생산성이 우수한 스컬용융법(Skull melting method)에 의해 다양한 색의 보석용 큐빅지르코니아(Cubic Zirconia) 단결정을 성장시켰다. 큐빅지르코니아 단결정은 굴절률, 분산, 경도가 다이아몬드와 유사하고 3d 전이원소, 4f 희토류원소를 첨가하여 다양한 색개발이 가능하므로 합성보석으로 대표적이다. 첨가제로는 $Pr_6O_{11},\;TiO_2,\;MnO_2,\;Er_2O_3$를 2가지 이상적정 혼합하여 성장시켰고, 색향상과 균일성을 위해 열처리를 병행하였다. 본 연구는 천연 유색보석인 페리도트, 연수정, 적색 투어멀린의 색재현에 그 목적이 있다.
스컬용융법에 의해 루틸 단결정들을 성장시켰으며, 서로 다른 융액의 유지시간에 따른 ingot의 특성을 비교하였다. 스컬용융법은 교류전자기장(RF)에 의해 전기가 흐르는 융액의 직접유도가열에 근거하며, 가열은 RF 에너지의 흡수로 실행된다. $TiO_2$는 상온에서는 부도체이지만 온도가 올라갈수록 전기 전도성이 증가한다. 따라서, 초기 RF 유도가열을 위해 티타늄 금속 링(외경 : 6cm, 내경 : 4cm, 두께 : 0.2cm)을 $TiO_2$ 분말(아나타제상, CERAC, 3N)내부에 묻었다. 스컬용융법에 의한 산화물 용융에서 매우 중요한 것은 융점에서의 전기 저항 값, RF generator의 주파수 그리고 냉각도가니 크기이다. 본 연구에서는, $TiO_2$의 융점에서의 전기저항$(10^{-2}\~10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$은 알루미나$(10^{-1}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 지르코니아$(10^{-3}\;{\Omega}{\cdot}m)$의 전기저항 데이터를 바탕으로 추정하였다. 냉각도가니의 내부직경은 11cm, 높이는 14cm였으며, 이것은 침투깊이$(0.36\~1.13cm)$와 RF generator 주파수를 고려하여 결정하였다
페로브스카이트 구조를 가지는 Ca1-xZrO3:xPr 형광체를 스컬용융법으로 합성하였다. 합성한 형광체의 결정구조, 형태 및 광학적 특성은 XRD, SEM, 자외선 형광반응 및 광발광을 통해 분석하였다. XRD 측정에서는 CaZrO3:Pr3+의 단결정이 페로브스카이트 구조의 사방정계로 분석되었다. 합성된 형광체는 254 nm의 UV 광에 의해 여기 될 수 있고 방출 스펙트럼 결과는 506, 536 및 548 nm에서 전하전이 3P0 → 3H4, 3P1 → 3H5 및 3P0 → 3H5로 인해 CaZrO3:Pr3+는 녹색 발광이 우세하였다.
Yttria-Stabilized Cubic Zirconia Crystals with Various Y2O3 amounts (6-15mol%) were grown by the Skull melting technique. The modeling of the nucleation at the Skull bottom and the best growth condition were studied. The abrupt changes in generator heating Power and lowering rate of crucible caused the dendritic growth in the grown crystal. The optimum condition of cubic Zirconia single crystals was obtained when the lowering rate was gradually increased. The effect of Y2O3 amounts on the perfection adn the color of the grown crystal were determined. The darkish color generated in the crystals added Y2O3 amounts over 12mol% was eliminated by the annealing in air at 1200$^{\circ}C$ for 24hrs.
3.2YSZ melted by the 'skull melting' method has good physical properties and does not undergo low-temperature degradation. Due to its excellent physical and mechanical properties, skull-melted 3.2YSZ has been developed as a dental implant material. In this study, a porous, resin-bonded diamond wheel was created and its grinding characteristics were compared with those of traditional nonporous wheels using skull-melted 3.2YSZ. The experimental results indicate that the porous, resin-bonded diamond wheel requires less grinding force and power. In addition, the porous, resin-bonded diamond wheel requires a greater degree of roughness.
Co(0.7 wt%)와 Pr(2.0, 3.5 및 5.0 wt%)이 첨가된 큐빅지르코니아($ZrO_2:Y_2O_3=50:50wt%$) 단결정을 스컬용융법으로 성장 후 $N_2$ 분위기에서 $1150^{\circ}C$로 5시간 동안 열처리 하였다. 갈색의 단결정들은 각각 어두운 갈녹색, 녹청색 또는 밝은 녹색으로 변화되었다. 열처리 전 후의 YSZ 단결정들을 직경 7.5, 두께 3 mm의 웨이퍼로 연마 하여 UV-VIS 분광광도계 및 XRD(X-ray diffraction)로 광학적 또는 구조적 특성 분석을 행하였다. $Co^{2+}$(약 589 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8+{\Gamma}_7[^4T_1(^4F)]$, 약 610 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_8[^4T_1(^4F)]$, 약 661 nm: ${\Gamma}_8[^4A_2(^4F)]{\rightarrow}{\Gamma}_6[^4T_1(^4F)]$ 및 $Pr^{3+}$(약 450 nm: ${^3}H{_4}-{^3}P{_2}$, 약 473 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_1}$, 약 484 nm: ${^3}H{_4}{\rightarrow}{^3}P{_0}$)에 의한 흡수, 이온화에너지 및 격자상수 변화를 확인하였다.
단결정상을 가지는 CaZrO3 : Eu3+ 형광체를 스컬용융법으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정구조, 형태 및 광학적 특성은 XRD, SEM, UV 형광반응 및 PL을 분석하였다. 출발 원료는 CaO : ZrO2 : Eu2O3를 0.962 : 1.013 : 0.025 mol%로 하여 냉각도가니에 충진하였다. 냉각도가니는 내부 직경 120 mm, 높이 150 mm이며, 혼합된 파우더 3 kg은 3.4 MHz의 출력 주파수로 1시간 이내에 완전히 용융되어 2시간 동안 유지시킨 후 자연냉각 시켰다. XRD 측정에서는 다른 결정상은 측정되지 않았으며 페로브스카이트 구조의 정방정계로 분석되었다. 합성된 형광체는 UV 광에 의해 여기 될 수 있고 방출 스펙트럼 결과는 615 nm에서 자기 쌍극자 전이 5D0→7F2로 인해 CaZrO3 : Eu3+의 밝은 적색 발광이 우세하였다.
Cold-crucible induction melting (CCIM) technology has been intensively studied as an advanced vitrification process for the immobilization of highly radioactive waste. This technology uses high-frequency induction to melt a glass matrix and waste, while the outer surface of the crucible is water-cooled, resulting in the formation of a frozen glass layer (skull). In this study, for the fabrication of borosilicate glass waste form, CCIM operation test with 60 kg of glass per batch was conducted using surrogate wastes composed of Cs, Sr, and Nd as a representative of highly radioactive nuclides generated during spent nuclear fuel management. A 60 kg-scale glass waste form was successfully fabricated through melting and draining processes using a CCIM system, and its physicochemical properties were analyzed. In particular, to enhance the controllability and reliability of the draining process, an air-cooling drain control method that can control draining through air-cooling near drain holes was developed, and its validity for draining control was verified. The method can offer controllability on various draining processes, such as molten salt or molten metal draining processes, and can be applied to a process requiring high throughput draining.
Recently, in order to satisfy the consumer's demand the life cycle and the lead-time of a product is to be shortened. It is thus important to reduce the time and cost in manufacturing trial products. Several techniques have been developed and successfully commercialized in the market RPM(Rapid Prototyping and Manufacturing). However, most commercial systems currently use resins or waxes as the raw materials. So, the limited mechanical strength for functional testing is regarded as an obstacle towards broader application of rapid prototyping techniques. To overcome this problems, high-speed machining technology is being investigated worldwide for rapid manufacturing and even for direct rapid tooling application. In this paper, some fundamental experiments and analyses are carried out to obtain the filling time, materials, method, and process parameters for HisRP process. HisRP is a combination process using high-speed machining technology with automatic filling. In filling process, Bi58-Sn alloy is chosen because of the properties of los-melting point, low coefficient of thermal expansion and enviromental friendship. Also the use of filling wire is of advantage in term of simple and flexible mechanism. Then the rapid manufacturing product, for example a skull, is machined for aluminum material by HisRP process with an automatic set-up device of 4-faces machining.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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