• 공업화학
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• 제10권7호
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• pp.1086-1091
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• 1999

$K_2O-MgO-Al_2O_3$의 3성분계로부터 $K^+-{\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$를 직접 고상반응법에 의하여 합성하였다. 합성시 초기조성, 합성온도, 합성시간 및 분쇄매체가 ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$ 상형성 및 상관계에 미치는 영향에 대하여 분석하였으며 최대 분율의 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상형성을 위한 최적 합성조건을 연구하였다. 조성범위로서 $K_2O$와 $Al_2O_3$상형성의 몰비를 1:5에서 1:6.2로, 안정화제로 사용된 MgO는 4.2 wt % 에서 6.3 wt % 사이에서 변화시켰으며 합성온도는 $1000^{\circ}C$에서 $1500^{\circ}C$까지 취하였다. ${\beta}/{\beta}"-Al_2O_3$상은 ${\alpha}-Al_2O_3$와 $KAlO_2$가 결합하는 $1000^{\circ}C$ 부근에서 형성되기 시작하여 점차 증가하다가 $1200^{\circ}C$ 부근에서 ${\alpha}-Al_2O_3$가 모두 사라지면서 균일화되었다. ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율은 $K_{1.67}Mg_{0.67}Al_{10.33}O_{17}$의 조성과 함께 $1300^{\circ}C$ 부근에서 최대값을 보였다. $1300^{\circ}C$ 이상의 합성 온도에서는 높은 potassium의 증기압에 따른 $K_2O$의 손실에 의하여 ${\beta}"-Al_2O_3$ 상분율이 감소하였으며 합성시간은 5시간 정도가 적당하였다. 분쇄 및 혼합을 위한 분산매체로는 증류수보다는 아세톤의 효과가 뛰어났다.

• 전기화학회지
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• 제10권4호
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• pp.288-294
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• 2007

Modified oxalate method에 의해 합성한 중온형 Solid Oxide Fuel Cell 용 LSCF cathoded의 pH 변화에 따른 분말특성 및 여러 종류의 전해질에 따른 전극특성에 대해 연구하였다. LSCF를 합성하기 위한 출발물질로는 La, Sr, Co 및 Fe의 염화물과 oxalic acid, ethanol 및 $NH_4OH$를 사용하여, $80^{\circ}C$ 에서 pH 2, 6, 7, 8, 9 및 10에서 합성하였다. 합성한 LSCF 분말은 pH $2{\sim}9$까지는 단일상의 LSCF 결정상을 생성하였다. 그러나, PH 10에서는 LSCF결정상 외에 이차상인 $La_2O_3$ 결정상이 나타났으며, 또한 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소한 경우 50 nm정도의 작은 크기를 나타내었다. 합성한 LSCF cathode 분말의 전기전도도는 pH 7에서 합성한 LSCF 분말의 경우 $600^{\circ}C$부터 $900^{\circ}C$까지 측정하였을 때 약 950 S/cm의 높은 값을 나타내었다. 또한 분극저항의 경우 같은 합성 조건에서 합성한 LSCF 분말이라도 하소조건에 따라 다른 결과를 나타내었는데, $800^{\circ}C$에서 하소한 분말의 경우 $1200^{\circ}C$에서 하소한 분말 보다 낮은 분극저항을 나타내었다. 특히 $800^{\circ}C$에서 4시간 하소하여 합성한 LSCF 분말은 $600^{\circ}C$에서 Scandia Stabilized Zirconia (ScSZ), yttria (8mol.%)-stabilized zirconia(8Y-YSZ) 및 Gadolinium Doped Ceria(GDC) 전해질을 사용하였을 때, 전극면적이 $0.5\;cm^2$일 때 각각 2.52, 1.54 및 $2.58\;{\Omega}$을 나타내었다.

• 방사성폐기물학회지
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• 제8권1호
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• pp.9-17
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• 2010

액체카드뮴음극(LCC, Liquid Cadmium Cathode)을 사용하여 우라늄과 TRU (TRans Uranium) 원소를 동시에 회수하는 전해제련공정에서 LCC 표면에서 성장하는 수지상(dendrite) 우라늄의 생성 및 성장을 억제하기 위한 LCC 구조는 개발은 전해제련공정의 핵심이다. 금속 수지상의 생성과 성장 현상을 관찰하기 위해 상온에서 실험이 가능하며 육안관찰이 가능한 Zn-Ga 계의 모의실험장치를 제작하였으며 갈륨 계면에서의 수지상 아연의 성장 현상과 기존의 교반기형과 파운더형 LCC 구조의 성능을 관찰하였다. 이러한 금속 수지상은 전해용액 내에서 그 기계적 강도가 약한 것으로 보여 여러 가지 음극 구조에 의해 쉽게 파쇄 되지만 액체금속으로 쉽게 가라앉지는 않았다. 모의 실험결과를 바탕으로, LCC 구조개발에 활용할 수 있는 실험실 규모의 액체음극 전해제련 실험 장치를 제작하였으며, 수지상 우라늄의 성장 억제를 위한 여러 가지 형태의 LCC 구조의 성능 시험을 수행하였다. 교반기형 LCC 구조의 실험결과 LCC 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 효과적으로 파쇄하지 못하였으며, 일자형과 harrow형 LCC 구조의 성능은 유사하였다. 이에 따라 LCC 표면과 도가니 내벽에서 성장하는 수지상 우라늄을 LCC 도가니 바닥으로 침전시키기 위하여 mesh형 LCC 구조를 개발하였다. 이의 성능실험결과 수지상 우라늄의 성장 없이 약 5 wt%까지의 우라늄을 회수할 수 있었다. 실험 종료 후 LCC 바닥 침전물을 화학 분석한 결과 금속간화합물(UCd11)이 형성되었음을 확인할 수 있었다.