본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
온실효과를 발생시킬 수 있는 $SF_6$는 고체 산 촉매상에서 물과 산소에 의해 가수분해 및 산화반응에서 황 및 불소화합물로 분해될 수 있다. 본 연구에서는 $SF_6$ 제거를 위한 고체 산 촉매로 ${\gamma}-Al_2O_3$가 사용되었으며, 반응온도와 공간속도에 따른 촉매활성이 조사되었다. 가수분해에 의한 촉매환성은 $20,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$의 공간속도와 973 K이상의 반응온도 조건에서 $SF_6$ 전화율이 거의 100% 달하는 최대 값에 도달하였다. 공간속도가 $45,000\;ml/g_{-cat}{\cdot}h$이하에서 $SF_6$ 전화율은 최대값이 유지되었다. 한편, 동일한 반응조건에서 산화반응에 의한 $SF_6$ 전화율은 약 20%정도였다. ${\gamma}-Al_2O_3$는 가수분해과정 에서 ${\alpha}-Al_2O_3$, 산화반응과정에서 $AlF_3$로 각각 변화됨을 SEM과 XRD분석에 의해 확인되었다. 산화반응 후 $AlF_3$는 $20\;{\mu}m$이상 성장되었고, 이들의 촉매활성은 낮은 표면적 때문에 매우 낮아졌다. 그러므로 $SF_6$의 분해를 위한 촉매반응은 산화반응보다는 가수분해가 유리하다고 판단된다.
석탄화력발전소에서 부산물로 발생하는 비산재를 이용하여 저밀도 폴리에틸렌 열분해용 저가 크래킹 촉매를 합성하였다. 석탄비산재에 포함되어 있는 실리카와 알루미나를 NaOH와의 융합을 통해 용출시키고 이를 공침시킴으로써 비정질 실리카알루미나 촉매로 합성하였다. NaOH/석탄비산재 중량비와 활성화 시간 등의 합성조건이 촉매 합성에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 열중량분석기를 사용하여 저밀도 폴리에틸렌 촉매 열분해를 수행하였다. 열분해 온도 변화와 열분해 생성물의 비점분포를 분석하여 합성 촉매의 성능을 평가하였으며 합성된 촉매의 물리적 특성과 촉매 활성간의 관계를 고찰하였다. NaOH/석탄비산재의 중량비가 1.2이고 활성화 시간이 8시간일 때 합성된 촉매가 가장 우수한 성능을 나타내었다. 최적 조건에서 합성된 촉매는 상용촉매와 유사한 활성을 나타내어 우수한 효과를 나타내었으며 폐플라스틱 재활용에 효과적으로 사용할 수 있으리라 예측된다.
디메틸 에테르(DME)는 최근 청정 연료로서 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 메탄올 탈수반응을 통한 디메틸 에테르(DME)의 제조에 대하여 조사하였다. 이때 촉매는 제올라이트 계열인 고체산 촉매를 이용하였다. 조촉매로서 세리아가 반응전환율뿐만 아니라 DME 생성 선택도도 증가시키는 것을 발견하였다. 실리카/알루미나의 조성비와 촉매 표면의 세리아의 무게함량을 변화시켜 최적의 촉매를 선정하였다. 5 wt%의 세리아가 첨가된 ZSM5-30의 DME에 대한 반응선택성이 가장 뛰어났으며, 이 촉매는 메탄올 내에 포함되어 있는 수분의 영향을 거의 받지 않았다. 마이크로 반응기에서 얻은 데이터를 가지고 반응 속도식을 구하였다.
피셔트롭스반응은 합성가스 ($H_2+CO$) 로부터 액체연료를 생산하기 위한 목적으로 연구되고 있으며 최근 한정된 석유자원으로 인하여 그 중요성이 증대하고 있다. 이 반응을 통해 생산된 왁스는 수첨분해 반응을 통해 원하는 액체연료 (디젤, 항공유, 윤활유 등) 영역의 수율을 높일 수 있다. 수첨분해반응을 위해선 수소화/탈수소화 기능을 가지는 금속을 포함하고 크래킹 반응을 일으키는 산점을 가지는 양기능성 촉매가 선호된다. 본 연구에서는 수소첨가분해 반응에 이용하는 일반적인 촉매를 알아보고 왁스종류, 반응온도, 반응압력 등 공정변수에 따라 사용가능한 촉매를 조사, 비교하였다.
본 연구에서는 자트로파 오일로부터 바이오디젤을 생산하는데 적합한 유리지방산의 에스테르화 조건을 검토하였다. 자트로파 오일의 초기 산가는 11.5 mg KOH/g으로, 알칼리 촉매를 적용한 직접 전이에스테르화 공정은 바이오디젤 수율이 낮은 문제가 있어 유리지방산을 산촉매를 사용하여 에스테르화 후 전이에스테르화하는 2단계 반응공정의 적용이 필요하였다. 전처리 공정에 적합한 고체 산 촉매를 도출하기 위해 4가지 고체 산 촉매에 대한 성능 비교 연구를 수행하였으며 Amberlyst-15를 최적 촉매로 선정하였다. Amberlyst-15를 사용한 반응표면분석법(response surface method, RSM)에 의해 구한 최적 전처리 반응조건은 메탄올 6.79%, 촉매 17.14%로, 산가가 0.7 mgKOH/g으로 감소하였다. 전처리 후 알칼리 촉매 KOH를 이용한 전이에스테르화 반응을 가압 회분식 반응기에서 수행하여 바이오디젤을 생산하였다. 그 결과 지방산 메틸 에스터(fatty acid methyl ester, FAME) 함량 97.35%를 비롯하여 산화 안정성 8.17 h, 총 글리세롤 함량 0.125%, 저온필터막힘점(cold filter plugging point, CFPP) $0^{\circ}C$ 등으로 나타났으며 주요 바이오디젤 품질규격을 모두 만족하였다.
지구 온난화, 석유 고갈, 환경 오염에 대한 방안으로 수송부문에서 국제적으로 바이오연료에 관한 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 그 중 바이오디젤은 이산화탄소 감소 효과와 인체에 무해하며 세탄가가 높아 석유디젤을 대체할 수 있는 장점을 가지고 있다. 현재 국내 바이오디젤 수요는 지속적으로 증가하고 있으나 원료부족으로 인해 수입의존도가 커지고 있는 상황이다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구는 현재 사용되지 않는 음폐유(약 33 % 유리지방산 함유)를 Amberlyst-15촉매를 이용한 에스테르화 반응을 통해 바이오디젤 원료로서 활용가능성을 확인 하였다. 다양한 반응 조건의 영향을 조사하기 위한 실험을 수행한 결과 반응온도 383 K에서 97.62 %의 전환율을 얻었으며, 반응속도는 353 K에서 373 K로 증가 할 때 최대 1.99 배까지 상승하였다. 또한 동역학적 결과를 이용하여 29.75 kJ/mol의 활성화 에너지를 확인하여 선행연구에서 연구된 타 고체촉매에 비해 에스테르화반응에 Amberlyst-15 더 적합함을 확인하였다. 그리고 메탄올 몰 비가 증가함에 따라 최대 91.43 %의 반응 전환율을 확인하였고, 촉매량 영향의 경우 0 wt%에서 20 wt%까지 증가시킨 결과 반응 전환율이 43.78 %에서 94.62 %까지, 초기 반응 속도는 1.1~1.4 배로 상승하는 것을 확인하였다. 교반속도의 경우 100~900 rpm의 조건에 따라 실험을 수행하였으나 반응 전환율에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였고 반응 시간에 따른 영향의 경우 240 분 까지 산가 감소를 보이다가 300 분이 지나면서부터 산가가 상승하는 결과를 가져왔다. 그리고 위 실험들을 통해 도출된 최적 조건을 적용하여 음폐유 에스테르화 반응에 적용하였고 그 결과 반응시간 60 분에서 음폐유와 모사 폐유지간의 13 %의 반응 전환율 차이를 보였으나 최종 240 분 반응 전환율은 모사 폐유지 98.12 %, 음폐유는 97.62 %로 거의 유사한 결과를 얻었다.
초강산 담체인 $ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$에 담지된 백금촉매(0.2, 0.5wt% Pt)의 저온 산화반응성을 cyclohexane의 완전산화반응에 대하여 조사 하였다. 충전층 관형반응기에서 반응물질의 전화율로 측정된 촉매활성은 촉매의 산성도와 비표면적에 비례하여 증가하였다 : $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$ 촉매 제조과정에서 K(potassium)를 첨가하여 촉매의 산성도와 비표면적을 감소시켰을 때 촉매활성은 K첨가량에 비례하여 감소하였다. 또한 $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매는 훨씬 더 큰 비표면적을 가진 $Pt/SiO_2$, 또는 $Pt/Al_2O_3$촉매보다 뛰어난 활성을 보였다 : l5,000ppm cyclohexane농도와 $18,000hr^{-1}$공간속도를 가진 반응물질 흐름을 $250^{\circ}C$에서 0.2wt% $Pt/ZrO_2$$SO_4{^{2-}}$촉매를 사용하여 전화시킨 결과 96%의 cyclohexane전화율을 보인 반면, 같은 반응조건 하에서 0.2wt% $Pt/SiO_2$와 0.2wt% $Pt/Al_2O_3$촉매는 각각 83%와 79%의 cyclohexane전화율을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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