고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$ 분말을 합성하고 소결하여 혼합전도성 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막들은 페롭스카이트 단일상 결정구조를 나타내었으며, $95\%$, 이상의 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 양 표면에 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-\delta}$ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅한 결과, 코팅되지 않은 분리막에 비해 산소투과 유속이 크게 증가하여 $950^{\circ}C,\; {\Delta}P_{o_2}=0.21 atm$에서 약 $0.5ml/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 이러한 산소투과 유속은 표면 코팅층이 다공성일수록, $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 결정립 크기가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 제조된 디스크 형상의 소결체를 이용하여 $950^{\circ}C$에서 메탄부분산화반응을 행한 결과 $40\%$ 이상의 메탄전환율과 합성가스의 수율을 얻을 수 있었으며, CO의 선택도는 $100\%$를 나타내었다 또한, $950^{\circ}C$의 메탄분위기에서 600시간의 장기부분산화반응을 통해 상의 안정성을 확인하였다.
Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.
다양한 농업 부산물을 열분해하여 바이오차를 생산하고 이를 밭 농경지에 투입함에 따라 토양 화학적 변화와 온실가스 발생량에 대해 비교하여 평가하였다. 실내 인큐베이터 실험으로 항온조건은 미생물 활성이 가장 활발한 조건인 수분보수력 70%, 온도는 $25^{\circ}C$ 조건에서 8주간 실험을 수행하였다. 그 기간 동안 주기적으로 가스시료를 채취하여 온실가스를 각각 분석하였다. 누적 이산화탄소 발생량은 바이오차를 투입하지 않은 대조구에서 $258.6g\;CO_2/m^2$ 그리고 바이오차를 투입한 처리구에서는 207.1에서 $255.2g\;CO_2/m^2$의 범위로 발생하였다. 즉 바이오차가 투입됨에 따라 이산화탄소 발생량이 증가하지 않고 비슷하거나 조금 감소하는 경향을 나타냈다. 아산화질소의 누적 발생량은 대조구에서 $2,890.6mg\;N_2O/m^2$ 그리고 바이오차를 투입한 처리구에서는 379.7에서 $525.2mg\;N_2O/m^2$ 의 범위로 발생하였다. 바이오차가 투입됨에 따라 아산화질소 발생량은 80% 이상 감축할 수 있었다. 따라서 바이오차를 밭 농경지에 적용한다면 아산화질소 발생량을 감축할 수 있는 소재로 활용할 수 가 있을 것이다.
본 연구는 수원 입북동 출토 철제환두도의 비금속개재물을 SEM-EDS로 분석하여 제철조업 온도를 추정하고 산화물을 $SiO_2$와 비교하여 조재제의 인위적 장입 여부를 판단하였으며 금속학적인 조직조사를 통하여 철제 환두도의 제작 시 열처리 기술을 연구하였다. 철제환두도의 시편들에서 wustite가 대부분 관찰되는 것으로 보아 고체저온환원법으로 제련한 철 소재를 가열-단조-성형 가공하여 제작된 것으로 판단된다. 또한 부분적으로 $P_2O_5$가 있는 것으로 보아 배소되지 않은 자연광석으로 직접 제련하였던 것으로 추정된다. $CaO/SiO_2$와 $TiO_2/SiO_2$ 등의 비로 보아 제철 원료는 철광석으로 판단되며, 석회질의 조재제도 인위적으로 장입하지는 않은 것으로 판단된다. 선단 쪽 인부의 조직은 순철인데 관부 쪽 인부는 탄소량도 높고 martensite 조직과 pearlite colony가 생성되어 있는 것으로 보아 침탄 후 담금질을 하였으며, 배부 및 병부와 환두부는 의도하지 않은 침탄이 된 것으로 판단된다. 이러한 철제환두도 시편들의 조직 양상들을 종합해본 결과 인위적인 부분적인 열처리 기법을 적용하여 제작한 것을 알 수 있었다. 본 연구에서는 한 유물에서나타나는 비금속개재물의 성분분석을 통해 얻은 산화물 데이터를 $SiO_2$로 나눈 비로 비교하는 해석하는 방법을 활용하여 좀 더 과학적인 근거를 제시하려고 노력하였다. 이러한 방법으로 기존의 분석 연구된 결과들에 의한 주장들을 재해석함으로 해서 다른 결과들을 얻을 수 있을 거라 사료된다.
$YBaCo_2O_{5+{\delta}}$조성의 산화물을 고상반응법을 이용하여 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,180^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 분리막을 제조하였다. $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였다. XRD 분석결과 $1,150^{\circ}C$ 이상에서 다른 불순물 없이 이중층 페롭스카이트 구조가 얻어졌다. 산소투과량은 분리막 양면에 산소분압 차이에 따라 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도범위에서 측정하였다. 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가할수록 증가하였고, 두께 1.0 mm의 $YBaCo_2O_{5+{\delta}}$ 분리막은 $950^{\circ}C$, $PO_2$ = 0.42 atm에서 약 0.15 mL/$cm^2{\cdot}min$의 최대 투과량을 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 산소 분압이 감소할수록 감소하였고 $PO_2$ = 0.21 atm의 조건에서 76.0 kJ/mol이었다.
본 연구에서는 마이크로 원통형 SOFC 지지체의 특성을 평가하기 위해 직경 3 mm의 연료극 지지체를 제조하여 지지체의 미세구조를 분석하고, 기계적 강도 및 가스투과도를 측정하였다. 다공성 연료극 지지체의 표면과 파단면의 미세구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscope)을 이용하였다. 지지체의 가스투과도는 차압계를 이용하여 50, 100, 150 cc/min의 유량에서 측정하였으며, 기계적 강도는 만능 시험기를 이용하여 측정하였다. 마이크로 원통형 연료극 지지체의 기본적인 물성 평가 후 NiO-YSZ, YSZ, YSZ-LSM/LSM/LSCF로 구성된 마이크로 SOFC 단위전지를 제조하였으며, 반응온도와 연료 유량별로 성능평가를 수행하여 $800^{\circ}C$에서 $1095mW/cm^2$의 출력이 얻어짐을 확인하였다. 또한, 반응 온도에 따른 전기화학적 임피던스 특성평가를 통하여 온도가 높아질수록 전해질 이온전도도가 증가되어 ohmic 저항이 감소되고 그에 따라 마이크로 관형 SOFC 셀 성능이 증가함을 확인할 수 있었다.
$MoO_3$, $SnO_2$ 및 $CeO_2$ 혼합촉매를 사용하여 대두유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. 제조된 촉매는 XRD 및 $NH_3$-TPD 등으로 특성을 분석하였다. 세 가지 금속 산화물 중 $MoO_3$가 가장 높은 활성을 보여주었으며, 반응에 사용된 촉매의 양이 7%일 때 바이오디젤로의 전환율이 가장 높았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 바이오디젤로의 전환율이 감소되었다. $MoO_3$와 $SnO_2$가 혼합된 촉매에서는 $SnO_2$와 $MoO_3$의 혼합비율이 5:5일 때 가장 높은 활성을 나타내었으며, $CeO_2$가 첨가된 촉매의 경우 첨가된 $CeO_2$의 첨가량이 20% 일 때 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한 이들의 활성은 촉매들의 산점의 양과 상관관계를 보여주었다. 폐대두유를 이용한 반응에서는 약 30% 이상 바이오디젤로의 전환율이 감소하였다.
고체 산화물 연료전지 전해질 재료인 8YSZ(yttria stabilized zirconia)세라믹 소재의 전기 전도도와 기계적 특성을 동시에 향상시키기 위하여 첨가제로서 Al₂O₃를 사용하고, 방전 플라즈마 소결법을 적용하였다. 제조된 소결체는 1200℃의 소결 온도에서 96% 이상의 밀도를 보이며, 1 ㎛ 이하의 균일한 크기의 결정립들로 구성된 미세구조를 보여주고 있다. 첨가된 Al₂O₃는 순수한 8YSZ의 결정립성장을 억제하여 파괴인성 및 굽힘강도 등 기계적 물성을 향상시키고, 또한 결정립 내부 전도도는 일정하게 유지한 채, 결정립계 전도도를 향상시켜 전체 이온 전도도를 증가시킴을 확인하였다. 이는 방전플라즈마 소결법이 비교적 낮은 온도에서 소결이 가능하여 기존의 소결 방법에서 문제시 되었던 8YSZ내로 Al₂O₃가 용해되는 것이 억제 되었을 뿐 아니라, 결정립계에 존재하는 SiO₂가 Al₂O₃와 반응하여 Al/sub 2-x/Si/sub l-y/O/sub 5/상으로 결정화되면서 결정립계 전도도를 향상시킨 결과로 사료된다.
기계화학공정(MCP; Mechano Chemical Process)은 원료 분말이 기계적인 에너지로 인해 상 형성이 활성화되기 때문에 기존의 볼밀링을 이용한 고상반응에서 필수적인 높은 온도에서의 하소 공정이 필요하지 않다. 본 연구에서는 고 에너지 MCP 방법을 이용하여 perovskite 구조를 가지는 PLT 나노 분말을 제조하였다. 특히, 일반적으로 출발물질로 염을 이용하는 것과 달리 산화물을 원료 분말로 사용하여 어떠한 열처리 공정 없이 PLT 나노 분말을 합성하였다. 또한 건식으로 밀링을 하여 분말 건조 공정이 필요 없어서 공정이 간단하다. MCP 밀링은 시간 별로 12시간까지 진행하였으며, 제조된 분말의 상 분석과 결정면 분석 결과 3시간 이후에는 perovskite 구조의 순수한 PLT 상을 형성하였다. 또한 마이크로 크기의 원료 분말이 밀링 3시간이 지나자 약 20 nm 크기의 균일한 나노 입자가 생성되었다.
The 2-dimensiona electron gas (2DEG) layers have opened tremendous interests in the heterooxide interfaces formed between two insulating materials, especially between LaAlO3 and $SrTiO_3$. The 2DEG layers exhibit extremely high mobility and carrier concentrations along with metallic transport phenomena unlike the constituent oxide materials, i.e., $LaAlO_3$ and $SrTiO_3$. The current work inserted artificially the interfacial layer, $Sr_xCa_{1-x}TiO_3$ between $LaAlO_3$ and $SrTiO_3$, with the aim to controlling the 2-dimensional transports. The insertion of the additional materials affect significantly their corresponding electrical transports. Such features have been probed using DC and AC-based characterizations. In particular, impedance spectroscopy was employed as an AC-based characterization tool. Frequency-dependent impedance spectroscopy have been widely applied to a number of electroceramic materials, such as varistors, MLCCs, solid electrolytes, etc. Impedance spectroscopy provides powerful information on the materials system: i) the simultaneous measurement of conductivity and dielectric constants, ii) systematic identification of electrical origins among bulk-, grain boundary-, and electrode-based responses, and iii) the numerical estimation on the uniformity of the electrical origins. Impedance spectroscopy was applied to the $LaAlO_3/Sr_xCa_{1-x}TiO_3/SrTiO_3$ system, in order to understand the 2-dimensional transports in terms of the interfacial design concepts. The 2-dimensional conduction behavior system is analyzed with special emphasis on the underlying mechanisms. Such approach is discussed towards rational optimization of the 2-dimensional nanoelectronic devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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