• 한국세라믹학회지
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• 제34권2호
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• pp.188-194
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• 1997

TMCS(Trimethylchlorosilane)로 표면개질한 습윤겔을 에탄올에 재분산시켜 코팅용 재분산 실리카 졸을 제조하였고 제조된 졸을 실리콘 기판에 스핀 코팅한 후 상압 하에서 건조(8$0^{\circ}C$) 및 열처리(>25$0^{\circ}C$)하여 열처리온도에 따른 박막의 물성 변화를 관찰하였다. 습윤겔의 재분산시 안정한 재분산 실리카 졸의 제조를 위한 최적 재분산 조건을 습윤겔:에탄올=1g110$m\ell$로 하였고, 이렇게 제조된 재분산 실리카 졸의 농도와 점도는 각각 0.11 M, 2.0-2.2cP였으며 평균 졸 입자크기는 약 30nm정도였다. 1500rpm, 10회 스핀 코팅한 후 8$0^{\circ}C$에서 2시간 건조, 45$0^{\circ}C$에서 2시간 열처리에 의하여 굴절율이 약 1.14, 두께가 400nm정도인 균열이 없는 박막을 얻을 수 있었다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제18권3호
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• pp.233-240
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• 2001

The transparent organic-inorganic hybrid films were prepared by the Sol-Gel process. PVP(polyvinylpyrrolidone) was used in organic component and TEOS(tetraethoxysilane) was used in inorganic component. HCI, $CH_{3}COOH$, and $NH_{4}OH$ were used as the Sol-Gel catalyst. The characteristics according to not only the variation of organic and inorganic contents but also the variation of catalyst species and contents were investigated. On the whole, the compatibility was remained between organic and inorganic components, and also as the TEOS contents were increased, mostly the transparency and the mechanical, thermal properties were improved. In addition, as content of catalysts was increased, the films showed characteristics that were closer to PVP than silica. Although the transparency of films was preserved in HCI and $CH_{3}COOH$, only the film containing more than 40wt% TEOS in $NH_{4}OH$ showed different phenomena.

• 한국재료학회지
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• 제11권7호
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• pp.603-608
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• 2001

졸겔법에 의해 제조된$ MO-SiO_2$(M=Zn, Sn, In, Ag, Ni)이성분계 실리카 겔에서 금속이온의 종류에 따른 실리카 구조의 변화를 XRD, FT-lR, $^{29}$Si-NMR로 분석하였다. XRD peak을 관찰한 결과 $Ag-SiO_2$겔에서 $AgNO_3$의 부분적인 재결정화가 나타났지만, 첨가된 금속이온과 실리카 매트릭스의 결합에 의한 결정상은 관찰되지 않았다. FT-IR 분석결과 첨가되는 금속이온 중 Zn, Sn, In은 부분적으로 Si-O-M의 결합형태를 이루어 Si-O-Si 대칭 진동에 의한 흡수 peak의 위치를 변화시켰다. $^{29}$Si-NMR 관찰에 의해 Zn, Sn, In등의 금속이온은 실리카의 저온 졸겔 반응에 영향을 미치지 않고 불완전한 네트워크를 갖는 선형적 실리카 구조 내에서 비가교 산소와 결합하며 존재하였다. Ag, Ni는 실리카 네트워크가 형성되는 과정에서 실리카 형성을 위한 졸겔반응의 촉매로서 작용하여, 이러한 금속이온이 첨가된 실리카 네트워크는 보다 치밀한 구조적 특성을 나타내었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권1호
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• pp.63-68
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• 2004

Sugar-based gelator p-dodecanoyl-aminophenyl- ${\beta}$-D-aldopyranosides (1-3) have been shown to self-assemble in the presence of p-aminophenyl aldopyranosides. The hydrogel 1+4 showed the double-helical structure with 3-25 nm outer diameters, which is quite different from that of 1. The gel 2+5 revealed twisted ribbon structure with 30-50 nm in widths and a few micrometers of length whereas the gel 3+4 revealed the single and the bundled fiber structures. The difference in these gel supramolecular structures has successfully been transcribed into silica structures by sol-gel polymerization of tetraethoxysilane (TEOS), resulting in the doublehelical, the twisted-ribbon, the single and the multiple (lotus-shaped) hollow fiber structures. These results indicate that novel silica structures can be created by transcription of various superstructures formed in binary gels through the hydrogen-bonding interaction, and the amino group of the p-aminophenyl aldopyranosides acts as an efficient driving force to create novel silica nanotubes. Furthermore, electron energy-loss spectroscopy (ELLS) provided strong evidence for the inner hollow structure of the double-helical silica nanotube. This is a novel and successful example that a variety of new silica structures can be created using a library of carbohydrate gel fibers as their templates.

• 공업화학
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• 제30권1호
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• pp.68-73
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• 2019

실리카 표면의 개질을 위하여 다양한 조건 하에서 tetraethyl orthosilicate (TEOS)로부터 졸-겔 공법으로 제조한 실리카 졸에 실란 커플링제인 octyltrimethoxysilane (OTMS) 또는 hexadecyltrimethoxysilane (HDTMS)을 반응시켰다. 얻어진 반응물들의 SEM-EDS, 열분석 및 원소분석을 통하여 실리카의 표면이 유기물로 개질된 것을 확인할 수 있었다. 유기용매에서의 분산성 및 에폭시 수지와 복합화한 필름의 표면 조도 등을 평가한 결과, 에탄올을 용매로 사용하여 $50^{\circ}C$에서 TEOS를 24 h 가수분해하고, OTMS를 2 h 반응시킨 물질이 최적으로 나타났다. 이와 같은 표면 개질 실리카를 포함하는 복합체 필름의 산소 투과도를 측정한 결과, 개질 실리카를 포함하지 않는 필름에 비하여 산소 투과도가 12% 저하된 것을 확인할 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제16권2호
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• pp.123-132
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• 2006

PTMSP-silica-PEI 복합막이 PTMSP에 TEOS를 가하여 졸-겔 방법에 의해 제조되었다. 복합막의 특성은 $^1H-NMR$, FT-IR, TGA, XPS, SEM, GPC 등을 사용하여 조사하였고, 복합막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 $H_2,\;O_2,\;N_2,\;CO_2,\;CH_4$를 사용하였다. PTMSP-silica-PEI 복합막의 기체 투과도는 TEOS의 함량이 증가함에 따라 증가하였다. $H_2$와 $CH_4$는 15 wt% TEOS에서 PTMSP-PEI 복합막보다 투과도와 선택도가 모두 증가하였다. 한편 $O_2$와 $CO_2$는 선택도의 감소없이 투과도가 증가하는 경향을 나타냈다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권10호
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• pp.3644-3649
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• 2011

Multinuclear solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) experiments were performed to investigate the local structure changes of nanoporous silica during hydrothermal treatment and surface modification with 3-aminopropyltriethoxysilane (3-APTES). The nanoporous silica was prepared by sol-gel polymerization using inexpensive sodium silicate as a silica precursor. Using $^1H$ magic angle spinning (MAS) NMR spectra, the hydroxyl groups, which play an important role in surface reactions, were probed. Various silicon sites such as $Q^2$, $Q^3$, $Q^4$, $T^2$, and $T^3$ were identified with $^{29}Si$ cross polarization (CP) MAS NMR spectra and quantified with $^{29}Si$ MAS NMR spectra. The results indicated that about 25% of the silica surface was modified. $^1H$ and $^{29}Si$ NMR data proved that the hydrothermal treatment induced dehydration and dehyroxylation. The $^{13}C$ CP MAS and $^1H$ MAS NMR spectra of 3-APTES attached on the surface of nanoporous silica revealed that the amines of the 3-aminopropyl groups were in the chemical state of ${NH_3}^+$ rather than $NH_2$.

• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.549-556
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• 2015

한약재에서 추출한 해충기피용액과 실리카를 혼합하여 해충기피 실리카 졸을 제조하고, 분무건조법을 이용하여 마이크로 단위의 해충기피용액이 포함된 다공성 구형 분말을 제조하였다. 분무건조법을 통해 제조된 해충기피 분말의 특성분석을 위해 해충기피 졸의 농도(해충기피용액, 실리카) 및 분무 건조 장비의 조건에 따라 분말 모폴로지, 입자크기별 입경분포, 열적 안정성 분석을 실시하였다. 해충기피 졸의 농도가 4, 7 wt% 및 10 wt%일 때 각각 평균 입자 크기가 8.3, $9.5{\mu}m$ 및 $11.7{\mu}m$ 순으로 농도가 증가할수록 분말의 직경이 커졌다. 반면에 빠른 가스 주입속도 상태에서 노즐입구온도 및 용액주입속도 증가에 의한 분말 입경의 증가는 미미하였다. 또한, 열중량 분석법을 통하여, 구형의 다공성 분말 안에 해충기피 용액이 담지 되어있고, 이들은 $200^{\circ}C$까지 열적 안정성이 확보됨을 확인하였다. 분무건조를 통한 해충기피 분말은 평균 $9{\sim}10{\mu}m$이고, 열적 안정성을 가지므로 컴파운딩 및 필름제조공정에 응용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
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• 한국섬유공학회 2003년도 봄 학술발표회 논문집
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• pp.386-387
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• 2003

Titania-silica hybrid inorganic materials are interesting subjects and many researchers have been studying.$\^$1-3)/ In general, the titania-silica hybrid materials are used as film and catalyst. Sol-gel method has widely been used as an alternative technology to prepare a wide variety of applications including monoliths, powders, coatings, and fibers.$\^$4-6)/ The typical sol-gel method is hydrolysis and condensation of tetraethyl orthosilicate (TEOS), Si(OCH$_2$CH$_3$)$_4$. (omitted)

• 한국세라믹학회지
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• 제30권3호
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• pp.189-198
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• 1993

A new pressurized sol-gel coating technique forming membrane layers inside pores of the porous support by the simple operation has been developed. Crack-free and reproducible nanoparticulate silica membranes supported on the porous $\alpha$-alumina tube are synthesized by pressurized coating at 600kPa for 2hr. The pore radius and N2 gas permiability at the room temperature of silica membrane layers are 8$\AA$ and 7.0$\times$10-7mol/$m^2$.s.Pa, respectively. The mechanism of N2 gas transfer through synthesized membrane layers is the perfect Knudeen flow, and the thermal stability of the silica composite membranes is excellent upto 40$0^{\circ}C$.