• 제목/요약/키워드: Single Crystal Structure

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망간-철산화물 나노입자의 뫼스바우어 분광 연구 (Mössbauer Studies of Manganese Iron Oxide Nanoparticles)

  • 현성욱;심인보;김철성;강경수;박주식
    • 한국자기학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.24-27
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    • 2008
  • Polyol법을 이용하여 $MnFe_2O_4$ 나노입자를 제조하고, X-선 회절기(XRD)와 진동시료형 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 결정학적 및 거시적인 자기적 특성을 분석하였고, 뫼스바우어($M\"{o}ssbauer$) 분광실험을 통하여 $MnFe_2O_4$ 물질의 초미세 상호작용에 대한 연구를 수행하였다. 고분해능 투과형 전자 현미경(High Resolution Transmission Electron Microscope; HRTEM)을 이용하여 입자의 크기를 분석한 결과, 대부분의 입자크기가 $6{\sim}8$ nm 정도의 분포를 가지는 매우 균일한 입자로 형성되었음을 확인할 수 있었다. X-선 회절실험의 분석 결과, $a_0=8.418{\pm}0.001{\AA}$의 격자상수를 가지는 입방정형의 스피넬 구조로써 그 공간군이 Fd3m 임을 확인하였다. 상온에서의 VSM 측정결과 강한 초상자성 거동을 보였고, 뫼스바우어 분석결과로 상온에서 초상자성 영향에 따른 요동현상이 나타남을 관측할 수 있었다. 4.2K에서는 6개의 공명흡수선이 2 set으로 존재하고 초미세 자기장 값($H_{hf}$)이 A-site의 경우 498 kOe, B-site의 경우 521 kOe 로 분석되었다.

고연색 백색 광원용 BaSi2O2N2:Eu 형광체의 광학·구조 특성 분석 (Optical and Structural Analysis of BaSi2O2N2:Eu Green Phosphor for High-Color-Rendering Lighting)

  • 이성훈;강태욱;강현우;정용석;김종수;허훈
    • 한국재료학회지
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    • 제29권7호
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    • pp.437-442
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    • 2019
  • Green $BaSi_2O_2N_2:0.02Eu^{2+}$ phosphor is synthesized through a two-step solid state reaction method. The first firing is for crystallization, and the second firing is for reduction of $Eu^{3+}$ into $Eu^{2+}$ and growth of crystal grains. By thermal analysis, the three-time endothermic reaction is confirmed: pyrolysis reaction of $BaCO_3$ at $900^{\circ}C$ and phase transitions at $1,300^{\circ}C$ and $1,400^{\circ}C$. By structural analysis, it is confirmed that single phase [$BaSi_2O_2N_2$] is obtained with Cmcm space group of orthorhombic structure. After the first firing the morphology is rod-like type and, after the second firing, the morphology becomes round. Our phosphor shows a green emission with a peak position of 495 nm and a peak width of 32 nm due to the $4f^65d^1{\rightarrow}4f^7$ transition of $Eu^{2+}$ ion. An LED package (chip size $5.6{\times}3.0mm$) is fabricated with a mixture of our green $BaSi_2O_2N_2$, and yellow $Y_3Al_5O_{12}$ and red $Sr_2Si_5N_8$ phosphors. The color rendering index (90) is higher than that of the mixture without our green phosphor (82), which indicates that this is an excellent green candidate for white LEDs with a deluxe color rendering index.

하소온도가 M형 페라이트 복합재의 전자파 흡수 특성에 미치는 영향 (Effect of Calcination Temperature on Electromagnetic Wave Absorption Properties of M-type Ferrite Composite)

  • 천성준;최재령;이상복;이제인;이호림
    • Composites Research
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    • 제36권5호
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    • pp.289-296
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    • 2023
  • 본 논문에서는 밀리미터파 대역 전자파 흡수 소재로 알려진 M형 육방정계 페라이트의 하소 온도에 따른 전자기적 특성과 전자파 흡수 특성에 대해 분석하였다. 용융염 기반 Sol-gel법으로 합성된 M형 페라이트는 850℃ 이상의 하소 온도에서 모두 단상의 M형 결정구조를 가지며 하소 온도가 증가함에 따라 합성된 입자의 크기가 증가하였다. 또한 하소 온도가 증가함에 따라 포화자화는 조금씩 증가하는 반면 보자력은 1050℃에서 최대값을 보이며 그 이상의 하소 온도에서 급격히 감소하였다. M형 페라이트가 70 wt% 포함된 TPU 복합재를 제조한 후 강자성 공명이 발생되는 Q(33-50 GHz) 및 V(50-75 GHz) band 대역에서 복소 유전율/ 투자율을 측정한 결과 약 50 GHz 주파수 대역에서 강자성 공명에 의한 강한 자성손실을 확인하였다. 측정된 결과를 바탕으로 M형 페라이트 복합재의 반사손실을 계산한 결과 1250℃의 온도에서 하소된 M형 페라이트 복합재는 약 0.5 mm의 얇은 두께로도 강자성 공명이 일어나는 52 GHz 주파수 대역에서 -20 dB 이상의 우수한 전자파 흡수 성능을 보였다.

전기 열량 소자로의 응용을 위한 K(Ta0.70Nb0.30)O3/K(Ta0.55Nb0.45)O3 이종층 박막의 구조적, 전기적 특성 (Structural and Electrical Properties of K(Ta0.70Nb0.30)O3/K(Ta0.55Nb0.45)O3 Heterolayer Thin Films for Electrocaloric Devices)

  • 박병준;육지수;이삼행;이명규;박주석;이성갑
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제37권3호
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    • pp.297-303
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    • 2024
  • In this study, KTN heterolayer thin films were fabricated by alternately stacking films of K(Ta0.70Nb0.30)O3 and K(Ta0.55Nb0.45)O3 synthesized using the sol-gel method. The sintering temperature and time were 750℃ and 1 hour, respectively. All specimens exhibited a polycrystalline pseudo-cubic crystal structure, with a lattice constant of approximately 0.398 nm. The average grain size was around 130~150 nm, indicating relatively uniform sizes regardless of the number of coatings. The average thickness of a single-coated film was approximately 70 nm. The phase transition temperature of the KTN heterolayer films was found to be approximately 8~12℃. Moreover, the 6-coated KTN heterolayer film displayed an excellent dielectric constant of about 11,000. As the number of coatings increased, and consequently the film thickness, the remanent polarization increased, while the coercive field decreased. The 6-coated KTN heterolayer film exhibited a remanent polarization and coercive field of 11.4 μC/cm2 and 69.3 kV/cm at room temperature, respectively. ΔT showed the highest value at a temperature slightly above the Curie temperature, and for the 6-coated KTN heterolayer film, the ΔT and ΔT/ΔE were approximately 1.93 K and 0.128×10-6 K·m/V around 40℃, respectively.

$750^{\circ}C$ 에서 탈수한 $Cd_6-A$의 결정구조와 이 결정을 세슘 증기로 반응시킨 결정구조 (Crystal Structures of $Cd_6-A$ Dehydrated at $750^{\circ}C$ and Dehydrated $Cd_6-A$ Reacted with Cs Vapor)

  • 장세복;김양
    • 대한화학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.191-198
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    • 1993
  • $Cd^{2+}$ 이온으로 이온 교환된 제올라이트 A를 $750^{\circ}C$에서 $2{\times}10^{-6}$ torr의 진공하에서 탈수한 구조(a = 12.204(1) $\AA$)와 이 결정에 $250^{\circ}C$에서 12시간도안 약 0.1 torr의 Cs 증기로 반응시킨 구조 (12.279(1) $\AA$)를 $21^{\circ}C$에서 입방공간군 Pm3m를 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 탈수한 $Cd_{6-}A$의 구조는 Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > $3{\sigma}(I)$인 151개의 독립반사를 사용하여 최종 오차인자를 $R_1=$ 0.081, $R_2=$ 0.091까지 정밀화 계산하였고, 이 결정을 세슘 증기로 반응시킨 구조는 82개의 독립반사를 사용하여 $R_1=$ 0.095 and $R_2=$ 0.089까지 각각 정밀화시켰다. 탈수한 $Cd_{6-}A$의 구조에서는 단위세포당 6개의 $Cd^{2+}$ 이온은 O(3)의 (111) 평면에서 소다라이트 동공쪽으로 약 $0.460\AA$ 들어간 자리에 위치하였다(Cd-O(3) = 2.18(2) $\AA$ and O(3)-Cd-O(3) = $115.7(4)^{\circ}$ 또 약 0.1 torr의 Cs 증기를 써서 $250^{\circ}C$에서 반응시킨 결정에서는 탈수한 $Cd_{6-}A$의 6개의 $Cd^{2+}$ 이온은 모두 Cs 증기에 의해 환원되고 세슘은 4개의 다른 결정학적 자리에 위치하였다. 3개의 $Cs^+$ 이온은 $D_{4h}$의 대칭을 가지고 8-링의 중심에 위치하였다. 단위세포당 약 9개의 $Cs^+$ 이온은 3회 회전축상에 위치하였다. 그 중 약 7개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내의 3회 회전축상의 6-링에 위치하고 2개의 $Cs^+$ 이온은 소다라이트 동공내에 존재한다. 0.5개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공의 4-링과 마주보는 위치에 위치한다. 이 구조에서 제올라이트 골조의 음하전을 상쇄시키는데 필요한 단위세포당 12개의 $Cs^+$ 이온보다 많은 약 12.5개의 Cs 종이 존재한다. 즉 $Cs^0$가 흡착되었음을 알 수 있다. 또 관측한 점유수에서 두 종류의 단위 세포 배열 즉 $Cs_{12}-A$$Cs_{13}-A$가 존재함을 알 수 있다. 단위세포의 약 50%는 2개의 $Cs^+$ 이온이 소다라이트 동공내에서 6-링 가까이에 존재하고 6개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내에서 6-링 가까이에 위치한다. 1개의 $Cs^+$ 이온은 큰 동공내에서 4-링과 마주보는 위치에 있다. 단위세포의 나머지 50%는 소다라이트 동공내에 2개의 Cs종이 위치하고 큰 동공내에 있는 8개의 $Cs^+$ 이온 중 2개의 $Cs^+$ 이온과 결합하여 선형의 $(Cs_4)^{3+}$ 클라스터를 형성하고 있다. 이 클라스터는 3회 회전축상에 놓여있고 소다라이트 동공 중심을 지나가고 있다. 모든 단위세포는 3개의 $Cs^+$ 이온이 D4h의 대칭을 가지고 8-링 중심에 위치하고 있다.

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1차원 구조를 갖는 Thiophoshates, $Al_2NiP_2S_6$ (A=Rb, Cs)의 합성, 구조 및 자기적 성질 (Synthesis, Sytructure, and Magnetic Properties of One-Dimensional Thiophoshates, $Al_2NiP_2S_6$ (A=Rb, Cs))

  • 동용관;이건수;윤호섭;허남회
    • 대한화학회지
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    • 제45권3호
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    • pp.242-246
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    • 2001
  • 사성분계 thiophosphates, $A_2NiP_2S_6>(A=Rb$, Cs)를 halide fluxes 법으로 합성하였으며 단결정 X-ray 회절방법으로 결정 구조를 해석하였다. 이 화합물들을 $C_{2h}^5-P2_1/n$ 의 공간군을 가지며, $Rb_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.960(2), b=12.323(4), $c=7.491(3)\AA$, $\beta=97.05(3)^{\circ}$, $V=546.0(3)\AA^3$이고$Cs_2NiP_2S_6$의 경우 a=5.957(4),b=12.696(7), $c=7.679(4)\AA$, $\beta=93.60(5)^{\circ}$, $V=579.7(5)\AA^3$인 격자상수를 갖는다. 이 두화합물은 동일한 결정 구조를 갖는다. 이들의 구조는 결정학적인 a축을 따라 성장한 1차원적인 무한사슬 $_{\infty}^1[NiP_2S_6^{2-}]$로 구성되어 있으며 이 사슬들은 알칼리 금속과의 정전기적 인력을 통하여 안정화 되어있다. Ni원자는 6개의 S원자에 의해 팔면체 배위를 하고 있고, Ni$S_6$팔면체는 $[P_2S_6^{4-}]$ 음이온 3개의 $\mu-S$ 원자들에 의해 연결되어 무한 1차원적인 사슬을 형성한다. $Cs_2NiP_2S_6$에 대한 자화율 측정결과 Neel temperature($T_N$)에 상응하는 8K 이하에서 superexchange를 통한 반자기성 magnetic coupling을 발견하였다. $T_N$이상의 온도에서는 Curie-Weiss법칙을 따른다. 자기 모멘트, C(Curie), 그리고 $\theta$(Weiss Constant)는 각각 2.77 B.M., 0.9593K, 그리고 -19.02K 이다. 측정 결과로부터 얻은 유효 자기 모멘트는 spin-only $Ni^{2+}d^8$(2.83 B.M.)계의 결과와 일치한다.

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A bilayer diffusion barrier of atomic layer deposited (ALD)-Ru/ALD-TaCN for direct plating of Cu

  • Kim, Soo-Hyun;Yim, Sung-Soo;Lee, Do-Joong;Kim, Ki-Su;Kim, Hyun-Mi;Kim, Ki-Bum;Sohn, Hyun-Chul
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.239-240
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    • 2008
  • As semiconductor devices are scaled down for better performance and more functionality, the Cu-based interconnects suffer from the increase of the resistivity of the Cu wires. The resistivity increase, which is attributed to the electron scattering from grain boundaries and interfaces, needs to be addressed in order to further scale down semiconductor devices [1]. The increase in the resistivity of the interconnect can be alleviated by increasing the grain size of electroplating (EP)-Cu or by modifying the Cu surface [1]. Another possible solution is to maximize the portion of the EP-Cu volume in the vias or damascene structures with the conformal diffusion barrier and seed layer by optimizing their deposition processes during Cu interconnect fabrication, which are currently ionized physical vapor deposition (IPVD)-based Ta/TaN bilayer and IPVD-Cu, respectively. The use of in-situ etching, during IPVD of the barrier or the seed layer, has been effective in enlarging the trench volume where the Cu is filled, resulting in improved reliability and performance of the Cu-based interconnect. However, the application of IPVD technology is expected to be limited eventually because of poor sidewall step coverage and the narrow top part of the damascene structures. Recently, Ru has been suggested as a diffusion barrier that is compatible with the direct plating of Cu [2-3]. A single-layer diffusion barrier for the direct plating of Cu is desirable to optimize the resistance of the Cu interconnects because it eliminates the Cu-seed layer. However, previous studies have shown that the Ru by itself is not a suitable diffusion barrier for Cu metallization [4-6]. Thus, the diffusion barrier performance of the Ru film should be improved in order for it to be successfully incorporated as a seed layer/barrier layer for the direct plating of Cu. The improvement of its barrier performance, by modifying the Ru microstructure from columnar to amorphous (by incorporating the N into Ru during PVD), has been previously reported [7]. Another approach for improving the barrier performance of the Ru film is to use Ru as a just seed layer and combine it with superior materials to function as a diffusion barrier against the Cu. A RulTaN bilayer prepared by PVD has recently been suggested as a seed layer/diffusion barrier for Cu. This bilayer was stable between the Cu and Si after annealing at $700^{\circ}C$ for I min [8]. Although these reports dealt with the possible applications of Ru for Cu metallization, cases where the Ru film was prepared by atomic layer deposition (ALD) have not been identified. These are important because of ALD's excellent conformality. In this study, a bilayer diffusion barrier of Ru/TaCN prepared by ALD was investigated. As the addition of the third element into the transition metal nitride disrupts the crystal lattice and leads to the formation of a stable ternary amorphous material, as indicated by Nicolet [9], ALD-TaCN is expected to improve the diffusion barrier performance of the ALD-Ru against Cu. Ru was deposited by a sequential supply of bis(ethylcyclopentadienyl)ruthenium [Ru$(EtCp)_2$] and $NH_3$plasma and TaCN by a sequential supply of $(NEt_2)_3Ta=Nbu^t$ (tert-butylimido-trisdiethylamido-tantalum, TBTDET) and $H_2$ plasma. Sheet resistance measurements, X-ray diffractometry (XRD), and Auger electron spectroscopy (AES) analysis showed that the bilayer diffusion barriers of ALD-Ru (12 nm)/ALD-TaCN (2 nm) and ALD-Ru (4nm)/ALD-TaCN (2 nm) prevented the Cu diffusion up to annealing temperatures of 600 and $550^{\circ}C$ for 30 min, respectively. This is found to be due to the excellent diffusion barrier performance of the ALD-TaCN film against the Cu, due to it having an amorphous structure. A 5-nm-thick ALD-TaCN film was even stable up to annealing at $650^{\circ}C$ between Cu and Si. Transmission electron microscopy (TEM) investigation combined with energy dispersive spectroscopy (EDS) analysis revealed that the ALD-Ru/ALD-TaCN diffusion barrier failed by the Cu diffusion through the bilayer into the Si substrate. This is due to the ALD-TaCN interlayer preventing the interfacial reaction between the Ru and Si.

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