• 제목/요약/키워드: Sol-gel method

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A New Strategy to Fabricate a Colloidal Array Templated $TiO_2$ Photoelectrode for Dye-sensitized Solar Cells

  • 이현정
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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    • pp.8.1-8.1
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    • 2011
  • Nanocrystalline titanium dioxide ($TiO_2$) materials have been widely used as an electron collector in DSSC. This is required to have an extremely high porosity and surface area such that the dye can be sufficiently adsorbed and be electronically interconnected, resulting in the generation of a high photocurrent within cells. In particular, their geometrical structures and crystalline phase have been extensively investigated as important issues in improving its photovoltaic efficiency. In this study, we present a new strategy to fabricate a photoelectrode having a periodic structured $TiO_2$ film templated from 1D or 3D polystyrene (PS) microspheres array. Monodisperse PS spheres of various radiuses were used for colloidal array on FTO glasses and two types of photoelectrode structures with different $TiO_2$ materials were investigated respectively. One is the igloo-shaped electrode prepared by $TiO_2$ deposition by RF-sputtering onto 2D microsphere-templated substrates. At the interface between the film and substrate, there are voids formed by the decomposition of PS microspheres during the calcination step. These holes might be expected to play the predominant roles as scattering spherical voids to promote a light harvesting effect, a spacious structure for electrolytes with higher viscosity and effective paths for electron transfer. Additionally the nanocrystalline $TiO_2$ phase prepared by the RF-sputtering method was previously reported to improve the electron drift mobility within $TiO_2$ electrodes. This yields solar cells with a cell efficiency of 2.45% or more at AM 1.5 illumination, which is a very remarkable result, considering its $TiO_2$ electrode thickness (<2 ${\mu}m$). This study can be expanded to obtain higher cell efficiency by higher dye loading through the increase of surface area or multi-layered stacking. The other is the inverse opal photonic crystal electrode prepared by titania particles infusion within 3D colloidal arrays. To obtain the enlargement of ordered area and high quality of crystallinity, the synthesis of titania particles coated with a organic thin layer were applied instead of sol-gel process using the $TiO_2$ precursors. They were dispersed so well in most solvents without aggregates and infused successfully within colloidal array structures. This ordered mesoporous structure provides the large surface area leading to the enough adsorption of dye molecules and have an light harvesting effect due to the photonic band gap properties (back-and-forth reflection effects within structures). A major advantage of this colloidal array template method is that the pore size and its distribution within $TiO_2$ photoelectrodes are determined by those of latex beads, which can be controlled easily. These materials may have promising potentials for future applications of membrane, sensor and so on as well as solar cells.

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크기가 제어된 실리카 나노입자 합성과 제조된 입자의 고분자계 복합재 응용 (Synthesis of Silica Nanoparticles Having the Controlled Size and their Application for the Preparation of Polymeric Composites)

  • 김종웅;김창근
    • 폴리머
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    • 제30권1호
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    • pp.75-79
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    • 2006
  • 고분자계 치아수복용 복합재료에 사용되는 다양한 크기의 나노실리카 입자를 Stober method를 이용하여 제조하고, 3-methacrylofpropyltrimethoxysilane $(\gamma-MPS)$로 제조된 입자 표면 처리 여부에 따른 유기 수지 내에서의 실리카 입자의 분산도 변화를 조사하였다 반응에 사용된 반응물인 tetraethylorthosilicate(TEOS)와 물의 양, 촉매인 암모니아의 양, 용매의 종류와 양을 조절하여 다양한 크기의 나노실리카 입자를 제조하였다. 용매로 에탄올보다 메탄올을 사용할 경우 더 작은 입자가 생성되었다. 또, 물의 함량이 증가할수록 작은 입자가 형성되는 반면, 촉매와 전구체의 경우는 함량이 증가함에 따라 형성된 입자의 크기도 증가하였다. 유기 소재들과의 혼합시 계면 특성 향상을 위해 제조된 친수성의 나노실리카를 $\gamma-MPS$와 반응시켜 소수성의 나노실리카 입자를 제조하였다 실리카 입자 크기가 작을수록 단위 질량당 존재하는 $\gamma-MPS$의 함량은 많았지만, 단위 표면적당 존재하는 $\gamma-MPS$의 양은 실리카 입자의 크기에 영향을 받지 않았다. $\gamma-MPS$로 표면 처리된 실리카 입자의 고분자계 치아수복용 레진 내에서의 분산성은 표면 처리되지 않은 실리카에 비해 크게 향상되었다.

Aging 효과에 따른 나노메탈(Au, Ag)-이산화티탄 복합체의 항균 활성도 (Aging Effect on the Antimicrobial Activity of Nanometal (Au, Ag)-Titanium Dioxide Nanocomposites)

  • 박혜림;이상화;유인상
    • 공업화학
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    • 제23권3호
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    • pp.293-296
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    • 2012
  • 항균 활성도를 조사하기 위해 이산화티탄미립자 표면에 나노메탈(Au, Ag)을 균일하게 도핑한 나노복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)를 초음파환원법과 졸-겔 법으로 제조하였다. 이렇게 제조된 나노메탈-이산화티탄 복합체의 항균 활성도는 고체배지 표면에 나노복합체와 함께 E. coli를 도말하여 $37^{\circ}C$에서 배양한 후 생존된 콜로니 개수의 측정을 통해서 이루어졌다. 나노복합체의 초기 항균 효율은 나노메탈이 도핑된 이산화티탄미립자($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2,\;Ag-TiO_2$@$TiO_x$)) 복합체가 도핑하지 않은 이산화티탄미립자($TiO_2$)에 비해 높은 항균 효율을 나타내주었다. 이후, 나노복합체를 $4^{\circ}C$에서 보관 후 장기보관에 따른 항균특성을 비교해본 결과, 나노메탈만 도핑된 복합체($Ag-TiO_2,\;Au-TiO_2$)보다는 $Ag-TiO_2,$의 표면을 다시 산화티탄막으로 코팅한 복합체($Ag-TiO_2$@$TiO_x$)의 항균특성이 오랫동안 유지되는 것을 알수 있었다. 이는 산화티탄막으로 다시 코팅한 $Ag-TiO_2$@$TiO_x$의 경우에 Ag 나노메탈의 산화방지 및 나노복합체의 콜로이드 안정성 향상이 이루어졌기 때문으로 사료된다.

BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 나노복합체 Ferrite의 Exchange-coupling 상호 작용과 자기 특성 (Exchange-coupling Interaction and Magnetic Properties of BaFe12O19/Ni0.5Zn0.5Fe2O4 Nanocomposite Ferrite)

  • 오영우
    • 한국자기학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.81-85
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    • 2014
  • $BaFe_{12}O_{19}/Ni_{0.5}Zn_{0.5}Fe_2O_4$ 나노복합체 페라이트는 솔-젤 연소법으로 합성하였고, 합성된 나노복합체 페라이트를 $600{\sim}900^{\circ}C$ 범위에서 1시간 동안 하소하였다. XRD 분석 결과, 경자성/연자성 나노복합체에서 경자성과 연자성이 공존하고 있음을 확인하였다. 나노복합체의 입자크기는 90 nm보다 작게 나타났다. 나노복합체는 단일 페라이트의 hysteresis 곡선과 같은 모양을 나타내었으며, 이로서 경자성과 연자성 사이에 exchange coupling이 잘 되었음을 확인할 수 있었다. 경자성/연자성 나노복합체 페라이트의 포화자화 값은 연자성보다 낮고 경자성보다 높았다. 잔류자화 값은 경자성과 연자성보다 크게 나타났고, 전체적으로 $(BH)_{max}$이 향상되었음을 확인할 수 있었다.

중공구의 크기에 의한 hollow TiO2/polyacrylate 복합체의 열차단 특성 (Effect of Hollow Sphere Size on Heat Shield Properties of hollow TiO2/polyacrylate Composites)

  • 김종석
    • 공업화학
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    • 제32권6호
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    • pp.690-694
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    • 2021
  • 본 연구에서는 글루코스를 전구체로 사용하여 수열합성방법을 통해 구형탄소입자(carbon sphere, CS)를 제조하였다. 200 nm, 500 nm, 1,200 nm 크기의 중공형 TiO2 (H-TiO2)는 CS/TiO2 core-shell 구조를 졸-겔 법과 열처리 방법으로 합성하였다. FE-SEM, HR-TEM, XRD 분석을 통하여 H-TiO2의 물리적 특성을 측정하였다. H-TiO2/polyacrylate (PA) 복합체의 UV-Vis-NIR 분석을 통해 색상변화와 일사반사율을 얻었으며, 실험실에서 제작한 차열온도 측정기를 통해 차열온도를 측정하였다. H-TiO2/PA 복합체는 열전도도가 낮은 건조공기로 채워진 중공구조에 의한 우수한 차열 특성과 근적외선 반사율을 보였다. H-TiO2/PA 복합체에서 중공구의 크기가 증가함에 따라 열차단 특성이 증가하였다. 1,200 nm 중공 크기의 H-TiO2를 혼합한 PA 필름에서 측정된 차열온도가 투명 유리판의 차열온도보다 26 ℃ 감소하였다.

전기 방사를 이용한 1D / 2D 하이브리드 구조 고활성 MoS2 / CNF 수소 발생 촉매의 합성 및 특성 분석 (MoS2/CNFs derived from Electrospinning and Heat treatment as the Efficient Electrocatalyst for Hydrogen Eovlution Reaction in Acidic Solution)

  • 이정훈;박유세;장명제;박성민;이규환;최우성;최승목;김양도
    • 대한금속재료학회지
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    • 제56권12호
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    • pp.885-892
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    • 2018
  • Molybdenum disulfide ($MoS_2$) based electrocatalysts have been proposed as substitutes for platinum group metal (PGM) based electrocatalyst to hydrogen evolution reaction (HER) in water electrolysis. Here, we studied $MoS_2/CNFs$ hybrid catalyst prepared by electrospinning method with heat treatment for polymer electrolyte membrane(PEM) water electrolysis to improve the HER activity. The physicochemical and electrochemical properties such as average diameter, crystalline properties, electrocatalitic activity for HER of synthesized $MoS_2/CNFs$ were investigated by the Scanning Electron Microscope (SEM), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Transmission Electron Microscopy (TEM), Raman Spectroscopy (Raman) and Linear Sweep Voltammetry (LSV). The as spun ATTM/PVP nanofibers were prepared by sol-gel and electrospinning method. Subsequently, the $MoS_2/CNFs$ was dereived from reduction heat treatment of ATTM at the ATTM/PVP nanofibers and carbonization heat treatment. Synthesized $MoS_2/CNFs$ electrocatalyst had an average diameter of $179{\pm}30nm$. We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ electrocatalyst consist of 3~4 layers from the Raman results. In addition, We confirmed that the $MoS_2$ layers in $MoS_2/CNF$ catalyst consist of 7.47% octahedral 1T phase $MoS_2$, 63.77% trigonal prismatic 2H phase $MoS_2$ with 28.75% $MoO_3$ through the XRD, Raman and XPS results. It was shown that $MoS_2/CNFs$ had the overpotential of 0.278 V at $10mA/cm^2$ and tafel slope of 74.8 mV/dec in 0.5 M sulfuric acid ($H_2SO_4$) electrolyte.

서미스터로의 응용을 위한 La0.7Sr0.3MnO3 박막의 구조적, 전기적 특성 (Structural and Electrical Properties of La0.7Sr0.3MnO3 Thin Films for Thermistor Applications)

  • 임정은;박병준;이삼행;이명규;박주석;김병철;김영곤;이성갑
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제35권5호
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    • pp.499-503
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    • 2022
  • La0.7Sr0.3MnO3 precursor solution were prepared by a sol-gel method. La0.7Sr0.3MnO3 thin films were fabricated by a spin-coating method on a Pt/Ti/SiO2/Si substrate. Structural and electrical properties with the variation of sintering temperature were measured. All specimens exhibited a polycrystalline orthorhombic crystal structure, and the average thickness of the specimens coated 6 times decreased from about 427 nm to 383 nm as the sintering temperature increased from 740℃ to 830℃. Electrical resistance decreased as the sintering temperature increased. In the La0.7Sr0.3MnO3 thin films sintered at 830℃, electrical resistivity, TCR, B-value, and activation energy were 0.0374 mΩ·cm, 0.316%/℃, 296 K and 0.023 eV, respectively.

슬러지 폐기물을 활용한 반도체급 균일한 콜로이달 실리카 나노입자의 제조 및 CMP 응용 (Synthesis of Sludge Waste-derived Semiconductor Grade Uniform Colloidal Silica Nanoparticles and Their CMP Application)

  • 김동현;김지원;제갈석;김민정;김하영;김민상;김상춘;박선영;윤창민
    • 유기물자원화
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    • 제30권3호
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    • pp.5-12
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    • 2022
  • 본 연구에서는 반도체를 포함한 다양한 산업 분야에서 발생하는 슬러지 폐기물을 활용하여 고부가 가치의 균일한 콜로이달 실리카 나노입자를 제조하고자 하였다. 상세히는 슬러지 폐기물에서 고분자를 용해하여 추출한 실리카(s-SiO2)를 분리하였고, 암모니아와 소니케이터를 활용한 에칭을 통해 실라놀 전구체를 추출하였다. 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법으로 균일한 약 50nm 크기의 실리카 나노입자(n-SiO2)를 성공적으로 합성되었음을 확인할 수 있었다. 또한, s-SiO2의 에칭 시간에 따른 n-SiO2의 수득량을 확인하였으며, 8시간의 에칭 시간에서 가장 많은 n-SiO2가 제조되는 것을 확인할 수 있었다. 최종적으로 n-SiO2를 기반으로 한 CMP용 슬러리를 제조하여, 반도체 칩의 연마에 활용하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 빗살 무늬의 데미지들이 성공적으로 제거되었으며, 이를 통해 슬러지 폐기물에서 고부가 가치의 반도체 급 n-SiO2 소재가 성공적으로 제조되었음을 확인할 수 있었다.

전도성 페이스트용 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자의 합성 및 특성 연구 (Core-shell TiO2/Ag Nanoparticle Synthesis and Characterization for Conductive Paste)

  • 심상보;한종대
    • 공업화학
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    • 제34권1호
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    • pp.36-44
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    • 2023
  • 코어-쉘 TiO2/Ag 나노입자를 수정된 졸-겔 공정과 함께 acetoxime을 환원제로 사용한 물/dodecylbenzenesulfonic acid (DDBA)/cyclohexane의 역 미셀 방법으로 합성하였다. 합성된 TiO2/Ag 나노입자의 구조, 형태 및 크기를 XRD, UV-visible spectroscopy, SEM, TEM 및 TGA를 이용하여 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자의 크기는 [물]/[DDBA]의 몰비를 조절하여 제어할 수 있었다. TiO2/Ag 나노입자의 크기와 다분산성은 [물]/[DDBA]의 몰비가 증가함에 따라 증가하였다. 아나타제 결정상의 TiO2 나노입자 위에 생성된 Ag 나노입자는 430 nm 주변에서 강한 표면 플라즈몬 공명(SPR) 흡수 특성을 나타내었다. SPR 피크는 나노입자 크기의 증가에 따라 장파장으로의 적색 이동이 나타났다. 70 wt% 조성으로 TiO2/Ag 나노입자를 분산시켜 전도성 페이스트를 제조하고, 스크린 인쇄법으로 PET 필름에 코팅하여 전도성을 조사하였다. TiO2/Ag 나노입자 페이스트로 코팅된 필름은 상용 Ag 페이스트의 경우보다 높은 405~630 μΩ/sq 영역의 표면저항을 나타내었다.

반도체 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물의 재활용을 통한 실리카 나노입자의 제조 및 반도체용 CMP 슬러리로의 응용 (Fabrication of Silica Nanoparticles by Recycling EMC Waste from Semiconductor Molding Process and Its Application to CMP Slurry)

  • 김하영;추연룡;박규식;임지수;윤창민
    • 유기물자원화
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    • 제32권1호
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    • pp.21-29
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    • 2024
  • 본 연구에서는 반도체 패키징의 몰딩 공정에서 발생하는 EMC 폐기물을 재활용하여 실리카 나노입자를 성공적으로 제조하였으며, 이를 CMP 공정용 슬러리의 연마재 물질로 응용하였다. 상세히는, EMC 폐기물을 암모니아 용액과 소니케이터를 활용하여 열과 에너지를 가하는 에칭 과정을 통해 실리카 나노입자를 제조하기 위한 실라놀 전구체를 추출하였다. 이후 실라놀 전구체를 활용하여 졸-겔법을 통해 약 100nm를 나타내는 균일한 구형의 실리카 나노입자(e-SiO2, experimentally synthesized SiO2)를 합성하였다. 제조한 e-SiO2는 물리화학적 분석을 통해 상용화된 실리카 입자(c-SiO2, commercially SiO2)와 동일한 형상과 구조를 지니고 있음을 확인할 수 있었다. 최종적으로, e-SiO2를 연마재로 사용하여 CMP 공정용 슬러리를 제조하여 실제적인 반도체 칩의 연마 성능을 확인하였다. 그 결과, 반도체 칩의 표면에 존재하던 스크래치가 성공적으로 제거되어 매끈한 표면으로 바뀌게 된 것을 확인하였다. 본 연구 결과는 물질의 재활용법에 대한 설계를 통해 EMC 폐기물의 부가가치를 향상시키기 위하여 반도체 공정에서 대표적으로 활용되는 고부가가치 소재인 실리카 입자로 성공적으로 제조하고 이를 응용하는 방법에 대해 제시하였다.