• The Korean Journal of Ceramics
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• 제3권2호
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• pp.116-123
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• 1997

A chemically stabilized $\beta$-cristobalite, which is stabilized by stuffing cations of $Ca^{2+}$ and $Al^{3+}$, was prepared by a solution-polymerization route employing Pechini resin or PVA solution as a polymeric carrier. The polymeric carrier affected the crystallization temperature, morphology of calicined powder, and particle size distribution. In case of the polyvinyl alcohol (PVA) solution process, a fine $\beta$-cristobalite powder with a narrow particle size distribution (average particle size : 0.3$\mu\textrm{m}$) and a BET specific surface area of 72 $\m^2$/g was prepared by an attrition-milling for 1 h after calcination at 110$0^{\circ}C$ for 1h. Wider particle size distribution and higher specific surface area were observed for the $\beta$-cristobalite powder derived from Pechini resin. The cubie(P1-to-tetraganalb) phase transformation in polynystalline $\beta$-cristobalite was induced at approximately 18$0^{\circ}C$. Like other materials showing transformation toughening, a critical size effect controlled the $\beta$-to-$\alpha$ transformation. Densifed cristobalite sample had some cracks in its internal texture after annealing. The cracks, occurred spontaneoulsy on cooling, were observed in the sample with an average grain sizes of 4.0 $\mu\textrm{m}$ or above. In case of the sintered cristobalite having a composition of CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$, small amount of amorphous phase and slow grain growth during annealing were observed. Shear stress-induced transformation was also observed in ground specimen. Cristobalite having a composition of CaO.2Al2O3.80SiO2 showed a more sensitive response to shear stress than the CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$ type cristobalite. Shear-induced transformation resulted in an increase of volume about 13% in $\alpha$-cristobalite phase on annealing for above 10 h in the case of the former composition.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권3호
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• pp.428-436
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• 1997

0.8$\mu$의 평균입자크기와 63$m^2/g$의 비표면적을 갖는 소질성이 뛰어난 hexacelsian분말이 so;ution-polymerization 방법에 의해 제조되어졌다. polymerization 경정을 통한 분말합성을 위하여 PVA 용액이 사용되었다. 소결후 치밀화된 hexacelsian은 $\alpha$,$\beta$,$\gamma$ 간의 상전이 거동을 보였고, 상대밀도 98.5% 의 치밀화ㄱ된 celsian 소결체가 $1600^{\circ}C$에서 72시간의 서냉공정을 거쳐hexacelsian의 상전이에 의하여 얻어졌다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권9호
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• pp.663-669
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• 2004

Mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성을 나타내는 안정된 산화물로서 다양한 구조재료 및 전자재료에 사용되어지고 있으나, mullite의 경우 내열충격성이, cordierite의 경우 고온강도가 떨어지는 단점이 있다. 이와 같은 단점을 서로 보완하기 위한 mullite-cordierite 복합체에 대한 연구가 진행되고 있다 본 연구에서는 fused silica, aluminium nitrate, magnesium nitrate와 PVA의 혼합을 이용한 solution-polymerization 합성법에 의해, mullite-cordierite복합분말을 합성하고 생성상 및 결정성, 밀도 및 비표면적 등의 특성을 분석하였다 그 결과, 본 실험의 모든 조성에서 있어서 130$0^{\circ}C$로 열처리하였을 경우, mullite와 cordierite의 상이 공존하는 복합분말이 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 이 mullite-cordierite복합 분말을 planetary milli로 1시간 분쇄하였을 때 비표면적은 약 20 $m^2$/g로서 미립의 분말이 확인되어졌고, 분쇄시간의 증가에 따라 4시간에서는 23$m^2$/g, 8시간에서는 24$m^2$/g로 비표면적이 증가하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제51권5호
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• pp.424-429
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• 2014

YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powders were synthesized using $Al(OH)_3$ seeds by means of a PVA-polymer-solution route. Various types of PVA with different molecular weights (different polymerization) were used. All dried precursor gels were calcined at $500^{\circ}C$ and then heated at $1500^{\circ}C$ in a mix of nitrogen and hydrogen gases. The final powders were characterized via XRD, SEM, PSA, PL, and PKG analyses. The phosphor properties and morphologies of the synthesized powders were dependent on the PVA type. As the molecular weight of the PVA was increased, the particle size gradually decreased with agglomeration, and the luminous intensity of the phosphor increased. However, the phosphor powder prepared from the PVA exhibiting very high molecular weight, showed a 531 nm (blue) shift from the 541 nm (yellow) wavelength of the YAG:$Ce^{3+}$ phosphor. Finally, the synthesized YAG:$Ce^{3+}$ phosphor powder prepared from the PVA with 89,000 - 98,000 molecular weight showed phosphor properties similar to those of a commercial phosphor powder, but without a post-treatment process.

• 한국세라믹학회지
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• 제42권3호
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• pp.155-164
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• 2005

PVA론 이용한 solution-polymerization법에 의해 mullite싸 cordierite 및 mullite-cordierite 복합분말을 합성한 실험 결과를 바탕으펀, 소결조제로서 $TiO_2$를 액상 첨가한 후 mullite-cordierite 합성분말을 제조하고 그때의 소결특성을 조사하였다. 각 조성에 대해 $1300^{\circ}C$에서 하소한 후 planetary mill로 4시간 분쇄를 행하여 합성분말을 준비하였다. 이 합성분말을 사용하여 cordierite의 분해가 일어나지 않는 $1450^{\circ}C$로 소결을 행하였다. 그 결과, mullite $100\%$인 조성에서는 소결시간에 관계없이 원활한 소결이 이루어지지 않았으나, cordierite의 양이 증가함에 따라 상대밀도가 $98\%$ 이상으로 증가하며 소결성이 향상되어졌다 또한 소결시간이 증가함에 따라 mullite와 cordierite의 비율이 50 : 50인 조성의 경우, 16시간 소결하였을 때 복합체치 치밀화로 인해 190MPa의 강도값과 $3.07{\times}10^{-6}/^{\circ}C$의 열팽창계수값을 나타내었다. 하지만 그 이상의 조성에In-1는 cordierite로 인한 액상의 과다생성으로 인해 소결특성은 좋지 않았다. 소결조제로서의 $TiO_2$ 첨가 영향에 대한 조사에서도 $TiO_2$의 함량이 증가함에 따라 mullite의 주상으로의 성장자 cordierite의 액상 증가가 더 빠르게 일어남이 확인되었지만, 이 때문에 $5wt\%$에서는 오히려 특성값이 저하됨이 확인되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제17권3호
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• pp.257-262
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• 1996

p-(2-Vinyloxyethoxy)benzylidenemalononitrile 2 and methyl p-(2-vinyloxyethoxy)benzylidenecyanoacetate 3 was prepared by the condensation of p-(2-vinyloxyethoxy)benzaldehyde 1 with malononitrile or methyl cyanoacetate, respectively. Vinyl ether monomers 2 and 3 polymerized quantitatively with radical initiators in γ-butyrolactone solution at 65 ℃. The trisubstituted terminal double bond participated in the vinyl polymerization and radical polymerization of 2 and 3 led to swelling polymers 4 and 5 that were not soluble in common solvents due to cross-linking. Under the same polymerization conditions ethylvinyl ether polymerized well with model compounds of p-methoxybenzylidenemalononitrile 6 and methyl p-methoxybenzylidenecyanoacetate 7, respectively, to give 1:1 alternating copolymers 8 and 9 in high yields. Polymers 4 and 5 showed a thermal stability up to 300 ℃ without any characteristic Tg peaks in DSC thermograms. Alternating copolymers 8 and 9 were soluble in common solvents such as acetone and DMSO, and the inherent viscosities of the polymers were in the range of 0.36-0.74 dL/g. Films cast from acetone solution were cloudy and tough and Tg values obtained from DSC thermograms were in the range of 59-60 ℃.

• 공업화학
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• 제17권5호
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• pp.561-564
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• 2006

$SnO_{2}$가 도핑된 아나타제형의 $TiO_{2}$ 분말을 tin (IV) bis (acetylacetonate) dichloride와 titanium diisopropoxide bis (acetyl- acetonate)를 출발물질로, polyethylene glycol (PEG)을 첨가하여 합성하였다. 반응과정에 대한 구조변화를 FT-IR로 추적하였고, 입자의 모양과 형태 및 결정의 구조는 FE-SEM과 XRD 분석기로 관찰하였다. 합성된 분말의 광촉매 효과는 환경오염물질로 indigo carmine (IC)을 선택하여 UV-visible 스펙트라로 관찰하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제41권2호
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• pp.151-157
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• 2004

안정한 산화물 세라믹스 재료로서 mullite와 cordierite는 우수한 열적, 화학적 특성 때문에 구조재료에서부터 전자재료에 이르는 폭넓은 용도에 사용되어지고 있다. 그럼에도 불구하고, mullite는 천연에서는 산출되지 않기 때문에 합성에 의해서만 제조되고 있다. 또한, cordierite는 합성온도폭이 좁아 고순도의 미립 분말을 제조하기 어려운 재료이다. Mullite 역시 고상반응법 등의 합성법으로는 균질한 재료로의 합성이 어렵다. 그렇기 때문에 sol-gel법 등의 다양한 합성법에 의해 이들 재료에 관한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 국내의 원료를 이용하여 sol-gel법에서와 같은 고순도의 미립의 분말을 좀 더 낮은 온도에서 합성이 가능하며, 상대적으로 저가의 원료를 사용함으로서 경제적인 방법인 PVA를 polymer carrier로서 이용한 solution-polymerzation 합성법에 의해 mullite와 cordierite를 합성하였다. 그 결과, mullite, cordierite는 각각 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$에서 단일의 결정상이 생성되었으며 비표면적 20$m^2$/g 이상의 미립의 분말이 생성됨을 확인할 수 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권10호
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• pp.1771-1776
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• 2007

The synthesis of well-defined dendrons based on aliphatic polyether dendritic cores and glassy polystyrene peripheries is described. The synthetic route involves a combination of living anionic polymerization and a stepwise convergent method consisting of iterative Williamson etherification and hydroboration/oxidation reactions. On the basis of molecular weight, as characterized by gel permeation chromatography (GPC), the first generation dendron (Generation-1) shows a random coil conformation like a linear polystyrene, while higher generations (Generation-2 and 3) reveal globular forms in solution.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제31권5호
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• pp.1252-1256
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• 2010

A polyvinylpyrrolidone (PVP)/Ag nanocomposites was prepared by the simultaneous thermal reduction and radical polymerization route. The in situ synthesis of the Ag/PVP nanocomposites is based on the finding that the silver n-propylcarbamate (Ag-PCB) complex can be directly dissolved in the NVP monomer, and decomposed by only heat treatment in the range of 110 to $130^{\circ}C$ to form silver metal. Silver nanoparticles with a narrow size distribution (5 - 40 nm) were obtained, which were well dispersed in the PVP matrix. A successful synthesis of Ag/PVP nanocomposites then proceeded upon heat treatment as low as $110^{\circ}C$. Moreover, important advantages of the in situ synthesis of Ag/PVP composites include that no additives (e.g. solvent, surface-active agent, or reductant of metallic ions) are used, and that the stable silver nanocolloid solution can be directly prepared in high concentration simply by dissolving the Ag/PVP nanocomposites in water or organic solvent.