[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
테오스(TEOS)를 출발물질로 사용하여 건조조절제(DCCA;Dying Control Chemical Additives)를 첨가하지 않고, 솔-젤 법을 이용하여 Si(001) 단결정 기판 위에 실리카 박막을 제조하였다. 박막은 스핀 코팅 방법으로 테오스 =1 몰, 염산=0.05몰의 조건하에 메탄올, 증류수의 첨가량을 변화시키면서 젤화 완료시간, 박막의 두께, 균열 발생 여부, 박막의 결정성 등을 조사하였다. 그 결과 솔의 제화 완료시간은 메탄올 첨가량이 8몰일 때 가장 긴 640시간이었다. 코팅된 박막의 두께는 메탄올 첨가량이 많아질수록 감소하였다. 소결은 승온 속도$0.6^{\circ}C$/min으로 $500^{\circ}C$에서 1시간 행하였으며, 메탄올 첨가량이 0.8몰, 2몰일 때는 표면에서 균열이 발생하여 worm-like grain 구조를 가졌고, 메탄올 4몰인 경우에는 국부적으로 균열이 발생하였으나, 메탄올 양이 8몰 이상에서는 균열이 발생하지 않았다. 즉, 솔-젤 공정에서 균열 방지를 위해 첨가되는 건조조절제(DMF)를 첨가하지 않고도 용매인 메탄올과 증류수 혼합비를 조절, 표면장력을 제어함으로써 균열없는 박막을 제조하였다.
희토류 원소를 기반으로한 알루미늄산 형광체에 담지된 산화티탄은 졸겔방법 으로 제조되었다. 이렇게 제조된 산화티탄 나노입자의 재료물성을 분석하기 위해 XRD, FT-IR, DRS UV-Vis, TEM 측정을 실시하였다. 형광체에 담지된 산화티탄 입자의 소결 전후의 XRD분석결과는 600도 이상의 온도에서 아나타제에서 루틸로 상변화가 일어나지 않았다. 600도 이상의 온도에서 지속적인(장시간) 열처리 후에도 형광체에 담지된 산화티탄이 결정화도가 높은 아나타제로 존재 하는 것은 형광체 지지체와 담지된 산화티탄의 서로 다른 결정입계에 의하여 결정성장과 상변화에 필요한 치밀화가 억제되기 때문으로 판단된다. DRS측정결과 형광체에 담지된 산화티탄은 산화티탄이 없는 형광체에 비하여 보다 긴 장파로 쉬프트한 것은 밴드갭 에너지의 환원을 나타낸다. 이러한 형광체에 담지된 산화티탄의 FT-IR 스펙트럼은 피크의 위치가 더 높은 파수로 이동하였다. 이것은 산화티탄 입자와 지지체 사이의 공유결합이 관계하기 때문 이라 판단된다. TEM 이미지는 형광체 지지체에 다른 입자 크기로 담지되어 있는 산화티탄의 분산, 결정화 및 입자 형상을 나타낸다.
국내의 경우 2006년 유동상 소각로에서 발생한 소각재는 약 13,952톤에 달하고 있으며, 대부분 자력선별 후 매립처리 되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 유동상 소각로에서 발생한 불연물로부터 분리 회수한 무기물 시료와 점토를 일정비율로 배합하여 소결체를 제작하였으며, 물성평가를 통하여 세라믹스(요업)원료로서의 재활용 가능성을 검토하였다. 체가름 및 자력선별 후 회수된 불연물 시료에 대한 중금속 함량 분석결과 Pb 등 일부 중금속의 농도는 여전히 높게 나타났으나 $Cr^{6+}$의 경우는 0.4ppm이하로 낮게 나타났으며, 용출실험결과는 모두 KSLP 기준치 이하로 조사되었다. 최종 회수한 불연물 시료의 XRF 분석결과 금속산화물이 선별공정에서 효율적으로 제거된 것으로 조사되었다. 회수된 불연물 시료를 점토와 일정비율로 배합하여 제조된 소결체의 물성조사 결과 $1,000^{\circ}C$ 및 $1,050^{\circ}C$에서 소성한 제품의 경우 불연물을 첨가하면 융제로서의 역할이 가능하여 소성온도를 약 $50^{\circ}C$정도 낮출 수 있다. 또한, 불연물의 첨가량이 증가할수록 소성수축률 및 흡수율이 낮아져서 소결체의 압축강도가 개선되었다.
본 연구는 플라스틱과 무연탄을 혼합한 다음 소결하여 합금철용으로 사용 가능한 코크스를 얻기 위하여 수행 되었으며, 무연탄과 플라스틱의 연소 특성 및 물성을 조사하고, 선탄기초실험을 행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 삼척지역의 3종 무연탄 시료에 대한 물성 측정 결과 각 무연탄 시료에는 $100{\mu}m$ 이상의 회분들이 $25{\sim}30%$ 정도 함유되어 있으며 발열량은 태안시료 5,205cal/g, 장성시료 4,893cal/g, 경동시료 4,873cal/g 이었다. 2. 선탄 기초 실험 결과 3종의 국산 무연탄을 중액선별로 선탄하는 경우에 중액의 비중이 2.4이고 석탄의 입도는 $35{\sim}140mesh$로 조절하는 것이 적당할 것으로 나타났다. 3. 플라스틱의 열분해 특성상 코크스용 점결제로 사용이 가능한 플라스틱은 분말 페놀수지, 액상 페놀수지, SAN, 멜라민수지 등 이며, 공정의 단순화를 위해서는 액상 페놀수지가 가장 적합한 것으로 판단되었다.
최근 3D 프린팅 산업은 다양한 형상의 세라믹 부품을 간소화된 공정으로 제조 가능하여 많은 기대를 받고 있다. 본 연구에서는 세라믹 3D 프린팅을 통하여 알루미나(Alumina) 제품을 구현하기 위하여 3D 프린팅용 점탄성 페이스트(Paste)를 제조하였다. 점탄성 특성은 세라믹 3D 프린팅 공정에서 아주 중요한 역할을 한다. 노즐을 통한 세라믹 페이스트의 압출 시에는 흐름 특성을 가져야 하며, 인쇄되어 정확한 자리에 인쇄되어 안착한 후에는 고체처럼 작동하여 형상을 유지하여야 한다. 이러한 점탄성 특성을 부여하기 위하여 페이스트를 제조할 때 엘라스토머(Elastomer) 등의 첨가물을 첨가하였고, 이렇게 제조된 페이스트의 유변학적 특성을 분석한 결과 점탄성 특성을 보이는 것을 확인하였다. 하지만, 엘라스토머의 함량에 따라 점탄성 특성이 다름을 확인하여, 점탄성 특성의 각 지표가 실질적인 인쇄성에 어떠한 영향을 미치는지 확인하기 위하여 다양한 형태로 인쇄성 평가를 진행하였다. 인쇄성 평가 결과 높은 항복 응력을 가지는 페이스트가 인쇄성이 우수함을 확인하였다. 이렇게 개발된 알루미나 인쇄물의 심미성을 증가시키기 위하여 고온에서 소결시에도 안정적으로 발색효과가 있는 세라믹 안료를 제조된 페이스트에 혼합하여 1300 ℃에서 고온 소결을 진행하고, 소결 후 발색 효과를 확인하였다.
The most important industrial application of gamma radiation in characterizing green compacts is the determination of the density. Examples are given where this method is applied in manufacturing technical components in powder metallurgy. The requirements imposed by modern quality management systems and operation by the workforce in industrial production are described. The accuracy of measurement achieved with this method is demonstrated and a comparison is given with other test methods to measure the density. The advantages and limitations of gamma ray densitometry are outlined. The gamma ray densitometer measures the attenuation of gamma radiation penetrating the test parts (Fig. 1). As the capability of compacts to absorb this type of radiation depends on their density, the attenuation of gamma radiation can serve as a measure of the density. The volume of the part being tested is defined by the size of the aperture screeniing out the radiation. It is a channel with the cross section of the aperture whose length is the height of the test part. The intensity of the radiation identified by the detector is the quantity used to determine the material density. Gamma ray densitometry can equally be performed on green compacts as well as on sintered components. Neither special preparation of test parts nor skilled personnel is required to perform the measurement; neither liquids nor other harmful substances are involved. When parts are exhibiting local density variations, which is normally the case in powder compaction, sectional densities can be determined in different parts of the sample without cutting it into pieces. The test is non-destructive, i.e. the parts can still be used after the measurement and do not have to be scrapped. The measurement is controlled by a special PC based software. All results are available for further processing by in-house quality documentation and supervision of measurements. Tool setting for multi-level components can be much improved by using this test method. When a densitometer is installed on the press shop floor, it can be operated by the tool setter himself. Then he can return to the press and immediately implement the corrections. Transfer of sample parts to the lab for density testing can be eliminated and results for the correction of tool settings are more readily available. This helps to reduce the time required for tool setting and clearly improves the productivity of powder presses. The range of materials where this method can be successfully applied covers almost the entire periodic system of the elements. It reaches from the light elements such as graphite via light metals (AI, Mg, Li, Ti) and their alloys, ceramics ($AI_20_3$, SiC, Si_3N_4, $Zr0_2$, ...), magnetic materials (hard and soft ferrites, AlNiCo, Nd-Fe-B, ...), metals including iron and alloy steels, Cu, Ni and Co based alloys to refractory and heavy metals (W, Mo, ...) as well as hardmetals. The gamma radiation required for the measurement is generated by radioactive sources which are produced by nuclear technology. These nuclear materials are safely encapsulated in stainless steel capsules so that no radioactive material can escape from the protective shielding container. The gamma ray densitometer is subject to the strict regulations for the use of radioactive materials. The radiation shield is so effective that there is no elevation of the natural radiation level outside the instrument. Personal dosimetry by the operating personnel is not required. Even in case of malfunction, loss of power and incorrect operation, the escape of gamma radiation from the instrument is positively prevented.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
SiC-based composite materials with light weight, high durability, and high-temperature stability have been actively studied for use in aerospace and defense applications. Moreover, environmental barrier coating (EBC) technologies using oxide-based ceramic materials have been studied to prevent chemical deterioration at a high temperature of $1300^{\circ}C$ or higher. In this study, an ytterbium silicate material, which has recently been actively studied as an environmental barrier coating because of its high-temperature chemical stability, is fabricated on a sintered SiC substrate. $Yb_2O_3$ and $SiO_2$ are used as the raw starting materials to form ytterbium disilicate ($Yb_2Si_2O_7$). Suspension plasma spraying is applied as the coating method. The effect of the mixing method on the particle size and distribution, which affect the coating formation behavior, is investigated using a scanning electron microscope (SEM), an energy dispersive spectrometer (EDS), and X-ray diffraction (XRD) analysis. It is found that the originally designed compounds are not effectively formed because of the refinement and vaporization of the raw material particles, i.e., $SiO_2$, and the formation of a porous coating structure. By changing the coating parameters such as the deposition distance, it is found that a denser coating structure can be formed at a closer deposition distance.
Lim, Ki-Taek;Kim, Jin-Woo;Kim, Jangho;Chung, Jong Hoon
Journal of Biosystems Engineering
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제39권3호
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pp.227-234
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2014
Purpose: The aim of this research was to develop and evaluate natural hydroxyapatite (HA) ceramics produced from the heat treatment of pig bones. Methods: The properties of natural HA ceramics produced from pig bones were assessed in two parts. Firstly, the raw materials were characterized. A temperature of $1,200^{\circ}C$ was chosen as the calcination temperature. Fine bone powders (BPs) were produced via calcinations and a milling process. Sintered BPs were then characterized using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, and a 2-year in vitro degradability test. Secondly, an indirect cytotoxicity test was conducted on human osteoblast-like cells, MG63, treated with the BPs. Results: The average particle size of the BPs was $20{\pm}5{\mu}m$. FE-SEM showed a non-uniform distribution of the particle size. The phase obtained from XRD analysis confirmed the structure of HA. Elemental analysis using XRF detected phosphorus (P) and calcium (Ca) with the Ca/P ratio of 1.6. Functional groups examined by FTIR detected phosphate ($PO{_4}^{3-}$), hydroxyl ($OH^-$), and carbonate ($CO{_3}^{2-}$). The EDX, XRF, and FTIR analysis of BPs indicated the absence of organic compounds, which were completely removed after annealing at $1,200^{\circ}C$. The BPs were mostly stable in a simulated body fluid (SBF) solution for 2 years. An indirect cytotoxicity test on natural HA ceramics showed no threat to the cells. Conclusions: In conclusion, the sintering temperature of $1,200^{\circ}C$ affected the microstructure, phase, and biological characteristics of natural HA ceramics consisting of calcium phosphate. The Ca-P-based natural ceramics are bioactive materials with good biocompatibility; our results indicate that the prepared HA ceramics have great potential for agricultural and biological applications.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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