비드는 톨루엔에 분산시킨 뒤 초음파방법으로 유기기판위에 부착되어졌다. 수행되어진 초음파방법은 분자 처리된 유리 기판을 단독으로 사용하는 SO (sonication without stacking) 모드와 두 개의 깨끗한 유리 기판 사이에 분자 처리된 유리 기판을 삽입하여 사용하는 SS (sonnication with stacking) 모드로 구분지어 적용되었으며, 기판위에 정렬된 실리카 나노비드의 무게는 마이크로 저울(microbalance)을 이용하여 측정한 뒤 점유도(degree of coverage, DOC)를 계산하였다. 결론적으로, SO 모드에서는 DOC가 단기간에 가파르게 상승하여 140% 이상까지 도달했지만 다층(multi-layer)구조가 많이 발견되는 특징이 있었고, SS 모드에서는 DOC가 평형에 도달하는 시간이 SO 모드보다 느리게 진행되었지만 보다 밀집(close-packing)된 형태의 단층구조가 관측되었다.
구형 실리카 나노 콜로이드 입자를 이용하여 반사방지막을 제조하였다. 실리카 콜로이드 현탁액을 모세관 힘을 이용하여 기울어진 두 장의 유리판 사이에 저장한 후 위의 유리를 이동시켜 반사 방지막을 코팅하였다. 상판 유리의 이동속도가 빨라질수록 막의 두께는 감소하였고, 막의 두께 변화에 따라 광 투과율이 변하였다. SEM으로 관찰된 실리카 나노 입자는 최밀충진에 가깝게 유리 기판에 부착되어 있었으며, 이로부터 고체 입자와 기공을 포함하는 막의 유효 굴절율을 구하였다. 최대의 광투과율을 나타내는 파장과 유효 굴절율로 부터 계산한 막의 두께는 SEM 사진 및 profiler로 구한 값과 잘 일치하였다. $94.7\%$의 최대 광투과율을 얻었으며, 양면으로 코팅한다면 $97.4\%$의 투과율 즉 $1.3\%$의 반사율을 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
에멀션 기반의 계면활성제를 이용한 주형합성법을 이용하여 산촉매로서 염산과 실리카의 전구체인 테트라에톡시실란을 사용함으로써 메조다공성 실리카 마이크로스피어를 합성하였다. 테트라에톡시실란의 농도 증가에 의해 구형의 입자 형태가 파괴되었고, 기공구조도 크게 변하였다. 산촉매 농도 증가에 의한 구형의 입자형태 파괴 현상은 적었지만 상대적으로 작은 크기의 구형의 마이크로입자가 더 많이 생성되었다. 하지만, 산성조건에서 입자들 간의 강한 응집현상이 나타남에 따라 낱개의 분리되어 있는 단일입자를 얻기 위해서는 초음파 등의 후처리 과정이 필요하였다.
The charcoal-encapsulated methyl silica microcapsules were prepared by a O/W microemulsion sol-gel method, and the adsorption properties on aquatic humic acid were investigated. The capsules prepared were spherical, $100{\sim}1000{\mu}m$ in size. The size distribution was controllable by adjusting the size of charcoal powder, charcoal/methyl silica ratio, and agitating speed in O/W sol-gel process. Adsorption efficiency of charcoal for aquatic humic acid was decreased after encapsulation by methyl silica shell. The decreased adsorption efficiency can be dependent on the decrease of the BET surface area and pore volume after encapsulation. Diffusion properties of humic acid through the capsule shell also played an important role on adsorption efficiency. Therefore, the reasonable target pollutants for the capsules can be VOC or odor molecules which can overcome diffusion barrier through shell of capsules in air condition. Functionalization methods for the charcoal-encapsulated $CH_3(SiO)_n$ microcapsules by incorporation of $TiO_3$ as a phtocatalytic function and by incorporation of inorganic pigment as a color function were also investigated. $TiO_2$ coating properties were controllable by adjusting pH, temperature, and the concentration of $TiOSO_4$. In XRD measurement, the crystal form of the coated $TiO_2$ was anatase. For the colorization of the capsules, inorganic pigments were more efficient than organic dyes, and various color was introduced to the capsules using inorganic pigments.
Kim, Tae Gyun;An, Gye Seok;Han, Jin Soon;Hur, Jae Uk;Park, Bong Geun;Choi, Sung-Churl
한국세라믹학회지
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제54권1호
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pp.49-54
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2017
In this study, based on hydrolysis and condensation via $St{\ddot{o}}ber$ process of sol-gel method, synthesis of mono-dispersed silica nanoparticles was carried out with hydrophilic solvent. This operation was expected to be a more simplified process than that with organic solvent. Based on the sol-gel method, which involves simply controlling the particle size, the particle size of the synthesized silica specimens were ranged from 30 to 300 nm by controlling the composition of tetraethylorthosilicate (TEOS), DI water and ammonia solution, and by varying the stirring speeds while maintaining a fixed amount of ethanol. Increasing the content of DI water and decreasing the content of ammonia caused the particle size to decrease, while controlling the stirring speed at a high level of RPMs enabled a decrease of the particle size. X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were utilized to investigate the success factors for synthesizing process; Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) was used to study the effects of the size and morphology of the synthesized particles. To analyze the dispersion properties, zeta potential and particle size distribution (PSD) analyses were utilized.
Advanced epoxy molding compounds (EMCs) should be considered to alleviate the thermal stress problems caused by low thermal conductivity and high elastic modulus of an EMC and by the mismatch of the coefficient of thermal expansion (CTE) between an EMC and the Si-wafer. Though A1N has some advantages, such as high thermal conductivity and mechanical strength, an A1N-filled EMC could not be applied to commercial products because of its low fluidity and high modules. To solve this problem, we used 2-$\mu\textrm{m}$ fused silica, which has low porosity and spherical shape, as a small size filler in the binary mixture of fillers. When the composition of the silica in the binary filler system reached 0.3, the fluidity of EMC was improved more than twofold and the mechanical strength was improved 1.5 times, relative to the 23-$\mu\textrm{m}$ A1N-filled EMC. In addition, the values of the elastic modules and the dielectric constant were reduced to 90%, although the thermal conductivity of EMC was reduced from 4.3 to 2.5 W/m-K, when compared with the 23-$\mu\textrm{m}$ A1N-filled EMC. Thus, the A1N/silica (7/3)-filled EMC effectively meets the requirements of an advanced electronic packaging material for commercial products, such as high thermal conductivity (more than 2 W/m-K), high fluidity, low elastic modules, low dielectric constant, and low CTE.
Silica particle formation and growth process including chemical reaction, coagulation and sintering was studied in a counterflow diffusion flame burner. The counterflow geometry provides a one dimensional flow field, along the stagnation point streamline, which greatly simplifies interpretation of the particle growth characteristics. $SiCl_4$ has been used as the source of silicon in hydrogen/oxygen/argon flames. The temperature profiles obtained by calculation showed a good agreement with experiment data. Using one and two dimensional sectional method, aerosol dynamics equation in a flame was solved, and these two results were compared. The two dimensional section method can consider sintering effect and growth of primary particle during synthesis, thus it showed evolution of morphology of non-spherical particles (aggregates) using surface fractal dimension. The effects of flame temperature and chemical loading on particle dynamics were studied. Geometric mean diameter based on surface area and total number concentration followed the trend of experiment results, especially, the change of diameters showed the sintering effect in high temperature environment.
Objectives: This study was conducted in order to better understand the conceptual model and Stoffenmanager nano module and apply it to the synthesis and packing processes of nanomaterials. Methods: Site visits were conducted to five nanomaterial production processes. Product and exposure variables were investigated in these workplaces. Hazard banding and exposure classification of the synthesis and packing processes of nanomaterials were conducted using documents and the website of Stoffenmanager Nano. Results: The five sites featured different products, packing tasks, ventilation and local exhaust, and others. The hazards for nano-nickel and copper were classified as E. The hazards for both fumed silica and indium tin oxide were classified as D. The hazard for spherical silica was classified as C. The exposure classes in the synthesis process of nanomaterials ranged from 2 through 4. The exposure classes in the packing process of nanomaterials ranged from 1 through 4. Conclusions: Application of Stoffenmanager nano to the synthesis and packing processes of nanomaterials helped to better understand the control level of the work environment and to suggest appropriate actions. The comparison of each process showed the effect of the production process and handling of solids and ventilation on exposure class.
The silica nanoparticles were used as support of catalyst, filling material, electronic assembler, thin film material, and sensor material. And, the titania nanoparticles were used as pigment, dielectric substance, sensor and photocatalyst. In this paper, the spherical composite particles of $TiO_2/SiO_2$with narrow size distribution and phase pure were synthesized by ultrasonic spray pyrolysis method from $TiOSO_4$ and colloidal silica solution. Using ultrasonic apparatus, this starting solution was vaporized to droplets, and these droplets were induced into tube furnace by carrier gas. The resulting composite powder was characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction analysis, TG-DTA, in vitro sun protection factor(SPF) and BET surface area analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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