Hi-Nicalon SiC fiber reinforced SiC composites (SiC/SiC) have been fabricated by the reaction sintering process. Braided Hi-Nicalon SiC fiber with double interphases of BN and SiC was used in this composite system. The microstructures and the mechanical properties of reaction sintered SiC/SiC composites were investigated through means of electron microscopies (SEM, TEM, EDS) and bending tests. The matrix morphology of reaction sintered SiC/SiC composites was composed of the SiC phases that the composition of the silicon and the carbon is different. The TEM analysis showed that the residual silicon and the unreacted carbon were finely distributed in the matrix region of reaction sintered SiC/SiC composites. Reaction sintered SiC/SiC composites also represented proper flexural strength and fracture energy, accompanying the noncatastrophic failure behavior.
[ $SiC_f/SiC$ ] 복합체는 고온에서 우수한 특성을 지니므로 고온 구조용 재료로 적용 가능성이 증대되고 있다. 우수한 SiC 섬유의 개발과 함께 복합체를 제조하는 공정의 기술적인 진보도 이루어졌지만 경제성 측면에서는 아직도 일반산업에 널리 이용되기에는 제약이 있다. 그러나 효율성과 안정성을 증진시키기 위하여 시스템의 운전조건이 고온의 극한환경까지도 고려되는 현 상황에서 $SiC_f/SiC$ 복합체의 중요성은 증대되고 있다. 향후 경제성이 향상된 공정개발, 고온 물성 및 성능 자료의 확보, 시스템 및 재료 설계를 위한 코드와 모델 개발 등이 진행되면, 가까운 미래에 에너지 산업, 항공 우주산업 등을 시작으로 그 적용 영역이 확대될 수 있으리라 기대된다.
본 연구에서는 유기 규소 폴리머(organosilicon polymer)인 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS)을 사용하여 비정질 탄화규소 블록을 제조를 진행하였다. 다양한 형상의 치밀한 탄화규소 블록은 큐어링된 PCS 미세분말을 일축가압성형기를 통해 2~8 ton 하중을 가한 후 1100℃, 1200℃, 1300℃, 1400℃의 열처리 과정을 거쳐 제조되었으며, 물리적 화학적 특성 분석을 위해 열중량분석기(TGA), 주사전자현미경(SEM), 에너지분광분석법(EDS), 만능시험기(UTM)을 이용하였다, 제조된 탄화규소 성형체는 열분해 온도가 증가함에 따라 SiO와 CO 가스로의 분해가 발생하였고, 비정질의 구조에서 β-SiC 결정입자가 성장함을 보였다. 또한, 밀도와 굴곡강도는 1100℃의 열분해 온도에서 제조된 탄화규소 성형체가 1.9038 g/㎤과 6.189 MPa으로 가장 높았다. 제조된 비정질 탄화규소 블록은 이전에 보고된 마이크로파 도움 발열체와 같이 다른 분야에 적용 가능할 것으로 기대된다.
$TiO_2-SiO_2$ 나노복합소재는 자체가 화학적으로 안정할 뿐만 아니라 광학적, 열적 특성이 매우 우수하여 광화학센서, 촉매 등 다양한 분야에 적용되고 있다. 이러한 구조를 구현하는 방법으로 티타늄이 첨가된 폴리카보실란(PCS) 혼합용액을 전기방사한 후 이를 적절한 산화분위기에서 열처리하여 부직포상의 $TiO_2-SiO_2$ 나노복합섬유를 만들 수 있는데, 이는 기존의 졸겔공정에 의해 제조되는 섬유보다 더 쉽고 안정적인 방법이다. 공정 중 방사된 섬유를 산화분위기에서 $1200^{\circ}C$ 이상까지 열처리하게 되면 크리스토발라이트 기지조직 내에서 아나타제 나노결정상이 매우 균일하게 형성되었다. 또한, 열처리 후 섬유의 표면과 단면은 매우 치밀하고 매끈하였으며 10~20nm 크기의 아나타제 결정입자들이 내부에 균일하게 분포하였다.
새로 개발된 분말침투 및 연속 다중함침법에 의해 제조된 세라믹 섬유 복합체의 기 계적 물성을 3점 곡강도 빛 인장 시험을 통하여 평가하였다. 정확한 물성 측정을 위하여 strain g gauge 빛 acoustic emission 측정 장비가 사용되였다. 실험 시편은 $Al_20_3$직포$Al_20_3$와 SiC직포/SiC를 기본 재료로 하고 있으며, 일방향으로 배열왼 SiC 섬유(Textron SCS - 6)/SiC 복합체를 비교 목적으로 제작 시험하였다. 이론 밀도의 약 73%인 SiC 직포/SiC 복합체의 최대곡강도는 300 MPa이고, 기지내 균열이 처음 발생하는 응력은 77 MPa였다. 인장강도는 곡강도의 1/3 정 도의 낮은 값을 나타내였고, 인장 시험중의 첫번째 기지 균열 응력 또한 곡강도 시험에서 얻은 값보다는 상당히 낮은 값을 보여주였다. 곡강도 물성에 비교하여 상대적으로 낮은 인장물성은 WeibuH 통계 처리 방법에 의하여 응력을 받고 있는 부피의 차로 정량적으로 해석하였다. 해석 결과, 직포가 충으로 배열된 복합체의 최대 인장강도는 응력을 받는 섬유의 길이에 의존하며, 기지내 균열이 생기는 첫번째 응력은 응력을 받는 부피에 의해 결정됨을 보여주었다. SiC 휘스 커를 기지에 보장함으로써 복합체의 기지파괴 strain을 향상시키는 이유로, 첫번째 기지 균일 응력이 증가됨을 확인하였다.
Nicalon-fiber-reinforced SiC composites were fabricated via polymer solution infiltration/chemical vapor infiltration (PSI/CVI) and CVI. Specifically, data were taken and compared for flexural strength, fracture toughness, and processing time. The two process resulted in comparable mechanical properties, and PSI/CVI process resulted in significantly reduced infiltration time.
유리섬유/nylon 6 복합재료의 계면결합강도를 증가시키기 위하여 r-APS(r-Aminopropyltriethoxysilane)로 유리섬유의 표면을 처리 하였다. 이때 표면처리의 최적 조건을 찾기위해서 처리후 기기분석과 계면결합강도 측정 등을 하였다. 농도, pH, 처리시간, 온도를 변화시키면서 표면처리를 한 후 흡착량을 살펴본 결과 처리 농도에 의해서는 흡착량이 단조증가하였으며 처리시간에 따라서는 5분정도에서, 처리온도에 의해서는 30C 부근에서 최대 흡착량을 보였다. 또한 pH에 따른 흡착량은 silane의 고유 pH인 10.5부근에서 최대치를 나타냈다. FR-IR 분석에 의하면 NH2의 NH3 bending mode가 1607cm-1, 1575cm-1에서 나타났으며 SiOH의 SiO band는 960cm-1에서 나타났다. XPS를 통해서는 N ls와 Si 2p의 존재를 확인할 수 있었다. 표면처리된 유리섬유와 matrix인 nylon 6를 이용해 단섬유내장시편을 만들어 fragmentation test를 한 결과 계면결합강도는 약 5분의 처리시간과 1%(wt%)의 농도에서 최대값을 보였다.
Interfacial shear strength plays an important role in determining the mechanical properties of a fiber-reinforced ceramic composites. In this study, the effect ofinterlayer thickness on mechanical properties of Nicalon-fiber-reinforced SiC composites fabricated via polymer solution infiltration/chemical vapor infiltration (PSI/CVI) was studied. It was found that the flexural strength and fracture toughness of the composites were increased with the interlayer thickness and showed maximum value at the interlayer thickness of 0.66${\mu}{\textrm}{m}$. Typical flexural strength and fracture toughness of Nicalon-fiber-reinforced SiC composites with interlayer thickness of 0.66${\mu}{\textrm}{m}$ were 391.7$\pm$34.6MPa and 15.1$\pm$1.8MPa.m1/2, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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