• 제목/요약/키워드: Spark plasma sintering(SPS)

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비정질/다이아몬드 복합재료에서 상분율과 비정질-다이아몬드 입자 크기 비가 성형특성에 미치는 영향 (Effects of Phase Fraction and Metallic Glass-Diamond Size Ratio on the Densification of Metallic Glass/Diamond Composite)

  • 신수민;김택수;강승구;김정곤
    • 한국분말재료학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.173-179
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    • 2009
  • In the present study, Zr-base metallic glass(MG)/diamond composites are fabricated using a combination of gas-atomization and spark plasma sintering (SPS). The densification behaviors of mixtures of soft MG and hard diamond powders during consolidation process are investigated. The influence of mixture characteristics on the densification is discussed and several mechanism explaining the influence of diamond particles on consolidation behaviour are proposed. The experimental results show that consolidation is enhanced with increasing diamond/Metallic Glass(MG) size ratio, while the diamond fraction is fixed.

방전 플라즈마 소결 공법을 이용한 FSW-Tool 용 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체 제조와 기계적 특성 평가

  • 윤희준;박현국;이승민;방한서;방희선;오익현
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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    • pp.40.2-40.2
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    • 2011
  • 초경합금은 경도가 높은 재료를 말하며 일반적으로는 탄화텅스텐(WC)계 재료를 말한다. 국내 현재 초경합금 동향은 반도체 산업, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형 등 많은 분야에 사용되어지고 있다. 또한 최근 들어 FSW (Friction Stir Welding, FSW)기술이 발전함에 따라 접합기술개발이 다양화되면서 FSW Tool의 고성능의 초경 재료가 요구되어지며 장수명의 Tool개발이 되어야 한다. 국내에서는 초경 합금 재료로 사용되어지고 있는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 이용하여 많은 연구가 진행되었다. 본 실험에서는 텅스텐 카바이드와 코발트 및 몰르브덴 카바이드를 혼합하여 소결체를 제조하였다. 실험에 사용된 텅스텐 카바이드는 높은 경도를 가지고 강한 취성을 나타내며, 소결에 어려운 단점이 있다. 이러한 단점을 코발트와 몰리브덴 카바이드를 첨가하여 소결온도를 낮춰주는 역할과 액상 소결시 텅스텐카바이드 입자사이에 침투하여 액상소결에 의한 치밀화가 가능하게 해주며 인성이 향상되어 고인성 재료를 만들 수 있었다. 본 실험에서는 합성과 치밀화가 동시에 진행되는 SPS (Spark Plasma Sintering:SPS) 장비를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 방법은 방전플라즈마 소결 공법으로, 기존의 연소법과 열간 가압기술(Hot-press, HIP)을 결합한 방식으로 단 시간, 단일공정으로 치밀한 소결체를 얻을 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 $WC-5Mo_2C$-5wt%Co 소결체 제조를 위해 원소 분말을 Horizontal ball milling 혼합하였다. 균일하게 혼합된 분말을 흑연다이에 충진하여 펄스전류와 기계적 압력을 동시에 가하여 $WC-5Mo_2C-5Co$ 복합재료를 제조하고 소결체의 밀도, 순도, 상변태, 미세조직 등을 분석 및 평가하였다. SPS공정 조건은 고진공하에서 $1,200^{\circ}C$-60MPa, 펄스비 12:1 조건으로 수행하였으며, 얻어진 $WC-5Mo_2C-5Co$ 소결체의 상대 밀도는 98%이상 이였다. 또한, 결정립 크기는 약 400 nm였으며, 경도는 $2,453kg/mm^2$를 나타내었다.

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Cu계 및 Ni계 비정질 합금 분말을 이용한 비정질기지 복합재의 제조 및 특성 (Synthesis and Properties of Amorphous Matrix Composites using Cu-based/Ni-based Amorphous Powders)

  • 김택수;이진규;김휘준;배정찬
    • 한국분말재료학회지
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    • 제12권6호
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    • pp.406-412
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    • 2005
  • This work is to present a new synthesis of metallic glass (MG)/metallic glass (MG) composites using gas atomization and spark plasma sintering (SPS) processes. The MG powders of $Cu_{54}Ni_6Zr_{22}Ti_{18}$ (CuA) and $Ni_{59}Zr_{15}Ti_{13}Nb_7Si_3Sn_2Al_1$(NiA) as atomized consist of fully amorphous phases and present a different thermal behavior; $T_g$ (glass transition temperature) and $T_x$ (crystallization temperature) are 716K and 765K for the Cu base powder, but 836K and 890K for the Ni base ones, respectively. SPS process was used to consolidate the mixture of each amorphous powder, being $CuA/10\%NiA\;and\;NiA/10\%CuA$ in weight. The resultant phases were Cu crystalline dispersed NiA matrix composites as well as NiA phase dispersed CuA matrix composites, depending on the SPS temperatures. Effect of the second phases embedded in the MG matrix was discussed on the micro-structure and mechanical properties.

ZnO가 첨가된 (Na,K)NbO3계 세라믹스의 압전 특성 (Piezoelectric Properties in ZnO Dopped (Na,K)NbO3 Ceramics)

  • 류성림;권순용;어순철;김시철;류주현
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제19권8호
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    • pp.707-711
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    • 2006
  • ZnO was doped up to 0.3 wt% for improving the electrical properties of lead-free $[Li_{0.04}(Na_{0.44}Ko_{0.52})-(Nb_{0.86}\;Ta_{0.10}\;Sb_{0.04})]O_3$ piezoelectric ceramics. The ceramics were fabricated with the conventional sintering processes. Crystal structure of the samples was tetragonal phase regardless of ZnO amount. However, the piezoelectric properties were varied with the ZnO amount. The electro-mechanical coupling factor $(k_p)$ was with the ZnO amount up to 0.2 wt% but decreased with the further addition. the maximum value of $k_p$ was 0.475. Density, piezoelectric charge constant and relative dielectric constant was also showed maximum value at 0.2 wt%. The maximum values are $4.75g/cm^3$, 275 pC/N, 1403, respectively. In contrast, the mechanical quality factor $(Q_m)$ was not varied with increasing the ZnO addition up to 0.2 wt% but rapidly increased at 0.3 wt%.

The Development of an Electroconductive SiC-ZrB2 Composite through Spark Plasma Sintering under Argon Atmosphere

  • Lee, Jung-Hoon;Ju, Jin-Young;Kim, Cheol-Ho;Park, Jin-Hyoung;Lee, Hee-Seung;Shin, Yong-Deok
    • Journal of Electrical Engineering and Technology
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    • 제5권2호
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    • pp.342-351
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    • 2010
  • The SiC-$ZrB_2$ composites were fabricated by combining 30, 35, 40, 45 and 50 vol. % of zirconium diboride ($ZrB_2$) powders with silicon carbide (SiC) matrix. The SiC-$ZrB_2$ composites and the sintered compacts were produced through spark plasma sintering (SPS) under argon atmosphere, and its physical, electrical, and mechanical properties were examined. Also, the thermal image analysis of the SiC-$ZrB_2$ composites was examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed via x-ray diffraction (XRD) analysis. The apparent porosity of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$, SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were 7.2546, 0.8920, 0.6038, 1.0981, and 10.0108%, respectively. The XRD phase analysis of the sintered compacts demonstrated a high phase of SiC and $ZrB_2$. Among the $SiC+ZrB_2$ composites, the SiC+50vol.%$ZrB_2$ composite had the lowest flexural strength, 290.54MPa, the other composites had more than 980MPa flexural strength except the SiC+30vol.%$ZrB_2$ composite; the SiC+40vol.%$ZrB_2$ composite had the highest flexural strength, 1011.34MPa, at room temperature. The electrical properties of the SiC-$ZrB_2$ composites had positive temperature coefficient resistance (PTCR). The V-I characteristics of the SiC-$ZrB_2$ composites had a linear shape in the temperature range from room to $500^{\circ}C$. The electrical resistivities of the SiC+30vol.%$ZrB_2$, SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ SiC+45vol.%$ZrB_2$ and SiC+50vol.%$ZrB_2$ composites were $4.573\times10^{-3}$, $1.554\times10^{-3}$, $9.365\times10^{-4}$, $6.999\times10^{-4}$, and $6.069\times10^{-4}\Omega{\cdot}cm$, respectively, at room temperature, and their resistance temperature coefficients were $1.896\times10^{-3}$, $3.064\times10^{-3}$, $3.169\times10^{-3}$, $3.097\times10^{-3}$, and $3.418\times10^{-3}/^{\circ}C$ in the temperature range from room to $500^{\circ}C$, respectively. Therefore, it is considered that among the sintered compacts the SiC+35vol.%$ZrB_2$, SiC+40vol.%$ZrB_2$ and SiC+45vol.%$ZrB_2$ composites containing the most outstanding mechanical properties as well as PTCR and V-I characteristics can be used as an energy friendly ceramic heater or ohmic-contact electrode material through SPS.

SPS에 의한 SiC-$ZrB_2$계 전도성 세라믹 발열체 및 전극 개발 (Development of Electroconductive SiC-$ZrB_2$ Ceramic Heater and Electrod by Spark Plasma Sintering)

  • 신용덕;주진영;김재진;이정훈;김철호;최원석
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2009년도 제40회 하계학술대회
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    • pp.1254_1255
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    • 2009
  • The composites were fabricated by adding 30, 35, 40, 45[vol.%] Zirconium Diboride(hereafter, $ZrB_2$) powders as a second phase to Silicon Carbide(hereafter, SiC) matrix. The physical, mechanical and electrical properties of electroconductive SiC ceramic composites by Spark Plasma Sintering(hereafter, SPS) were examined. Reactions between $\beta$-SiC and $ZrB_2$ were not observed in the XRD analysis. The relative density of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are 88.64[%], 76.80[%], 79.09[%] and 88.12[%], respectively. The XRD phase analysis of the electroconductive SiC ceramic composites reveals high of SiC and $ZrB_2$ and low of $ZrO_2$ phase. The electrical resistivity of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ composites are $6.74{\times}10^{-4}$, $4.56{\times}10^{-3}$, $1.92{\times}10^{-3}$ and $4.95{\times}10^{-3}[{\Omega}{\cdot}cm]$ at room temperature, respectively. The electrical resistivity of SiC+30[vol.%]$ZrB_2$, SiC+35[vol.%]$ZrB_2$, SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ and SiC+45[vol.%]$ZrB_2$ are Positive Temperature Coefficient Resistance(hereafter, PTCR) in temperature ranges from 25[$^{\circ}C$] to 500[$^{\circ}C$]. It is convinced that SiC+40[vol.%]$ZrB_2$ composite by SPS can be applied for heater or electrode.

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하소 온도가 전고체 전지 전해질의 이온전도도에 미치는 영향 (Effect of Calcination Temperature on Ionic Conductivity of All-solid State Battery Electrolytes)

  • 홍유택;임지민;백기상;김찬규;백승욱;김정현
    • 신재생에너지
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    • 제20권2호
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    • pp.71-81
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    • 2024
  • In this study, the electrochemical properties of garnet-structured all-solid-state battery electrolytes (Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12, hereafter LLZTO) were assessed by altering the calcination temperature, while maintaining a consistent sintering duration. Among the various heat treatment conditions employed for sample fabrication, the '700_1100' condition, denoting a calcination temperature of 700℃ and a sintering temperature of 1100℃, resulted in the most exceptional ionic conductivity of 4.89 × 10-4 S/cm and a relative density of 88.72% for the LLZTO material. This is attributed to the low calcination temperature of 700℃, leading to reduced grain size and enhanced cohesiveness, thus resulting in a higher sintered density. In addition, a microstructure similar to the typical sintering characteristics observed in Spark Plasma Sintering (SPS) methods was identified in the SEM analysis results under the '700_1100' condition. Consequently, the '700_1100' heat treatment condition was deemed to optimal choice for enhancing ionic conductivity.

MA법에 의한 Heusler Fe2VAl 합금분말의 제조 및 치밀화 (Fabrication and densification of Heusler Fe2VAl alloy powders by mechanical alloying)

  • 김광덕;이충효
    • 한국결정성장학회지
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    • 제23권1호
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    • pp.51-57
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    • 2013
  • 본 연구에서는 Heusler $Fe_2VAl$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. $Fe_2VAl$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간까지 볼밀 처리한 경우 bcc 구조의 ${\alpha}$-(Fe,V,Al) 고용체가 얻어졌다. 단상의 Heusler $Fe_2VAl$ 화합물은 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA 처리 후 $700^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 치밀화를 위하여 인가압력 60 MPa 및 소결온도 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결 후 얻어진 벌크체의 Vickers 경도는 870으로 매우 높은 값을 보였다. 또한 SPS 법으로 얻어진 벌크체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 상대밀도 90 % 이상의 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.

방전플라즈마 소결법으로 제조한 Mo-Cu 합금 소결체의 물성 및 전기적 특성에 관한 연구

  • 이한찬;문경일;이붕주;신백균
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.277-277
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    • 2011
  • Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.

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SPS로 제조된 HA/β-TCP 복합재의 기공의 크기와 분포에 미치는 지지체 량의 영향 (Effect of Space Holder Content on Pore Size and Distribution in HA/β-TCP Composites Consolidated by SPS)

  • 이택;우기도;강동수;이해철;장준호
    • 한국재료학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.165-170
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    • 2015
  • Ceramics biomaterials are useful as implant materials in orthopedic surgery. In this study, porous HA(hydroxyapatite)/${\beta}$-TCP(tricalcium phosphate) composite biomaterials were successfully fabricated using HA/${\beta}$-TCP powders with 10-30 wt% $NH_4HCO_3$ as a space holder(SH) and $TiH_2$ as a foaming agent, and MgO powder as a binder. The HA/${\beta}$-TCP powders were consolidated by spark plasma sintering(SPS) process at $1000^{\circ}C$ under 20 MPa conditions. The effect of SH content on the pore size and distribution of the HA/${\beta}$-TCP composite was observed by scanning electron microscopy(SEM) and a microfocus X-ray computer tomography system(SMX-225CT). These microstructure observations revealed that the volume fraction of the pores increased with increasing SH content. The pore size of the HA/${\beta}$-TCP composites is about $400-500{\mu}m$. The relative density of the porous HA/${\beta}$-TCP composite increased with decreasing SH content. The porous HA/${\beta}$-TCP composite fabricated with 30%SH exhibited an elastic modulus similar to that of cortical bone; however, the compression strength of this composite is higher than that of cortical bone.