• 자원리싸이클링
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• 제16권5호
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• pp.31-35
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• 2007

본 연구에서는 소디움실리케이트로부터 실리카 솔의 형성과 성장에 관한 연구를 고찰하였다. 황산으로 소디움실리케이트 수용액을 산화시킬 때 실리카 함량은 2%가 적절하였으며, 수용액 내 나트륨 이온 제거 후 안정한 실리케이트 수용액을 얻기 위해서는 수용액 pH를 9 이상 유지하여야 한다. 소디움실리케이트와 실리케이트 수용액을 혼합하여 pH 10으로 유지하여 $80^{\circ}C$로 가열하여 10 nm 크기의 실리카 솔을 제조할 수 있었다. 또한 실리케이트 용액을 실리카 솔 용액에 첨가하여 실리카 솔을 50 nm로 성장시킬 수 있었다.

• 공업화학
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• 제17권4호
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• pp.386-390
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• 2006

콜로이드형 실리카는 화학적으로 안정한 무기소재로 비표면적과 표면물성이 우수하여 산업적으로 다양한 용도로 사용하고 있다. 본 연구에서는 sodium silicate로부터 이온교환방법 및 산-중화법을 이용하여 colloidal silica를 제조하고 입자성장인자인 온도, pH, 농도와 aging time을 조절하여 크기를 조정하는 방법을 조사하여 균일한 크기분포를 가진 colloidal silica를 제조하였다. 실리카 졸의 크기와 모양은 TEM 및 dynamic scattering method를 이용하여 측정하였다. 또한 콜로이드의 입자크기에 따른 제타 전위값의 변화, 겔화현상과 그 유변학적 특성을 연구하였다.

• 한국재료학회지
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• 제24권5호
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• pp.271-276
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• 2014

Silica nano-powder (SNP) is an inorganic material able to provide high-performance in various fields because of its multiple functions. Methods used to synthesize high purity SNP, include crushing silica minerals, vapor reaction of silica chloride, and a sol-gel process using TEOS and sodium silicate solution. The sol-gel process is the cheapest method for synthesis of SNP, and was used in this study. First, we investigated the shape and the size of the silica-powder particles in relation to the variation of HCl and sodium silicate concentrations. After drying, the shape of nano-silica powder differed in relation to variations in the HCl concentration. As the pH of the solution increased, so did the density of crosslinking. Initially, there was NaCl in the SNP. To increase its purity, we adopted a washing process that included centrifugation and filtration. After washing, the last of the NaCl was removed using DI water, leaving only amorphous silica powder. The purity of nano-silica powder synthesized using sodium silicate was over 99.6%.

• 자원리싸이클링
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• 제18권6호
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• pp.30-37
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• 2009

소디움실리케이트 수용액으로부터 나트륨이온이 제거된 핵생성 산화실리케이트 수용액과 실리케이트 수용액을 pH 10~11로 조절하여 혼합한 다음, $20{\sim}80^{\circ}C$에서 솔-젤 반응하여 실리카 솔 입자를 제조하였다. 이 때 yellow silicomolybdate method를 이용하여 소디움실리케이트와 나트륨이온이 제거된 실리케이트 수용액의 특성과 이들 출발용액으로부터 솔-젤 반응에 의해 제조된 실리카 솔의 입자특성에 대하여 고찰하였다. $SiO_2$를 2 wt% 함유한 소디움실리케이트 수용액은 약 95% 이상의 반응성 실리케이트를 함유하며, 솔-젤 반응에 참여하는 반응성 실리케이트는 전체 실리카 기준 약 50% 정도이다. 반응온도가 증가함에 따라 silanol(Si-OH) 결합구조의 흡수피크 세기는 감소하고, siloxane(Si-O-Si) 결합구조의 흡수피크 세기가 증가하였다. 반응조건별로 제조된 실리카 솔 수용액의 zeta potential은 -40~-60 mV 범위로 분산성이 좋은 상태를 유지하였다. 실리카 솔 입자크기는 5~10 nm로 반응온도 증가에 따라 크기가 약간 감소하였다. 실리카 솔 제조 후, 2차 입자 성장을 위하여 실리케이트 수용액을 재 첨가하였을 경우에 실리카 솔입자 크기가 약 20 nm로 증가하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제17권6호
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• pp.34-42
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• 2008

본 연구에서는 yellow silicomolybdate method를 이용하여 규산나트륨 수용액의 특성, 핵 생성에 필요한 규산나트륨 수용액의 산화반응 특성 그리고 출발용액의 솔젤 반응특성을 기초로 하여 실리카 솔 형성에 대한 반응속도론적 고찰을 하였다. $SiO_2$를 2wt% 함유한 규산나트륨 수용액은 황산으로 산화시키기에 적당하였으며, 규산나트륨 수용액중의 나트륨 이온을 제거한 후, 안정된 실리 케이트 수용액을 얻기 위한 용액의 pH는 9 이상이었다. 규산종과 실리카 핵 표면 사이의 축중합 반응에 관한 속도론적 연구는 반응온도 $20{\sim}80^{\circ}C$, 수용액의 pH 10에서 수행하였다. 반응은 두 영역으로 구분되는데, 규산종의 농도가 높은 영역에서는 축중합 반응에 의해 제한을 받으며, 낮은 농도 영역에서는 화학흡착된 규산종이 실리카로 응축되는 공정에 영향을 미친다. 전체 축중합 반응은 규산종 농도의 1차 반응으로 진행되며, 축중합 반응은 무정형 실리카의 용해도에 접근하기 보다는 가평형점($C_x$) 향하여 진행된다. 본 연구조건에서 무정형 실리카의 용해열은 3.34 kcal/mol이었고 축중합 반응의 활성화에너지는 3.16 kcal/mol이었다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제25권4호
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• pp.143-148
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• 2018

물유리 기반 실리카 에어로겔은 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔에 비해 단가가 싸지만 기공률 및 비표면적과 같은 기공 특성이 상대적으로 열악하여 수요가 감소되고 있다. 이를 해결하기 위해 본 연구에서는 졸 상태에서 건조 제어 화학 첨가제(drying control chemical additive)인 아세토니트릴(acetonitrile)을 첨가하여 물성을 향상시키고자 하였다. 상압 건조 물유리 기반 실리카 에어로겔은 졸-겔 공정을 통해 제조되었으며, 졸 상태에서 물유리와 0, 0.05, 0.1, 0.15, 0.2의 몰 비율로 아세토니트릴을 첨가하여 실험을 수행하였다. 최종 생성물의 물성은 퓨리에 분광기(Fourier transform infrared), 접촉각측정기(contact angle measurement), Brunauer-Emmett-Teller 및 Barrett-Joyner-Halenda 분석기와 전계방사형 주사전자현미경(field emission scanning electron microscopy)를 이용하여 분석하였다. 졸 상태에서 물유리와의 몰 비율이 0.15인 아세토니트릴을 첨가한 샘플의 경우, 높은 비표면적 ($577m^2/g$), 높은 기공 부피 (3.29 cc/g), 높은 기공률 (93%)을 보유하여 실리카 알콕사이드 기반 실리카 에어로겔과 유사한 기공구조를 나타낼 수 있음을 확인하였다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제12권4호
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• pp.17-24
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• 2011

차수 및 지반안정을 목적으로 규산나트륨을 사용한 기존의 알칼리성 물유리계 약액주입공법은 주입 후 시간경과에 따라 지하수에 의해 주입고결체로부터 알칼리성분의 용탈이 진행되어 내구성이 약해지고 지하수를 오염시키는 문제점이 있다. 따라서 본 연구에서는 규산나트륨 주입재의 문제점을 보완하기 위해 개발된 알칼리성 실리카졸 지반주입재의 효과를 규명하는 데에 그 목적이 있다. 연구비교대상으로는 규산나트륨 주입재와 알칼리성 실리카졸 주입재로 하였다. 규산나트륨과 알칼리성 실리카졸 용액에 대하여 보통 포틀랜트 시멘트와 고로 슬래그 시멘트를 각각 배합하여 총 4가지의 Case로 나누어 공시체를 제작하여 시험을 실시하였다. 재령에 따른 일축압축강도 시험을 실시하였고, 환경영향성평가를 위하여 어독성시험과 pH시험을 실시하여 비교 및 분석을 하였다. 본 연구를 통해 고로 슬래그 시멘트를 배합한 알칼리성 실리카졸 지반주입재가 우수한 강도와 친환경성을 가지고 있는 것으로 나타났다.

• 한국분말재료학회지
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• 제9권5호
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• pp.365-369
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• 2002

Silica hydrogel was synthesized by the reaction of liquid sodium silicate with sulfuric acid. The condensation polymerization of the synthesized hydrogel was carried out via an aging process under the acidic or alkaline conditions. Nano porous silica with the pore size below 3 nm and surface area of $715m^2/g$, was obtained by the above processes in acidic ranges(pH : 3~5). The pore size and surface area of the silica varied with pH, and in alkaline ranges(pH : 8~10), those were 21 nm and $300m^2/g$ respectively. The characteristics of the silica varied with the thermal treatment which caused the change of surface area, pore volume and pore diameter.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권1호
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• pp.78-82
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• 2015

유기주형(organic template) 입자를 이용하여 소디움실리케이트(sodium silicate)로부터 중공형 실리카(hollow silica) 입자를 제조하였다. 유기주형 입자로는 스티렌 단량체(styrene monomer)로부터 분산중합(dispersion polymerization)에 의해 제조된 폴리스티렌 라텍스(polystyrene latex, PSL) 입자를 사용하였다. 유기주형 입자 제조 시 중합개시제인 2,2'-azobisisobutyronitrile(AIBN)의 주입량을 조절하여 $1{\sim}3{\mu}m$의 크기를 가진 입자를 제조하였다. 생성된 유기주형 입자 표면에 졸-겔(sol-gel)법에 의해 소디움실리케이트로부터 생성된 실리카($SiO_2$) 나노 입자를 코팅하여 PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 형태의 입자를 제조하였다. 유기용매인 테트라하이드로푸란(tetrahydrofuran, THF)을 이용하여 코어-쉘 입자 내부의 유기주형을 제거 하였다. 코어-쉘 입자 제조 시 용매의 종류 및 pH의 변화에 따라 생성되는 중공형 실리카 입자의 형상을 조사하였다. PSL/$SiO_2$ 코어-쉘 입자 제조 시 용매를 에탄올에서 물로 변경했을 때 중공형 실리카 입자가 성공적으로 제조되었으며 낮은 pH 값을 갖는 용매에서 쉘 두께가 균일한 중공형 실리카 입자가 형성되었다. 중공형 실리카 입자의 반사도를 측정한 결과 상용 제품(Insuladd)보다 높은 반사 특성을 보여주었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제15권4호
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• pp.2519-2525
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• 2014

물유리와 염산의 졸-겔반응에 계면활성제(PEG와 HPC)를 첨가하여 비표면적이 $800m^2/g$ 이상인 다공성 실리카를 제조하는 공정에 대해 연구하였다. 졸-겔 반응의 부산물인 NaCl은 물로서 세척하여 제거하였으며, 실리카 습윤겔 50 g에 대해 200 ml의 물을 사용하여 3회 이상 세척할 경우 실리카겔에 잔류하는 NaCl은 0.81wt% 이하로 감소하였다. 계면활성제는 실리카에 대해 5% 미만을 사용하는 것이 적정 조건으로 나타났다. 실험 결과, HPC(2.5%)+PEG(2.5%)의 계면활성제를 첨가하여 제조한 실리카의 비표면적은 $860m^2/g$, 입경은 $20-50{\mu}m$으로 나타났다. 본 연구결과, 실리카의 겔화공정이나 건조공정에서 단지 계면활성제를 주입하여 비표면적을 향상시키고 균일한 입경의 실리카를 얻을 수 있다는 것은 공업적으로 매우 큰 의미가 있다고 생각된다.