Atomic absorption spectrophotometric (AAS) determination of hexavalent chromium [Cr(VI)] in a waste water was studied. Cr(VI) was extracted with p-xylene from the wastewater, in the way of ion pair formation with anion exchanger aliquat-336(tri-caprylmethyl ammonium chloride). 100ml waste water, after organic materials were extracted out with toluene, was acidified with conc. HCl adjusting the medium to pH 0.5 and 20ml of p-xylene containing 0.01M aliguat-336 was used to extract Cr(VI) from the acidified solution. The absorbance of chromium was measured with air-acetylene flame at 357.9nm. Standard addition method was used in the determining concentration of Cr(VI) extracted. No interference has been found in the extraction of Cr(VI) by the Al(III), Fe(III) and Cr(III) ion presented. However, Fe(II) decreased the absorbance of Cr(VI), due to the fact Fe(II) reduces Cr(VI) to Cr(III). The contained organic material was removed prior to extracting process, since it may reduced the absorbance of Cr(VI). The recovery of added Cr(VI) was over 96%, which seems to be promising and the relative standard deviation was 3.95%
Spectrophotometric assay for memantine HCl was developed by using sodium 1-(4-methoxypheyl) cinnamonitrile-2-sulfonate (MPCN) as an UV labelling reagent. The optimum derivatizing condition was obtained by incubation for 30 min at pH 5.0 in the presence of 20-fold molar excess of the labelling reagent. The absorbance of reaction product was measured at 324.5 nm and detection limit was $0.43{\mu}g/ml$. A linear range was $5.0{\times}10^{-6}{\sim}6.5{\times}10^{-5}M$ of memantine HCl. The linear regression analysis of absorbance at various drug concentration was r=0.9998 (n=6). When applied to memantine HCl ampule and tablet, it gave the mean contents of $100.08{\pm}0.72%$ and $99.75{\pm}0.77%$, respectively.
This study was performed to isolate some strains of Bifidobacterium breve from fecal materials of neonates and to screen them for the biotransformation activity of converting linoleic acid into conjugated linoleic acid (CLA). Fecal samples were collected from twenty healthy neonates between 14 and 100 days old, and four hundred colonies were randomly selected from a Bifidobacterium selective transoligosaccharide medium. A duplex polymerase chain reaction technique was developed for the rapid and accurate molecular characterization of the B. breve strains that have been reported to show the species-specific characteristic of CLA production. They are identified by 16S ribosomal DNA, fructose-6-phosphate phosphoketolase encoding genes (xfp), and rapid pulsed field gel electrophoresis. Thirty-six isolates were identified as B. breve, and just two of the 12 neonates were harboring B. breve strains. Each isolate showed different CLA-producing ability in the spectrophotometric assay. All of the positive strains from the primary spectrophotometric assay were confirmed for their CLA-producing activities using gas-chromatographic analysis, and their conversion rates were different, depending on the strain isolated in this study. Some strains of B. breve were successfully isolated and characterized based on the CLA-producing activity, and further studies are necessary to characterize the enzyme and the gene responsible for the enzyme activity.
Many factors may affect periodontal changes during the physiologic conditions of woman(e.g. puberty, menstrual cycle, pregnancy, menopause). Recently many research has focused on the immunological changes of host, but the exact mechanism is not clear. Collagen is a major constituent of periodontium, and collagenase specifically digests the collagen and plays a role in destruction of periodontal tissue. So, I suppose that it participates with the cytokines in the inflammation of gingiva and vascular response during the changes of female sex hormones. Because there are some evidences of the existence of the receptors of estrogen and progesterone in the gingiva, it may be a target tissue of female sex hormones. In this experiment, gingival fibroblast and periodontal ligament cell were cultured in the presence of various concentrations of estrogen or progesterone corresponding to the menstrual cycle and pregnancy. Collagenase activity of the supernatant of culture media was determined by Spectrophotometric collagenase assay. The enzyme activity was calculated by the % decrease of the coated collagen. 1. The estrogen at both concentrations had no effect on the activity of collagenase of the gingival fibroblast. 2. The progesterone had some effect on the collagenase activity of the gingival fibroblast at low and high concentration of menstrual cycle, and elevated the enzyme activity at all range of pregnancy concentrations. 3. In periodontal ligament cells, estrogen elevated the enzyme activity at the early pregnancy concentration and progesterone elevated at the concentration just before menstruation. In this experiment, pregesterone elevated the collagenase activity of gingival fibroblast and periodontal ligament cells. But the mechanism of the up-regulation of the enzyme activity was not confirmed. The more experiments of direct effect of progesterone on gingival at the molecular level(e.g. northern blot analysis) can reveal the exact mechanism.
There were many reports that elevations in the levels of active and latent collagenase in gingival crevicular fluid(GCF) have been correlated positively with periodontal disease activity. To provide a simple diagnostic approach for testing GCF collagenolytic activity, the detection limit of enzyme activity was compared using radiofibril assay(Sodek et.al.1981) and spectrophotometric collagenolytic assay(Nethery et al. 1986). The detection limits of both assay for standard bacterial enzyme were similar and the radiofibril assay showed a little (1/2) lower detection limit for tad pole collagenase. To evaluate the relationship between periodontal tissue destruction and the collagenolytic activity, GCF was collected, and latent and active enzyme activities were measured by a spectrophotometric collagenolytic assay. Twelve subjects showing progressive lesions were selected according to the presence of immediate tissue destruction, frequent abscess formation, and increasing need for tooth extraction, and the absence of underlying systemic disease and previous antibiotic medication history within 6 months. Comparisons were made between sites with either: 1) inflammation with a previous history of progressive loss of periodontal tissue and bone support(2l progressive sites): 2) previous history of bone loss and periodontal destruction but now clinically stable(12 comparably stable sites); or 3) no loss of periodontal tissue and bone support(11 control sites including 5 gingivitis sites and 6 healthy sites). Active collagenase activity was the highest in the progressive sites and decreased in the order of the gingivitis sites, the stable sites, and the healthy sites. The total enzyme activity was $2{\sim}3$ fold higher in the progressive sites and the gingivitis sites, compared to the stable and the healthy sites. The ratio of active to total collagenolytic activity was twice in the progressive sites. Analysis of active collagenase level(5mU) and the ratio of active to total collagenolytic activity(0.8) as a diagnositic test indicates that these measurements have the sensitivity of 0.81 and 0.86, the specificity of 0.70 and 0.65, and the overall agreement of 0.75 and 0.73, respectively. Thus, this method has significant merits as a diagnostic tool to determine wherher the site is in a state of remission or progression.
A procedure for spectrophotometric determination of traces of boron in high-purity trichlorosilane (TCS) is proposed utilizing an adsorptive separation. NaCl is chosen as an Lewis base adsorbent which forms a complex with boron compounds in TCS, and is well dissolved in sulfuric acid-quinalizarin color-forming agent without causing an interference in colorimetric measurements. The proposed adsorptive separation method is free from the formation of silica gel and gas bubbles during the analysis of TCS. The method reveals that the boron concentration in a semiconductor grade TCS is 6.1 ${\mu}$g/l within the standard deviation of ${\pm}$20%. On the other hand, the boron concentration of the purified TCS which is separated from NaCl-boron compounds complex is reduced to 0.2 ${\mu}$g/l, showing the efficient applicability of NaCl to the adsorptive separation. The effectiveness of NaCl for the removal of boron in TCS purification is also described in comparison with other well-known adsorbents.
Two simple, rapid and sensitive spectrophotometric methods for the determination of three fluoroquinolones, namely levofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin have been performed either in pure form or in their tablets. In the first method, levofloxacin and norfloxacin are directly treated with bromocresol green (BCG) in dichloromethane while ciprofloxacin is allowed to react with the same dye in aqueous acidic buffer. Highly yellow colored complex species were formed instantaneously in case of levofloxacin and norfloxacin or after extraction into dichloromethane for ciprofloxacin. The formed complexes are quantified spectrophotometrically at their absorption maxima at 411 nm for levofloxacin and 412 nm for norfloxacin and ciprofloxacin. The second method involves the reaction of levofloxacin with ${\rho}$-chloranilic acid ( ${\rho}$-CA) and norfloxacin with tetracyanoethylene (TCNE) in acetonitrile to give complexes with maximum absorbance at 521 and 333 nm for the two drugs, respectively. Adopting the first procedure, calibration graphs were linear over the range 1- 20 ${\mu}g\;mL^{-1}$ with mean percentage recoveries of 100.41 ${\pm}$ 0.72, 99.99 ${\pm}$ 0.54 and 100.23 ${\pm}$ 0.91 for the theree drugs, respectively. For the second procedure, the concentration ranges were 15-250 ${\mu}g\;mL^{-1}$ for levofloxacin using ${\rho}$-CA and 0.8-16 ${\mu}g\;mL^{-1}$ for norfloxacin using TCNE with mean percentage recoveries of 99.88 ${\pm}$ 0.45 and 100.26 ${\pm}$ 0.68 for the two drugs, respectively. The proposed methods were successfully applied to determine these drugs in their tablet formulations and the results compared favorably to that of reference methods. The proposed methods are recommended for quality control and routine analysis.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.3
no.2
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pp.167-175
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1993
Lithium-Carbon Intercalation Compounds(Li-CICs) have been synthesized from various carbon ma-terials by use of the modified stainless steel two-bulbs methods. These compounds had various colours by structural character of starting materials. The synthesized Li-CICs were identified to stage formation process by X-ray diffraction data. At these results, well-oriented natural graphite and graphite fiber are formed lower stages(Stage 1, Stage 2), but poor-oriented carbon fiber and petroleum cokes are also formed higher stages(Stage 3, Stage 4, Stage 5). And when we compared with measured d value and calculated d value, these values agreed with each other. But poor-oriented carbon materials are some difference from them. The stage stability and energy stage of Li-CICs were obtained by UV/VIS Spectrophotometric data. X-ray diffraction and UV/VIS Spectrophotometric data suggested that well-oriented carbon materials has distingushible curve between energy and reflectance. In these results, we know that many charge carriers between carbon layers are related to concentration of intercalants. And then, this paper also provides information on high efficiency energy storing materials at intercalation process of Li-CICs.
Walash, M.;Din, M.-Sharaf-EI;Metwalli, M.E.S.;RedaShabana, M.
Archives of Pharmacal Research
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v.27
no.7
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pp.720-726
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2004
Two Spectrophotometric procedures are presented for the determination of two commonly used H2-receptor antagonists, nizatidine (I) and ranitidine hydrochloride (II). The methods are based mainly on charge transfer complexation reaction of these drugs with either ${\rho}-chloranilic$ acid (${\rho}-CA$) or 2, 3 dichloro-5, 6-dicyanoquinone (DDQ). The produced colored products are quantified spectrophotometrically at 515 and 467 nm in chloranilic acid and 000 methods, respectively. The molar ratios for the reaction products and the optimum assay conditions were studied. The methods determine the cited drugs in concentration ranges of 20-200 and $20-160\;\mu\textrm{g}/mL$ for nizatidine and ranges of 20-240 and $20-140\;\mu\textrm{g}/mL$ for ranitidine with chloranilic acid and DDQ methods, respectively. A more detailed investigation of the complexes formed was made with respect to their composition, association constant, molar absorptivity and free energy change. The proposed procedures were successfully utilized in the determination of the drugs in pharmaceutical preparations. The standard addition method was applied by adding nizatidine and ranitidine to the previously analyzed tablets or capsules. The recovery of each drug was calculated by comparing the concentration obtained from the spiked mixtures with those of the pure drug. The results of analysis of commercial tablets and the recovery study (standard addition method) of the cited drugs suggested that there is no interference from any excipients, which are present in tablets or capsules. Statistical comparison of the results was performed with regard to accuracy and precision using student's t-test and F-ratio at 95% confidence level. There is no significant difference between the reported and proposed methods with regard to accuracy and precision.
Variouss concentrationss of free malonaldehyde were prepared from 1,1,3,3-tetraethoxy propane (TEP). Spectrophoto-metric determination and HPLC analysis of free malonaldehyde instead of malonaldehyde-thiobaribituric acid (MA-TBA) complex were conducted. Malonaldehyde was well separated on a $\mu$Bondapak C18 column. The absorbances at 254 nm and the HPLC peak areas of free malonaldehyde increased with the increase in its concentration. The correlation coefficient between absorbances and peak areas was 0.998. The total time elapsed to conduct the whole procedure was less than 15 minutes. This method directly measured the amount of free malonaldehyde in a short period of time successfully. This procedure is expected to be used as a rapid, accurate and specific means to de-termine the development of lipid oxidation in food.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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