Silica Aerogels with the density and porosity of 0.1g/cm3 and 96% were synthesized by two different supercri-tical drying processes (i.e additional solvent and intial pressure methods) Isoptopanol was chosen as sol-gel and supercritical drying solvents in order to synthesize aerogels at the lower temperature and pressure because the critical values of isopropanol are lower than those of methanol and ethanol commonly used. The P-V-T relationship of isopropanol was experimentally described for optimizing supercritical drying conditions such as the amount of extra solvent and supercritical drying temperature and pressure. In the addional solvent method monolithic and transparent aerogels were obtained by supercritical drying at 25$0^{\circ}C$ and 900 psing after 40% of the reactor volume was filled with isopropanol. Crack-free aerogels were synthesized at 25$0^{\circ}C$ and 1100~1200 psig by the initial pressure method with an intial nitrogen gas pressure of 400 psig and the isopropanol amount of 5% of the reactor volume.
Silica aerogels were synthesis by the sol-gel-supercritical drying process using isopropanol as a solvent. Effets of the heat-treatment and the surface modification through propoxylation on the structural reinforcement as well as the surface hydrophobic/hydrophilic characteristics of aerogels were investigated. Silica aerogels synthesized by supercritical drying were hydrophobic but aerogels heat-treated above 20$0^{\circ}C$ were transformed to be hydrophilic. In particular it was found that the skeletal structure of aerogels heat-treated at 50$0^{\circ}C$ was strong enough not to crack after adsorbing a large amount of water vapor. Hydrophilic aerogels modified by propoxylation at 28$0^{\circ}C$ for 20 h were reversed to the hydrophobic form. Transition between hydrophobicity and hydrophilicity was reversible. The hydrophobicvity and the hydrophilicity of silica aerogels were attributed to the Si-Oh bond and the nonpolar C-H bond groups of orgainc species respectively.
The synthesis behavior of nanoporous silica aerogel in the macroporous ceramic structure was observed using TEOS as a source material and glycerol as a DCCA(dry control chemical additive). Silica aerogel in the macroporous ceramic structure were synthesized through a sono-gel process. The wet gel in the macroporous ceramic structure were aged in ethanol for 72 h at $50^{\circ}C$. The aged wet gel was dried under supercritical drying condition. The addition of glycerol has a role of giving the uniform pore size distribution. The reproducibility of aerogel in the macroporous ceramic was improved in the glycerol(0.05 mol%) added to the silica sol and TEOS : $H_2O$=1 : 12.
The effect of catalytic condition on the properties of SiO2 aerogels has been investigated and then the dri-ed aerogels were partially densified to induce mechanical strength by heat treatment in order to prepare Type-VI silica by Sol-Gel method. Aerogel made by 1-step base process had the highest skeletal density lowest shrinkage and the smallest particle size. But in case of using acid catalyst in both 1st and 2nd step had the lowest skeletal density highest shrinkage and the largest particle size The aerogel synthesized by 1-step base process was most transparent because of its homogeneous microstructure. During heat treatments cracks occurred below 200$^{\circ}C$ for aerogel with the skeletal density lower than 1.9 g/cm3 but the with the higher skeletal density did not cracked up to 800$^{\circ}C$ shrinkage and skeletal density increased as heating temperature increased due to condensation and viscous sintering mechanism.
The flexible and superhydrophobic properties of silica aerogels are extremely important material for thermal insulation and oil spill cleanup applications for their long-term use. Flexible silica aerogels were synthesized by using a two-step sol-gel process with precursors, methyltrimethoxysilane (MTMS) followed by supercritical drying. Silica aerogels were prepared at different molar ratio of methanol to MTMS (M). It was observed that the silica aerogels prepared at M=28 were monolithic but inelastic in nature, however, for M=35, the obtained aerogels were monolithic, elastic in nature with less shrinkage. The microstructural studies were carried out using scanning electron microscopy and surface area measurements. The hydrophobicity was confirmed by Fourier transform Infrared spectroscopy and water contact angle measurements. The detailed insight mechanism for flexible nature of silica aerogels and hydrophobic behavior were studied.
산화물 첨가에 의한 불투명화 실리카 에어로겔이 졸-겔 초임게 건조법으로 제조 되었으며 그들의 기계적 강도 및 열전도도 특성이 연구되었다. SiO2-10 mol% TiO2와 SiO2-10 mol% Fe2O3 에어로겔의 압축강도는 순수 실리카 에어로겔의 강도(0.025 MPa)에 비해 훨씬 높은 0.11 MPa과 0.047 MPa 정도 이었으며 TiO2에 의한 불투명화 실리카 에어로겔의 열전도도는 $400^{\circ}C$에서 0.0205 W/m · K 정도로 매우 낮은 값이었다. 순수 실리카 에어로겔의 기계적 강도 증진 및 고온 열전도도 증가를 억제하기 위한 불투명화제로는 TiO2가 Fe2O3에 비해 훨씬 효과적임을 알 수 있었다.
The properties of microstructure, hydrophobicity/hydrophilicity, mechanical strength, and thermal conduction of pure/opacified silica aerogels synthesized by the sol-gel supercritical drying technique were investigated. The hydrophobic surface of opacified silica aerogels doped with carbon (0.13 g/cm3 density, 94% porosity, 580 m2/g specific surface area) transformed to hydrophilic surface after heat-treated above 30$0^{\circ}C$. The values of compressive modulus (1.85 MPa) and strength (0.5 MPa) of opacfied silica aerogels were about 20 times higher than those of pure silica aerogels. The mechanical properties of pure silica aerogels heat-treated at $700^{\circ}C$ were also considerably improved without changing their porosity and density. Particularly, compressive modulus and compressive strength of pure silica aerogels GPSed under 100$0^{\circ}C$ and 80 bar were improved 140 and 37 times, respectively. Thermal conductivities of pure/opacified silica aerogels measured at room temperature and 227$^{\circ}C$ were about 0.013 and 0.019 W/m.K, respectively, and were to be found very low value of 0.004 W/m.K below 10 torr pressure at room temperature.
극저 유전특성을 갖는 SiO2 에어로겔의 박막화의 층간 절연막으로써의 응용성이 연구되었다. 점도가 10~14cP인 SiO2 폴리머 졸을 이소프로판을 분위기 하에서 1000~7000m으로 p-Si(111) 웨이퍼 상에 스핀코팅한 습윤겔 박막을 25$0^{\circ}C$와 1160 psing 조건에서 초임계건조하여 0.5 g/㎤ 정도의 밀도(78% 기공율) 와 4000~21000$\AA$ 범위의 두께를 갖는 SiO2 에어로겔 박막을 제조하였다. 박막의 두께와 미세구조를 제어할 수 있는 주요 인자는 졸의 농도, 회전속도 및 습윤겔 숙성시간임을 알 수 있었다. SiO2 에어로겔 박막의 유전상수 값은 giga급 이상의 차세대 반도체 소자에 충분히 응용될 수 있을 정도로 낮은 2.0 정도이었다.
Titania gel formations were prepared by sol-gel method using titanium(IV) chloride $(TiCl_4)$, and its characteristics were analyzed by varying the $epoxide/TiCl_4$ ratio and the amount of water In the end, titania $(TiO_2)$ aerogel were prepared using supercritical drying process. VOCs such as benzene, toluene, and m-xylene (BTX) were oxidized using prepared titania aerogel and commercially available $TiO_2$, and its performance was compared. The surface area, pore volume, and average pore diameter of 1,2-epoxybutane are significantly smaller than the propylene oxide. And the titania aerogels with 6 moi of epoxides have high surface areas, pore volumes, and average pore diameters. As a result of photo-oxidation, conversion of benzene was reached about $70\%$, and other reactants were reached about $60\%$ similarly. The conversion of BTX was increased as inlet concentration decreased. The reactivity of titania calcined at $600^{\circ}C$ was greater than $400^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$. Water is required as a reactants for the oxidation of VOCs, and the continuous consumption of hydroxyl radicals required replenishments to maintain catalyst activity. The activity ratio increased with increasing reaction time when enough amount of water was present in the reactor.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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