Mai, Xuan-Lan;Ahn, GyeChan;Lee, SeokHan;Kang, Jong-Seong;Woo, Mi Hee;Na, Dong-Hee;Chun, In-Koo;Kim, Kyeong Ho
Analytical Science and Technology
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v.30
no.5
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pp.221-225
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2017
Thioctic acid is a vitamin-like antioxidant which is prepared as tablets and injection. The Korean Pharmacopoeia (KP XI) contains monograph for the quality control of raw thioctic acid using ultra-violet visible spectrophotometry and its formulations using high performance liquid chromatography (HPLC). In British Pharmacopoeia 2013 (BP2013), another HPLC method is used for the assay test of thioctic acid material. For the international harmonization, we present an HPLC method for quantitation of thioctic acid in both raw material and tablets. Method validation was performed to determine linearity, precision, accuracy, system suitability, and robustness. The linearity of calibration curves in the desired concentration range was high ($r^2=0.9995$), while the RSDs for intra- and inter-day precision were 0.93 ~ 1.26 % and 1.40 ~ 1.76 %, respectively. Accuracies ranged from 98.13-100.00 %. Since the system suitability, intermediate-precision and robustness of the assay were satisfactory, this method will be a valuable addition to the Korean Pharmacopoeia (KP XI).
The carotenoids of 14 Korean Citrus were analyzed by HPLC and spectrophotometry. Selected Citrus varieties were Satsuma mandarins, Orange, Ponkan, Marumeru and Iyeagam. The amount of carotenoid in peel and juice of Citrus is $0.82{\sim}10.64\;mg%$ and $0.23{\sim}3.38\;mg%$, respectively. Among the 14 peaks obtained from each samples, ${\alpha}-carotene$, ${\beta}-carotene$, Iycopene and lutein were identified by the direct comparison with authentics. Eigth peaks were assumed to neoxanthin, violaxanthin, antheraxanthin, lutein-5,6-epoxide, isolutein, cryptox-diepoxide, cryptox-5,6-epoxide and ${\beta}-cryptoxanthin$ through reference $t_R$ and two peaks remained unknown.
The rate constants of the nucleophilic addition of cysteine to 3,4-methylenedioxyphenylmethylene malononitrile were determined by UV Spectrophotometry and a rate equation which can be applied over wide pH range was obtained. On the basis of rate equation, it may be concluded that the rate constants were dependent upon only the concentration of hydroxide ion above pH 9.0, however, below pH 6.0, the reaction were initiated by the addition of neutral cysteine molecule to carbon-carbon double bond and at pH 7.0~9.0, the addition of a neutral cysteine molecule and it's anion occurred competitively.
Li-incorporated ZnO thin films were deposited by using ultrasonic-assisted spray pyrolysis deposition (SPD) system. To investigate the effect of Li-incorporation on the performance of ZnO thin films, the structural, electrical, and optical properites of the ZnO thin films were analyzed by means of X-ray diffraction (XRD), field-emssion scanning electron microscopy (FE-SEM), Hall effect measurement, and UV-Vis spectrophotometry with variation of the Li concentraion in the ZnO sources. Without incorporation of Li element, the ZnO surface showed large spiral domains. As the Li content increases, the size of spiral domains decreased gradually, and finally formed mixed small grain and one-dimensional nanorod-like structures on the surface. This morphological evolution was explained based on an anti-surfactant effect of Li atoms on the ZnO growth surface. In addition, the Li-incorporation changed the optical and electrical properties of the ZnO thin films by modifying the crystalline defect structures by doping effects.
The weak UV absorbing antihistaminics such as chlorpheniramine, triprolidine, tripelennamine and diphenhydramine were analyzed by charge-transfer spectrophotometric method. The results obtained are summarized as folows. It was possible to determine a weak UV absorbing antihistaminics using the intense charge-transfer UV bands in chloroform. Charge transfer complexes were formed in a 1:1 ratio between antihistaminics and iodine in chloroform. Linear relationship was found between absorbance and concentration in the range of $1.0\;{\times}\;10^{-5}M-5.0\;{\times}\;10^{-5}M$ for chlorpheniramine( ${\varepsilon}\;=\;2.082\;{\times}\;10^4$) and tripelennamine ( ${\varepsilon}\;=\;1.578\;{\times}\;10^4$), $1.0\;{\times}\;10^{-5}M-8.0\;{\times}\;10^{-5}M$ for triprolidine ( ${\varepsilon}\;=\;1.120\;{\times}\;10^4$) and $1.0\;{\times}\;10^{-5}M-1.0\;{\times}\;10^{-4}M$ for diphenhydramine ( ${\varepsilon}\;=\;9.900\;{\times}\;10^3$). Charge transfer complexes of chlorpheniramine, triprolidine and tripelennamine have absorption maxima at 293 nm and complex form of diphenhydramine has absorption maximum at 270 nm. By UV, IR spectra, it could be inferred that CT-complexes were formed by interaction between the basic nitrogen of antihistaminics as electron donor (non bonding electron) and iodine as electron acceptor (${\sigma}$ bonding electron).
In order to formulate a controlled release system for oral drug delivery, the microcapsules were prepared in w/o emulsion containing cefaclor as a water-soluble model drug by th e method of interfacial polycondensation. Gelatin wis selected as a suitable polymer for interfacial polycondensation. Gelatin solution containing drug was emulsified in an organic phase under mechanical stirring. After emulsification, terephthaloyl chloride was added as cross linking agent, followed by mechanical stirring, washing and drying. Physical characteristics of microcapsules were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy and particle size analysis. Mean particle sizes of gelatin microcapsules were, in the range, of about 20~50 ${\mu}$m. The microcapsules were in good apperance with spherical shapes before washing, but were destroyed partially after washing and drying, even though some microcapsules were still maintained in their shapes. Contents of cefaclor in the microcapsules were calculated by UV spectrophotometry after 3 days extraction with pH 4 carbonate buffer solution. The effects of cross linking time. pH. concentration of cross-linking agent, and temperature on drug release kinetics have been discussed extensively.
Mechanistic studies on the metal-exchange reactions of sparteine copper(II) dichloride [$SpCuCl_2$] with Hg(II) ion and Hg(0) metal have been carried out with the aid of Cyclic Voltammetry and UV-visible spectrophotometry. The metal exchange reaction of $SpCuCl_2$ with both Hg(II) ion and Hg(0) metal follows pseudo-first order kinetics. Rate constants and activation parameters of metal exchange reaction have been evaluated and reported. Experimental results indicate that the rate determining step for the exchange reaction is the cleavage of Cu(II)-N bond in the transient binuclear complex of Cu(II) and mercury(II) bound to sparteine ligand.
The rate-constants of hydrolysis of 3, 4-methylenedioxyphenylmethylenemalononitrile are determined by ultraviolet spectrophotometry at various pH and a rate equation which can be applied over wide pH range is obtained. The rate equation reveals that below pH 5.0 and above pH 9.0, the hydrolysis is initiated by the addition of water and hydroxide ion respectively. However, at pH 6.0-8.0 the competitive addition of water and hydroxide ion occurs. The catalytic contribution of hydroxide ion and water can be fully explained by the rate equation obtained.
It is shown that the impurities of Cu(II), Pb(II), Zn(II) and Ag(I) in Bismuth metal and the components of Pb(II), Zn(II) and Sn(IV) in Bismuth alloy are separated into their components from each other by elutions through $3.14cm^2{\times}10cm$ cation exchange resin, $Dowex\;50w\;{\times}\;8$ (100~200 mesh), column with the mixed solutions of HAc and NaAc as the eluents. The elution curve of Fe(III) has a long tailing and is not separated quantitatively from Bi(III). The eluents used for this separation are as follows; 1M HAc + 0.1M NaAc (pH 3.36) for Fe(III) and Bi (III). 0.3M HAc + 0.3M NaAc (pH 4.70) for Cu(II), Pb(II) and Zn(II). 0.5M HAc + 0.5M NaAc (pH4.70) for Ag(I) and Sn(IV). The analysis of cations eluted are carried out by spectrophotometry and EDTA titrimetry. Their recoveries are more than 99%.
A sensitive method for the determination of trace copper(II) after the preconcentration by adsorbing its cupferron complex onto microcrystalline benzophenone was developed.Several experimental conditions such as the pH of sample solution,concentration of cupferron, amount of benzophenone and atirring time were optimized. Trace compper(II) in 100mL solution was chelated with $3.0\;{\times}\;10^3$ M cupferron at pH 5.0. After 0.20g benzophenone, The benzophenone adsorbing Cu-cupferron complex was filtered and then Cu-cupferron complex was desorbed in 10 mL ethanol. Copper was determined by a flame atomic absorption spectrophotomethry. The interfering effects of diverse concomitant ions were investigated. Fe(III) interfered seriously with, but the interference by Fe(III) was completely eliminated by adjusting the concentration of copferron to $5.0\;{\times}\;10^3$ M. The detection limit of this method was 8.6${\times}$10 M(5.5 ngmL$^1$). Recoveries of 97% and 96% were obtained for Cu(II) in a stream water and a brass sample, respectively. Based on the results from the experiment. this proposed technique could be applied to the determination of copper(II) in real samples.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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