Kirkendall void는 전해도금 Cu/Sn-Ag 솔더 접합부에서 형성되었으며 Cu 도금욕에 함유되는 첨가제에 의존한다. 첨가제로 사용된 SPS의 함량의 증가와 함께 $150^{\circ}C$에서 열처리 후 많은 양의 Kirkendall void가 $Cu/Cu_3Sn$ 계면에 존재하였다. AES 분석은 void 표면에 S가 편석되어 있음을 보여주었다. $Cu/Cu_3Sn$ 계면을 따라 파괴된 시편에서 Cu, Sn, S peak만 검출되었고 AES 깊이 프로파일에서 S는 급격하게 감소하였다. $Cu/Cu_3Sn$ 계면에서 S 편석은 계면에너지를 낮추고 Kirkendall void 핵생성을 위한 에너지장벽을 감소시킨다. 낙하충격시험은 SPS를 사용하여 도금된 Cu의 경우 Kirkendall void가 형성된 $Cu/Cu_3Sn$ 계면에서 파괴가 진행되고 급격하게 신뢰성이 감소됨을 보였다.
Solderability, interfacial reaction and mechanical properties of joint between Sn-Bi-Ag base solder and Cu-substrate were studied. Solders were subjected to aging treatments to see the change of mechanical properties for up to 30 days at $100^{\circ}C$, and then also examined the changes of microstructure and morphology of interfacial compound. Sn-Bi-Ag base solder showed about double tensile strength comparing to Pb-Sn eutectic solder. Addition of 0.7wt%Al in the Sn-Bi-Ag alloy increase spread area on Cu substrate under R-flux and helps to reduce the growth of intermetallic compound during heat-treatment. According to the aging experiments of Cu/solder joint, interfacial intermetallic compound layer was exhibited a parabolic growth to aging time. The result of EDS, it is supposed that the soldered interfacial zone was composed of $Cu_6Sn_5$.
This article reports a experimental study of the method to achieve a bond joint at lower temperature in a short time. DC magnetron sputtering of Sn, Sn/Pb, Sn/In and Sn/Cu on copper substrate was provided as an interlayer for Cu to Cu bonding under the air environment. Various examination was conducted and investigated on the effect of experimental parameters such as coating materials, coating time(or coating thickness), bonding temperature and bonding time etc. Bonding was performed at the temperature of $210^\circC-320^\circC$ for 0sec and interfacial reaction between the coated layer and copper substrate was examined using optical, scanning electron microscope and x-ray diffractometer. From the obtained results, it was found that intermetallic compounds layer consisted of $\eta-phase(Cu_6Sn_5)$ and $\beta-phase(Cu_3Sn)$ was formed at the joint interface for almost all coating materials. But the dominant phase formed in the preetched Cu substrate coated with Sn was $\beta-phase$. A characteristic morphology looks like a reaction ring, which was believed as the strong interconnecting regions between two substrates, was found to be formed on the reaction surface of copper substrates. The morphologies and compositions of the intermetallics, which depends on the regions of the reaction surface, was appeared as greatly different. Based on above results, the new bonding process to make the joint at lower temperature for short time can be admitted as a feasible process.
현재 전자부품용으로 사용되는 유리프리트의 경우 PbO계를 주로 사용하고 있다. 최근 환경규제에 따른 PbO 사용이 제한됨에 따라 이를 대체할 Pb-free 유리 조성에 대한 연구가 활발히 진행 중이다. Pb-free계로서는 $Bi_2O_3$계, $B_2O_3$계가 주로 연구되고 있으나 소성 온도가 $500^{\circ}C$이상으로 높고 또한 $Bi_2O_3$ 계는 중금속이기 때문에 문제가 있다. 본 연구에서는 $400^{\circ}C$ 미만 소성이 가능한 SnO-$P_2O_5$계를 기본 조성계로 선택하고 열적, 전기적, 화학적 특성을 개선하기 위해 $R_2O_3$(R=Al, B), RO(R=Mg, Zn, Ca, Ba) 를 첨가하였다. 개선된 조성으로 샘플을 만들고 이를 대상으로 실제 전자부품 생산 공정에 적용 실험을 진행 하였다. 실험에 사용된 전자 부품은 소형 칩 베리스터로 생산 공정에서 코팅용 유리프리트와 파우더를 절연체로서 전면에 코팅하게 된다. 유리프리트를 코팅함으로서 누설 전류를 차단하고 생산 공정시 베리스터 내부를 보호하게 된다. 실험에 사용된 샘플의 열적 특성은 TMA로, 전기적 절연 특성은 고 절연저항 측정기로 측정하였고 내 산성과 내 알칼리성도 측정하였다. 샘플을 이용하여 완성된 칩 베리스터의 성능은 고온, 내습 신뢰성 TEST(고온:$150^{\circ}C$ 12HR, 내습:$85^{\circ}C$-85%12HR)로 실험하여 합부판정 (Leakage current <10uA)을 내려 완성품과 불량품을 가려내었다.
RoHS, WEEE 등에서의 각종 환경문제에 대한 제약으로 Pb의 사용에 대한 규제가 점차 증가 하고 있다. 따라서 무연 솔더에 대한 관심이 증폭되고 있으며, 마이크로 전자공학 산업에서 무연 솔더를 사용하기 위해서는 여러 가지 새로운 신뢰성 평가기준을 요구한다. 예를 들어 높은 온도공정을 만족하는 패키지, 새로운 솔더가 야기하는 복잡한 기계적 고장, 그리고 제품 수명을 최대한 유지시켜 줄 수 있는 무연 솔더 소재의 선택을 포함한다. 본 연구에서는 국내산 솔더바 소재를 사용하여 접합부의 기계적 특성 및 젖음성, 퍼짐성 등의 품질평가 방법을 해외규격과 비교하여 시험하고 새로운 평가기준을 찾고자 하였다. 젖음성 및 퍼짐성 시험 결과 Sn-0.7Cu 무연 솔더 소재는 평가기준을 충분히 만족하였다. 또한 이 소재를 사용한 솔더 접합부의 전단시험 결과, 열충격 및 고온방치 시험 후에도 솔더링 상태의 초기강도와 비교하여 접합부의 전단강도가 크게 저하하지 않은 상태에서 기준치를 크게 상회하였다.
The influence of PbO additive on dielectric properties and sintering behavior of $(Pb_{0.46}Ca_{0.55})$ {$(Fe__1/2}Nb_{1/2}){0.9}Sn_{{0.1}$}$O_3$ ceramics has been investigated. The incorporation of a limited excess PbO ($\leq$2.0 wt. %) in the starting materials is quite beneficial for densification in the temperature range of 1150~$1175^{\circ}C$ in air. At a small doping level (0.8 wt. %) the ceramics prepared from powders calcined at $900^{\circ}C$ showed the best dielectric properties. The dielectric constants ($\varepsilon_r$) and Q.f were found to be 85.8~85.6 and 8530~8600 GHz, respectively. The temperature coefficient of resonant frequency ($\tau_f$) varied in the range of -2~4 $ppm/^{\circ}C$. Examination of the microstructure as well as analysis of the second phases in these materials revealed the presence of the pyrochlore-type phase which is detrimental to the dielectrics.
The microstructure, chemical composition, and lead isotope ratio of the Buddhist bell of Yongmoon Mountain Sangwonsa temple, which was selected as one of the three great bells of Korea by Japanese historians, were analyzed in order to estimate the origin of the material and the time of casting. The microstructure of the temple bell was composed of a copper matrix phase with ${\alpha}$, a face centered cubit lattice structure, a ${\delta}$ phase with $Cu_{41}$$(Sn,Ag,Sb)_{11}$ as the chemical structural formula, dispersed lead and $Cu_2S$ particles, and locally agglomerated fine particles. Through analysis of the chemical composition of the bell, a criterion (Pb: 0-3.0 wt%, Sn: 10-15 wt%) for distinguishing the bells of the Shilla dynasty from the bells of the Koryo Chosun dynasty is proposed. Examining the lead isotope ratio of $^{207}Pb/^{206}Pb$ and $^{208}Pb/^{206}Pb$ of the Buddhist bell of Sangwonsa temple proved that the bell was fabricated using raw materials in South Korea, which led to the conclusion that the bell was cast in Korea and the top board of the bell has been damaged by an unknown individual. The criteria of distinguishing the bells from the Shilla dynasty from the bells of the Koryo Chosun dynasty presented for the first time in this research is expected to aid in identifying and estimating the previously unclear production years of other bells.
조선조에 주조된 古錢 시료 50개를 입수하여 그 속에 함유된 9종의 원소(Sn, Fe, As, Ag, Co, Sb, Ir, Ru, Ni)는 중성자방사화분석에 의하고 3종 원소(Cu, Pb,Zn)는 원자흡수분광분석법에 의해 각각 정량하였다. 초기 청동화는 주성분인 Cu, Pb,Zn의 비가 90:4:3였고 말기 청동화는 7:2:0이었다. 황동화는 17세기에 비롯되었으며 그 주성분인 Cu, Pb,Zn의 조성은 7:1:1이었다. 이들 12종 원소의 분석데이타를 사용하여 원소 상호간의 상관관계를 상관메트릭스법으로 검토하였다. 그리고 주성분 분석법으로 각 시료의 농도 분포를 평면에 나타내었으며, 제조연대 및 제조관청이 같은 시료가 모이면 이들 시료를 SIMCA를 위한 참조 시료로 삼았다. SIMCA에 의해 8개군으로 분류되었으며 참조시료 및 시험시료가 어떤 군에 속하는지 또는 열외인지 연구 검토하였다.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
여러 가지 온도와 습도에 따라 Sn의 표면에 형성되는 산화물을 전기화학적 환원방법을 이용해 분석하였다. 전기화학적 방법을 이용하여 금속표면에 형성된 산화물을 환원시킬 때 나타나는 환원전위와 소모된 전하량을 측정하여 표면 산화물의 종류와 양을 정량적으로 분석하였다 우선 전기화학적 환원 방법이 금속 표면 산화물의 분석에 적합한지 알아보기 위해 여러 가지 산화물 분말의 환원 전위와 수소 발생 전위를 측정하였고, 분석을 위한 최적의 전류밀도 값을 구하였다. Sn 표면에 생성된 산화물을 분석한 결과 $85^{\circ}C$의 건조한 환경에서 보다 T/H (Temperature/Humidity, $85^{\circ}C$/$85\%$상대습도)조건에서 SnO가 더 빠르게 성장하였다. 또한 T/H 조건에서 하루가 지난 이후부터는 Sn의 표면 최상층에 매우 얇은 (<10 ${\AA}$) $SnO_2$ 가 형성되어 있는 것을 확인하였다. $150^{\circ}C$에서는 SnO와 $SnO_2$가 같이 존재하는 것을 확인하였다. 또한 XPS와 AES 표면분석을 통하여 환원 실험 결과를 뒷받침하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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