본 연구에서는 차세대 마이크로파 유전체 소자로서의 응용을 목적으로 펄스 레이저 방식에 의하여 증착된 MgTiO3 박막의 전기적 특성을 종합적으로 연구 분석하였다. 이를 바탕으로 MgTiO3 박막의 유전손실 등과 같은 열화를 야기시키는 박막 내부 또는 박막과 기판간의 결함의 특성을 파악하여 열화 메카니즘을 분석하였다. MgTiO3는 마이크로파 영역에서의 우수한 유전특성과 같은 낮은 유전손실을 가지며, 온도 안정성 또한 우수하다. 현재까지 벌크 세라믹 MgTiO3 의 응용 광범위하게 연구되어 왔으나 박막의 제조공정 및 전기적 특성 분석은 미흡한 형편이다. 따라서 벌크 세라믹과는 특성이 상이한 박막의 전기적 특성분석 및 연구가 필요하다. 분석을 위한 소자의 기본 구조로서 Metal-Insulator-Semiconductor(MIS) 구조를 채택하였다. MgTiO3 박막을 증착하기 위한 기판으로는 n형 Si(100)기판과 p형 Si(100)기판을 사용하였고, Si 기판 위에 급속 열처리기 (RTP)를 이용하여 SiO2를 ~100 두께로 성장시킨 것과 성장시키지 않은 것으로 구분하여 제작하였다. MgTiO3 박막은 펄스 레이저 증착 방식(PLD)에 의하여 약 2500 두께로 증착되었으며, 200mTorr 압력의 산소 분위기 하에서 기판의 온도를 40$0^{\circ}C$~55$0^{\circ}C$까지 5$0^{\circ}C$간격으로 변화시키며 제작하였다. 상하부의 전극 금속으로는 Al을 이용하였으며, 열증발 증착기로 증착하였다. 증착된 MgTiO3 박막의 결정구조를 확인하기 위하여 XRD 분석을 수행하였으며, 박막의 전기적 특성을 분석하기 위해 Boonton7200 C-V 측정기와 HP4140P를 이용한 경우에는 C-V 곡선에 이력현상이 나타났으나, MgTiO3/SiO2를 이용한 경우에는 이력현상이 나타나지 않았고, 유전율은 감소하는 것으로 나타났다. I-V 측정 결과, 절연층으로 MgTiO3/SiO2를 이용한 경우에는 MgTiO3만을 절연층으로 사용한 경우에 비해 동일한 전계에서 낮은 누설전류 값을 가짐을 알 수 있었다. 또한 박막의 증착온도가 증가함에 따라서 C-V 곡선의 위치가 양의 방향으로 이동함을 확인하였다. 위의 현상은 기판의 종류에 관계없이 발생하는 것으로 보아 벌크 또는 계면에 존재하는 결함에 의한 것으로 추정된다. 현재 C-V 곡선의 이동 원인과 I-V 곡선의 누설전류 메카니즘을 분석 중에 있으며 그 결과를 학회에서 발표할 예정이다.
기판온도 $300^{\circ}C$에서 열증착법에 의해 p형 <100> Si 기판위에 CuPc(Copper Phthalocyanine) 결정 박막을 증착하였다. X선 회절분석으로부터 CuPc 박막은 a-축 방향으로 성장하였음을 알 수 있었다. CuPc분자들이 기판면위에 수직인 CuPc/Si박막의 광전특성을 조사하기 위하여 수직방향의 전류-전압 (I-V) 특성을 기판 Si의 특성과 비교 관찰하였다. 저항성 접촉을 위해 기판인 p형 Si위에 전극으로 Au를 증착시켰다. Au/Si 접합에 빛을 조사한 결과 전류는 증가하지만 광기전력효과는 관찰되지 않았다. p형 반도체인 CuPc 박막과 기판 p-Si의 접합은 장벽을 형성하지 않기 때문에 빛을 조사하지 않았을 때의 I-V 특성은 저항성을 나타낸다. 빛을 조사하였을 때 CuPc/Si 접합의 증가된 광전류는 Si 웨이퍼보다 현저하게 큰 것을 알 수 있다. 따라서 CuPc 층이 600 nm 파장에서의 붉은 빛을 현저하게 흡수하여 광전류에 기여하는 다량의 광캐리어를 형성함을 알 수 있다. CuPc/Si 박막은 $J_{sc}$ (short-circuit photocurrent) $4.29\;mA/cm^{2}$와 $V_{oc}$ (open circuit photovoltage) 12 mV의 광기전력 특성을 보여준다.
본 실험에서는 레이저 간섭 리소그래피를 이용한 2차원 나노 패턴을 형성하였고, 수열합성법을 이용하여 90 도에서 ZnO 나노 기둥을 ZnO/Si 기판 상에 제작 하였다. ZnO 버퍼층은 스퍼터를 이용하여 200도, Ar 분위기에서 증착 하였으며, 레이저 간섭 리소그래피를 이용하여 두 번의 노광을 통해 2차원 나노 패턴을 형성하였다. 먼저, 최적화된 포토레지스트를 ZnO/Si 기판 위에 도포하고, 2500rpm에서 30초간 스핀코팅 한 후, 첫번째 노광을 실시 하였고, ZnO/Si 기판을 회전시켜 첫번째 노광과 교차 시킨 다음 두 번째 노광을 통해 교차하는 부분만 현상되도록 하였다. 기판의 회전 및 기판과 입사 레이저 사이의 각도를 조절하여 제작된 나노 패턴의 종류는 square lattice, centered rectangular lattice, oblique lattice, hexagonal lattice, rectangular lattice, 5가지로, 2차원의 모든 격자를 제작 하였다. 저온 수열합성법에서는 Na citrate를 형상제어제 (surfactant ions)로 사용하여 ZnO 나노 기둥을 형성하였다. $NH_4OH$를 이용하여 용액의 pH를 조절하였고, Zn nitrate hexahydrate를 Zn의 원료 물질로 사용하였다. 2차원 나노 패턴의 3차원 형태는 Atomic force microscopy (AFM, Veeco instruments, USA)를 이용하여 접촉 모드에서 관찰하였고, ZnO 나노 구조는 주사 전자 현미경 (FE-SEM, Model: JSM-6701F, Tokyo, Japan) 를 통하여 분석 하였다. 나노 패턴의 AFM 분석 결과 ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 주기적인 배열을 가지는 것을 확인하였고, ZnO/Si 기판상에 포토레지스트가 완전히 현상된 부분이 일정한 배열을 가지는 것을 확인하였다. 포토레지스트가 현상되어 기판의 표면이 드러난 부분의 크기는 약 250nm로 측정되었다. ZnO 나노 구조의 FE-SEM 분석 결과, 각각의 나노 구조가 나노패턴 중 완전히 현상된 부분만을 통하여 성장되었다는 것을 확인하였고, 형상 제어제로 사용된 Na citrate의 첨가 여부에 따라 나노 구조의 모양이 변화되었다는 것을 알 수 있었다. Na citrate 가 첨가된 나노 기둥의 경우 약 500nm의 길이를 가지는 하나의 기둥 형태로 성장하였다는 것을 확인하였다.
보로실리케이트 유리기판과 석영기판을 사용하여 $800^{\circ}C~520^{\circ}C$의 온도 범위에서 용액 성장법에 의한 다결정 실리콘 박막의 성장에 관해 조사 하였다. 기판상에는 용애과의 젖음성을 좋게 해주기 위해 박막의 알루미늄츠오가 실리콘층이 증착되었으며, 용매로는 알루미늄과 실리콘옥사이드와의 반응에 의해서 일어난다. 결정립 크기가 수백 마이크론까지 이르는 실리콘을 얻을 수 있었으며, 석영기 판의 경우에는 보르실리 케이트 유리기판보다 강한 (111) 우선 성장 방향을 보여주고 있다.
ECR 마이크로 플라즈마 CVD법에 의하여 단결정 Si기판위에서 대면적에 걸쳐 방향성을 가진 다이아몬드박막을 성공적으로 성장시키고, 막 증착공정을 바이어스처리 단계와 성막단계의 2단계로 나누어 실시할 때 바이어스처리 단계에서 여러 공정 매개변수들이 다리아몬드 핵생성밀도에 미치는 효과에 관하여 조사하였다. 기판온도$600^{\circ}C$, 압력 10Pa, 마이크로파 전력 3kW, 기판바이어스 +30V의 조건으로 바아어스 처리할 때, 핵생성에 대한 잠복기간은 5-6분이며, 핵생성이 완료되기 까지의 시간은 약 10분이다. 10분 이후에는 다이아몬드 결정이 아닌 비정질 탄소막이 일단 형성된다. 그러나 성장단계에서 이러한 비정질 탄소막은 에칭되어 제거되고 남아있는 다이다몬드 핵들이 다시 성장하게 된다. 또한 기판온도의 증가는 다이아몬드 막의 결정성을 높이고 핵생성 밀도를 증가시키는 데에 별로 효과가 없다. ECR플라즈마 CVD법에서 바이어스처리 테크닉을 사용하면, 더욱 효과적임을 확인하였다. 총유량 100 sccm의 CH$_{3}$OH(15%)/He(85%)계를 사용하여 가스압력 10Pa, 바이어스전압 +30V마이크로파 전력 3kW, 온도 $600^{\circ}C$의 조건하에서 40분간 바이어스처리한 다음 다이아몬드막을 성장시켰을 때 일시적으로나마 제한된 지역에서 완벽한 다이아몬드의 에피성장이 이루어졌음을 SEM으로 확인하였다. 이것은 Si기판상에서의 다이아몬드의 에피성장이 가능함을 시사하는 것이다. 그밖에 라만분광분석과 catodoluminescence 분석에 의한 다이아몬드의 결정질 조사결과와 산소방전 및 수소방전에 의한 챔버벽의 탄소오염효과 등에 관하여 토의하였다.
최근의 고품질 III-N 화합물 반도체 박막성장과 더불어 청색계열의 LED 및 LD의 성공적인 실현은 본 연구분야에 대한 새롭고 헌신적인 상업적, 학문적/ 기술적 투자환경을 유도해 나가고 있다. 특히, c-축 배향 단결정 사파이어를 기판재료로 사용하고 얇은 GaN buffer의 사용은 고온에서 그 위에 성장되는 성장박막의 특성을 크게 향상시키는 것으로 알려져 있다. 그러나 절연체를 기판으로 사용함에 따른 소자구조 및 제작공정의 복잡성과 기판과 GaN 박막사이의 큰 격자 부정합에 따른 결함센터 등은 소자의 전기, 광학적, 구조적 특성에 부정적인 영향을 미치고 있다. 이러한 문제점을 해결하고 양질의 박막을 성장하기 위한 GaN 혹은 그 대체 기판의 개발에 많은 연구투자가 이루어지고 있는 현실 속에서 Si을 기판으로 이용한 GaN 성장의 가능성이 조심스럽게 점쳐지고 있다. 현재까지의 연구결과를 참조할 때 대체로 복잡한 interlayer를 사용하여 박막성장이 일부 이루어졌으나 그 재현성이나 성장의 중요인자에 대한 해석은 아직 분명하게 밝혀져 있지 않다. 본 연구에서는 원자적 관점에서 Si의 표면에 일부 변화를 유도하고, MOCVD 방법으로 그 위에 성장되는 GaN 박막의 광학적 및 표면 morphology 등에 미치는 영향을 분석하여 핵심적인 성장인자를 추출하고자 시도하였다. 성장된 GaN/Si 박막의 물성은 SEM(AFM), PL, XRD, Auger depth profile 장비등을 이용하여 조사하였으며 사파이어 기판 위에 성장된 GaN 박막의 특성들과 비교 검토하였다.
$Bi_2Te_3$는 전기적, 열적 특성 등이 아주 흥미로운 소재로, 열전소자 응용 및 위상절연체(Topologycal insulator: TI)로써의 연구가 활발히 진행되고 있는 소재이다. 한편, 전기적, 광학적, 기계적, 열적 특성들이 매우 뛰어나 신소재로 각광받고 있는 그래핀은 나노소재의 합성 분야에서도 기판으로 활용되어, 최근에는 그래핀을 기판으로 한 고품질 나노소재의 합성에 관한 연구보고가 증가하고 있다. 이에, 본 연구에서는 그래핀을 $SiO_2$에 전사한 기판 및 $SiO_2$ 기판 위에 $Bi_2Te_3$ 나노 구조를 합성하고 다양한 분석을 하였다. 라만 스펙트럼 및 XRD를 통해 $Bi_2Te_3$ 임을 확인하였고, 비정질 $SiO_2$기판과 결정질 그래핀/$SiO_2$기판 그리고 구리호일과 그래핀/구리 호일 위에서 합성된 $Bi_2Te_3$ 나노구조를 SEM 및 TEM을 이용하여 비교 분석 하였다. 또한 기초적인 전기물성을 평가하였다.
Si Interlayer의 두께가 DLC (Diamond-like Carbon) 박막의 조도 및 미세 조직에 미치는 영향을 AFM 및 TEM을 이용하여 조사하였다. DLC 박막은 이온빔 소스를 이용하여 벤젠가스를 플라즈마 분해하여 기판에 증착하였고 기판에는 2kV의 펄스전원을 인가하였다. 기판은 Si Wafer와 초경을 이용하였으며 초경의 경우 평균조도가 20nm이하가 되도록 연마하여 사용하였다. Si Interlayer는 스퍼터링 소스를 이용하여 제조하였고 증착 시간에 따라 두께를 달리하여 약 90nm까지 변화시켰다. Si Interlayer만 증착하였을 경우 조도에 큰 차이를 나타내었으나 Interlayer 위에 DLC가 코팅되면 조도가 감소하여 Si 두께와는 상관이 없는 것으로 나타났다. 본 연구에서는 Interlayer에 두께에 따른 조도변화와 함께 피막의 조직 및 경도 변화 등에 대해 고찰하였다.
마그네트론 스퍼터링으로 Al과 Al 합금(Al-3wt%Si, Al-10wt%Si) 박막을 코팅하였다. 기판은 냉연강판과 Si 웨이퍼를 사용하였으며 알코올과 아세톤으로 초음파 세척 후 진공용기에서 플라즈마 청정을 실서히였다. 시편 청정이 끝나면 기판은 0, 30, 45, 60, 90도의 다양한 각도로 고정시켜 Al과 Al 합금 박막을 코팅하였다. 빗각 증착 기술(Oblique Angle Deposition: OAD)은 입사증기가 기판과 수직하지 않게 기울여 코팅하는 방법으로 조직을 다양하게 제어할 수 있다. 빗각으로 코팅한 순수한 Al 박막의 경우, 동일한 두께의 박막보다 반사율 및 표면조도, 내식성이 향상되는 결과를 얻었다. 따라서 본 연구에서는 빗각 및 Si 함유량이 반사율 및 표면조도, 내식성에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 기판의 위치에 따른 변화를 관찰하기 위해 시편은 좌, 우, 중간으로 구분하여 분석하였다. 단일층 박막의 경우 타겟과의 거리에 따른 두께 편차가 발생하였으며 이러한 두께 편차를 해결하기 위한 방법으로 동일한 각도를 유지하며 반대 방향으로 회전시켜 다층구조로 박막을 제조하였다. Si 함유량 및 빗각에 따른 반사율 및 표면조도를 분석하였으며 내식성 평가를 위한 염수 분무 테스트도 실시하여 각각의 공정 변수에 따른 결과를 비교 분석하였다.
반응성RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 상온에서 c-축으로 우선 배향된 AIN 박막을 여러 기판 위에 증착하였다. SiO$_{2}$/Si, Si$_{3}$N $_{4}$Si, Si(100), Si(111)그리고 $\alpha$-AI$_{2}$O$_{3}$(0001) 기판에서 AIN(0002)로킹커브 피크의 표준편차는 각각 2.6˚, 3.1˚2.6˚, 2.5˚ 그리고 2.1˚ 의 값을 나타내었다. $\alpha$-AI$_{2}$O$_{3}$(0001) 기판에 증착된 AIN박막은 epitaxial 성장을 나타내었다. Si기판에 증착된 AIN박막에서 측정된 비저항과 1MHz 주파수에서 측정된 유전상수의 값은 각각 $10^{11}$Ωcm와 9.5였다. IDT/AIN/$\alpha$-AI$_{2}$O$_{3}$(0001)구저를 갖는 지연선 소자의 표면 탄성과 특성을 측정하였다. 상 속도, 전기기계 결합계수 그리고 전파손실은 H/λ가 0.17-0.5 범위에서 각각 5448-5640m/s, 0.13-0.17% 그리고 0.41-0.64dB/λ의 값을 나타내었다.다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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