Relaxor 유전체 물질인 PMN-PT-BT를 modified mixed oxide 공정과 단일 하소로 페로브스카이트 단일상으로 제조할 수 있는 공정을 시도하였다. PbO, Nb2O5, BaCO3 와 $TiO_2$ 대신 $Ti(OC_3H_7)_4$를, MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후 건조된 분말을 900$^{\circ}C$/2시간 하소하고, 이어서 1100$^{\circ}C$/2시간 열처리하여 얻은 소결체는 소결 밀도 7.83 g/$cm^3$, 실온 유전율 22000, 유전손실 2.5%의 우수한 유전 특성을 나타내었다. 소결조제로 Ag을 $AgNO_3$로 1.0 몰%(0.3wt%) 첨가한 경우 550$^{\circ}C$/2시간 하소한 분말은 900$^{\circ}C$/2시간 열처리로 소결밀도 7.88 g/$cm^3$, 실온 유전율 20000, 유전손실 2.4%을 나타내었다.
Hologen lamp를 열원으로 한 적외선 집중가열 방식의 Floating zone법을 이용하여 조화융해조성(48.6 mol% $Li_2O : 51.4 mol% LiNbO_3$)의 $LiNbO_3$ 단결정과 여기에 5 mol%의 MgO를 첨가한 $LiNbO_3$:5mod%MgO 단결정을 c-축으로 성장시켰다. 고품질의 광학용 $LiNbO_3$ 결정을 성장시키기 위해 원료봉의 최적 소결조건 및 성장 분위이게 따른 원료봉/융액 계면에 대한 고찰을 하였고, 이를 바탕으로 하여 ga s flow rate, pulling rate, 원료봉과 종자정의 회전속도 등에 대한 최적의 결정성장 조건을 확립하였다. 성장된 결정에 대해서 chemical etching을 통한 etch pattern과 ICP(Inductively Coupled Plasma) 분석을 통한 조성 변동 및 불순물 Fe 함량을 조사하였고, 5 mol% MgO의 첨가에 따른 투과율과 굴절율의 변화를 관찰하였다. 또한 $LiNbO_3$의 비선형 광학특성에 대해서는 측정한 굴절율 값을 data로 하여 비선형 광학 굴절율 $n_2$를 계산하여 다른 광학물질과 비교하였고, 이와 관련하여 비선형 광학특성에 대한 전반적인 고찰을 하였다.
CAD/CAM 가공이 가능한 치과용 3Y-TZP블록을 제조하였다. 블록 제조를 위하여 3Y-TZP분말에 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말을 첨가하여 $800{\sim}1100^{\circ}C$에서 열처리 한 후 $1450^{\circ}C$에서 소결하였으며, 이때 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말의 첨가량 및 열처리 조건에 따른 블록의 기계적 특성 및 화학적 특성을 조사하였다. EDS mapping 이미지를 통하여 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말이 3Y-TZP에 비교적 분산이 잘되어 있음을 확인하였다. 본 실험에서는 3 wt% $HfO_2$가 첨가된 블록이 가장 높은 굽힘 강도(1 GPa)를 나타내었으며, 3 wt% $CeO_2$가 첨가된 블록은 수열분위기하에서의 $t-ZrO_2$의 안정성을 향상 시키는 것으로 확인되었다.
[ $Ba(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ ] (BZN) 세라믹스의 소결 온도는 약 $1350^{\circ}C$ 이다. 그러나 $B_2O_3$가 첨가된 경우, BZN 세라믹스는 $900^{\circ}C$에서 소결되었다. $BaB_4O_7$, $BaB_2O_4$ 그리고 $BaNb_2O_6$ 이차상이 $B_2O_3$가 첨가된 BZN 세라믹스에서 관찰되었다. $BaB_4O_7$과 $BaB_2O_4$ 이차상은 약 $900^{\circ}C$에서 공정 온도를 가지기 때문에 $B_2O_3$를 첨가한 BZN 세라믹스론 $900^{\circ}C$에서 소결하는 동안 액상으로 존재할 것으로 여겨지며, 그것이 BZN 세라믹스의 소결온도를 낮출 것으로 생각된다. 소결 온도의 증가에 따라 유전 상수 ($\varepsilon_r$)와 품질 계수 ($Q{\times}f$)의 값은 증가하였는데, 이는 밀도의 증가에 기인한다. 그러나 $B_2O_3$의 첨가량이 많은 경우 Q 값은 감소하는데, 이는 이차상의 존재가 품질계수의 저하를 초래한다고 생각된다. 2.0 mol% $B_2O_3$가 첨가된 BZN 세라믹스를 $950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하는 경우, $Q{\times}f$=13.600 GHz, $\varepsilon_r$=37.6 그리고 공진 주파수 온도계수 ($\tau_f$) = 19 ppm/$^{\circ}C$의 유전특성을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 Boron과 Carbon black이 소결조재로 첨가된 탄화규소 분말을 $1950^{\circ}C$에서 상압소결 방법으로 시편을 제조하고 꺽임강도, 파괴인성, 비마모량을 측정하고 파단면 및 마찰마모면의 미세구조를 SEM으로 관찰하여 마찰마모특성과 미세구조와의 관계를 규명하였다. 또한 마모상대재료로서 SiC pin과 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용하였을때 마찰마모특성과 미세구조와의 관계도 비교 검토하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. SiC pin을 사용한 경우 소결시편의 비마모량은 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우보다 많았으나, 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우가 SiC pin을 사용한 경우보다 비마모량의 증가율이 6.5배로 되었다. 2. Pin의 비마모량은 SiC pin의 경우가 $Al_{2}O_{3}$의 경우보다 많았으나 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin의 경우가 SiC pin의 경우보다 비마모향의 증가율이 약4배로 되었다. 3. 마모상대재료의 마찰계수가 작은 경우에는 마모면의 미세구조가 평활하면서 crack이 나타나지 않았으나, 마찰계수가 큰 경우에는 마모면이 평활치 못하고 crack의 전파현상이 크게 나타났다. 4. 사용된 Pin의 마찰계수가 큰 경우에는 고상소결한 SiC 시편도 액상소결한 시편과 마찰마모 특성이 유사하였다.
최근 유한연료의 고갈로 인해 세계 유가가 불안정 됨으로서 대체 에너지에 대한 연구가 많이 진행 되고 있다. 특히 압전 소자를 이용한 에너지 하베스팅은 압전 역효과를 이용한 것으로서 주변에서 무의미하게 버려지는 진동이나 바람, 열 에너지를 실 생활에 사용할 수 있는 전기 에너지로 변환할 수 있는 유망한 기술 중 하나이다. 이러한 에너지 하베스팅 기술은 일본과 같은 선진국에서 이미 지하철 및 일반 다리와 같이 진동이 극히 많은 곳에서 응용되고 있다. 이러한 에너지 하베스팅 기술을 응용 하려면 전압출력 계수($g_{33}$)가 높아야 한다. 이것은 압전 d 상수와 유전상수에 영향을 많이 받는 것으로 알려져 있다. 현재가지 응용되는 압전 하베스팅 조성은 Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT)를 기초로한 세라믹이 응용되고 있다. Pb(Zr,Ti)$O_3$ (PZT) 세라믹은 Morpohotropic phase boundary(MPB)에서 전기기계 결합계수 (kp) 와 기계적 품질계수 (Qm) 이 각각 0.5와 500으로 우수한 특성을 나타낸다. 또한 큐리온도 (Tc) 도 $400^{\circ}C$로 온도 안정성 또한 높다. 하지만 $1000^{\circ}C$ 이상에서 소결하는 PbO는 소결 중 급격한 휘발로 환경적 오염 뿐 아니라 특성의 저하를 야기시킨다. 그래서 몇몇 나라에서는 그 사용을 제한하고 점차적으로 사용을 줄여 나가고 있는 동시에 PbO가 첨가되어 있지 않은 Lead-Free 세라믹의 연구가 많이 진행되고 있다. Lead-Free 세라믹 중 alkaline niobate를 기초로 한 페로브스카이트 구조의 ($Na_{0.5}K_{0.5})NbO_3$ (NKN) 은 PbO를 기초로 한 세라믹을 대체할 유망한 후보자 중 하나이다. 하지만 NKN세라믹의 K 성분의 조해성 및 고온에서의 휘발로 인해 일반 적인 소결 방법으로는 고밀도의 세라믹을 얻기 매우 어렵다. 그래서 Hot pressing, Hot forging, RTGG(Reactive Template Grain Growth), SPS(Spark plasma Sintering)와 같은 특별한 소결 법을 이용하거나 $K_8CuNb_4O_{23}$(KCN) 이나 $K_{5.4}Cu_{1.3}Ta_{10}O_{29}$(KCT) 등을 첨가하여 그 소결성을 향상 시키는 방법도 있다. 또한 압전 d상수를 향상 시키기 위해 $Nb_2O_5$나, $La_2CO_3$, $CeO_2$, $Li_2CO_3$ 등을 치환함으로써 압전 d상수를 향상 시켜 전압출력 계수를 높이는 연구 또한 많은 보고가 되어 있다. 특히 $Li_2CO_3$의 첨가는 일반 적인 소결 방법으로도 밀도의 조밀함을 향상 시켜 그에 따른 높은 유전율과 전기기계 결합계수, 압전 d상수를 가져 많은 연구가 되어지고 있다. 그래서 본 연구에서는 일반적인 ($K_{0.5}N_{0.5})_{1-x}Li_x(Nb_{0.96}Sb_{0.04})O_3$ + 0.2mol%$La_2O_3$ + 1.2mol%$K_8CuNb_4O_{23}$ 세라믹에 x(=Li) 치환에 따른 유전 및 압전특성을 조사하였다.
압전소자를 이용한 초음파 모터는 전자기적 원리로 동작하는 기존의 모터에 비해 구조가 간단하고 소형, 경량화가 가능하며 저속에서 큰 토크가 가능하고 ${\mu}m$단위 까지 정밀제어가 가능하다는 장점 등으로 인해 그 응용분야가 점차 확대되고 있다. 초음파 모터의 원리는 수평과 수직방향에서 변위가 타원형 운동을 형성하는 것이다. 따라서 선택한 타원운동의 방식에 의해서 모터의 형상이 달라진다. 초음파 모터는 액츄에이터를 사용하여 만들기 때문에 액츄에이터의 특성은 모터의 타원변위나 토크에 영향을 미친다. 단판형 액츄에이터에 비하여 적층 액츄에이터는 입력 임피던스를 낮추어 낮은 구동전압에서 구동이 가능하며 큰 변위와 토크를 발생하기 때문에 진동자의 수명 향상과 구동전압을 낮추기에 적합하다. 적층 액츄에이터는 변위량이나 응력 등을 개선하기 위해서 전기기계 결합계수(kp) 및 압전 d상수가 큰 재료가 요구되며, 고전압에서 장시간 구동 시 마찰에 의한 열손실을 감소시키기 위해 높은 기계적 품질계수(Qm)를 가져야한다. 적층 시 내부전극으로 사용하는 Pd, Pt가 함유된 전극은 가격이 비싸 제조비용을 상승시킨다. 상대적으로 값싼 Ag전극을 사용하면 비용절감을 할 수 있지만 융점이 낮아서 저온소결이 불가피하다. 따라서, 특성이 우수한 적층 액츄에이터를 제조하기 위해서 저손실, 저온소결 할 수 있는 액츄에이터 재료가 필요한 실정이다. L1-B4 혈 선혈 초음파 모터는 L1모드와 B4모드의 공진 주파수가 일치하여야 큰 변위를 얻을 수 있는데 이전의 논문에서 Atila를 이용한 시뮬레이션 결과를 분석한 봐 있다. 적층 액츄에이터의 층수를 5,7,9,11,13,15층으로 하여 L1-B4모드에서의 공진주파수를 비교한 결과 13 층일 때 두 모드가 비슷한 공진주파수를 보였고, 티원변위궤적도 다른 층수에 비해 크게 나타났다. 본 연구에서는 시뮬레이션 결과 가장 좋은 특성을 보인 13층 액츄에이터로 선형 초음파 모터를 제작하였다. 또한, 액츄에이터는 압전 및 유전특성이 우수한 저온소결 PZW-PMN-PZT세라믹을 이용하여 제작하였고, 내부전극으로 Ag전극을 사용하였다. 제작된 13 층 선형초음파모터를 가지고 프리로드 및 전압에 따른 속도를 조사하였고, 시뮬레이션 결과와 비교해 보았다.
무전해 도금법에 의해 제조된 은 피복 Ni-Zn 페라이트 분말의 전파흡수특성을 조사하였다. 분무건조법 및 소결 고정에 의해 평균입경이 $50{\mu}m$ 정도인 페라이트 구형 분말을 제조하고, 이 분말 위에 은 피막을 무전해 도금법에 의해 코팅하였다. 페라이트 표면에 형성되는 은 피막의 미세조직은 도금욕의 $AgNO_3$의 농도에 따라 민감히 변화하였다. 균일한 은 피막을 얻기 위해 페라이트 분말 20g당 10g/L $AgNO_3$가 필요하였다. 페라이트 분말 표면에 은 피막이 형성됨에 따라 전기저항은 $10^{-2}\~10^{-3}\;\Omega$ 정도까지 감소하였다. 도금 처리되지 않은 순수 페라이트 분말은 400 MHz에서 자기공명을 나타내는 전형적인 자성재료의 특성을 나타내었고, 복소유전율은 실수 항이 35, 허수 항은 거의 0에 가까운 값을 나타내었다. 반면 균일한 은 도금이 이루어진 페라이트 분말은 투자율의 큰 변화 없이 복소유전율 실수항이 35, 허수항이 8 이상으로 매우 크게 증가하였다. 이에 따라 전파흡수체의 두께를 현저히 줄일 수 있었다. 임피던스 정합두께는 C-band대역에서 도금되지 않은 페라이트 분말의 경우 5mm로부터 도금 후 2mm 수준으로 감소하였다.
Hydroxyapatite($Ca_10(PO_4)_6(OH)_2$)는 생체친화성이 뛰어나고 인체의 뼈와 성분이 비슷하여 생체이식재료로 많이 사용되고 있다. 한편 HAp는 소결후 낮은 강도 때문에 HAp자체만으로는 생체이식재료로서의 강도를 기대할 수가 없다. 그러나 알루미나는 생리화학적인 환경에서 높은 강도와 매우 안정한 성질을 가지고 있기 때문에 알루미나 위에 HAp를 coating시켜 사용하려는 시도가 있었다. 본 연구는 알루미나와 HAp의 장점만을 이용하고, HAp에 항균성 물질을 첨가하여 항균효과를 나타내도록 하였다. 항균test는 생체재료이식시 가장 많은 감염을 일으키는 bacteria를 사용하여 실시하였다. 먼저 HAp에서 $Ag^+$와 $Ca^{2+}$이 이온교환을 시키기 위하여 20ppm, 100ppm의 $AgNO_3$용액에 48시간동안 처리하고, 이 재료를 사용하여 항균test를 하였다. 항균test에 사용된 bacteria는 gram negative bacteria인 Escherichia coli와 Pseudomonas aeruginosa, gram positive bacteria인 Staphylococcus epidermidis를 사용하였고, 항균test결과는 매우 좋은 것으로 나타났다. $AgNO_3$용액에서 처리한 sample들은 SEM과 XRD를 사용하여 표면구조와 성분을 조사하고, 유사생체용액(Simulated Body Fluid)에서 Ag release curve를 조사하였다.
$BaTiO_{3}$ PTC 서미스터를 제조하여 그 전기적 특성을 조사하였다. PTC 서미스터의 저항률은 $20^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$까지 $20^{\circ}C$ 간격으로 측정되었다. 이 시편의 ac 복소 임피던스 분석을 통하여 PTC 서미스터의 입계저항, 입계정전용량, bulk 저항 등을 조사하였다. 전자현미경을 사용하여 grain을 확인하고 평균 입경을 구하였으며 측정된 평균 입경은 $3.8{\mu}m$에서 $8.8{\mu}m$까지 되었다. 평균 입경은 소결온도가 높을수록 커지는 경향을 보였으며 최대저항률 증가비는 $4{\times}10^{5}$ 정도였다. Bulk 저항률은 소결온도가 $1340^{\circ}C$ 이상일 경우는 측정온도가 증가함에 따라 감소하였다. 측정온도가 증가할수록 입계저항은 n의 지수함수적으로 증가하였으며, 입계정전용량은 감소하고, 입계의 전위 장벽은 증가하였다. 입계전하밀도는 측정온도가 올라갈수록 증가하였으나, 측정온도가 약 $110^{\circ}C$ 이상일 경우 더 이상 증가하지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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