• 공업화학
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• 제18권2호
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• pp.116-120
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• 2007

양이온 개환중합형 광고분자 시스템용 단량체의 합성에 핵심적인 중간체로 사용되는 1-[2-(3-{7-oxabicyclo[4.1.0] heptyl}1,1,3,3-tetramethyldisiloxane (Mono)의 합성방법의 최적화에 관하여 연구하였다. Speier 촉매의 존재 하에서, 4-vinyl-1-cyclohexene 1,2-epoxide (VCHO)를 과량의 1,1,3,3- tetramethyldisiloxane (TMDS)과 수소규소화 반응시켜 TMDS의 한쪽 실리콘 하이드라이드를 미반응 상태로 유지하고 나머지 한쪽만이 VCHO와 반응한 형태의 Mono를 합성할 수 있었으며, 생성된 Mono의 구조 및 순도는 FT-IR, $^1H-NMR$ 및 $^{29}Si-NMR$을 통하여 확인할 수 있었다. VCHO와 TMDS의 몰비를 1 : 4로 고정하고 촉매 함량 및 반응 온도를 변화시킨 결과, Speier 촉매 함량 5 ppm, 반응온도 $55^{\circ}C$가 Mono의 선택적 합성에 가장 최적인 반응조건으로 판단되었다.

• 공업화학
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• 제19권3호
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• pp.332-337
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• 2008

트리실록산(1,1,1,3,5,5,5-heptamethyl trisiloxane, HMTS)과 말단에 불포화기를 포함하는 폴리옥시에틸렌(unsaturated poly(oxyethylene), UPOE)의 수소규소화 반응을 Speier 촉매 하에서 수행하여, 두 반응물의 몰비 변화에 따른 반응성 및 생성물(HMTS-POE)의 구조 차이를 FT-IR 및 $^1H-NMR$을 이용하여 분석하였다. UPOE를 과량의 HMTS와 수소규소화 반응시킨 후 진공 건조 과정을 통하여 미반응 HMTS를 제거함으로써 미반응 UPOE 및 HMTS이 잔존하지 않는 HMTS-POE를 합성할 수 있었다. 또한 다양한 분자량의 UPOE를 사용하여 다양한 HMTS-POE를 합성하여 표면장력을 비교 분석한 결과, EO 함량 49~57%의 HMTS-POE가 계면활성 특성의 저분자형 폴리에테르 변성 실리콘으로의 응용 가능성을 나타내었다.