Co가 첨가된 SAPO-34 촉매(CoAPSO-34)상의 DTO 반응에서 촉매의 수명 향상에 미치는 Co/Al 및 Si/Al 몰 비의 영향을 연구했다. 제조된 CoAPSO-34 촉매들의 특성은 XRD, SEM, $^{29}Si$ MAS NMR 및 $NH_3$-TPD 기법에 의해 확인했다. 먼저 Co/Al 몰 비를 변화시키며 제조한 CoAPSO-34 촉매들의 수명은 SAPO-34와 비교하여 향상된 것으로 나타났으며, 가장 높은 수명을 갖는 촉매의 Co/Al 몰 비는 0.0025로 나타났다. Co/Al 몰 비를 0.0025로 고정하고 Si/Al 몰 비를 0.05에서 0.20으로 증가시킴에 따라 총 산점량은 0.432에서 1.111 mmol/g까지 증가하였다. 그러나 총 산점량이 너무 큰 촉매들은 둥지 내 다환 방향족 화합물들의 급속한 축척으로 인한 기공 막힘으로 빠르게 비활성화되었다. 따라서 0.1의 적절한 Si/Al 몰 비를 갖는 CoAPSO-34 촉매가 수명이 가장 우수한 것으로 나타났으며, SAPO-34 촉매의 수명과 비교하여 약 87% 향상되었다.
본 연구에서는 특별하게 고안된 In-situ VHP 제조 공정을 이용하여 상온에서 $500^{\circ}C$까지의 진공 열간 압축과 canning 작업 없이 $520^{\circ}C$에서 연속 압출옳 하여 Sicp/pure Al과 SiCp/2024Al MMCs를 제조하였다. 복합재료의 인장강도와 미세구조에 영향을 주는 SiC 입자크기, 체적률, 압출비에 대해서 조사하였다. 압출비 10:1의 경우에는 SiCp/pure Al과 SiCp/2024Al 복합재료 둘 다 건전한 외형과 SiCp의 일정한 분산을 가지면서 SiCp의 균열이 없는 좋은 미세 구조를 가지고 있었다. 그러나 압출비 16:1의 경우에는 체적률이 증가할수록 파괴된 SiC 입자의 수가 증가하였으며 2024Al 기지내의 복합재료와 순수한 Al 기지재 복합재료를 서로 비교하였다. 동일한 체적률과 압출비의 경우에는 SiCp의 크기가 작은 복합재료가 SiCp가 큰 복합재료보다 인장강도가 더 높았다.
본 연구에서는 LTA, FAU, CHA, RHO 제올라이트 분체 9종의 298.15 K에서의 수증기 흡착 특성을 고찰하여 구조, Si/Al 몰 비, 양이온 종류가 제올라이트 분체의 수증기 흡착에 미치는 영향을 고찰하였다. 수증기 흡착량은 $RHO<CHA{\approx}LTA<FAU$ 제올라이트 분체 순으로 증가하였다. FAU 제올라이트 분체의 경우, Si/Al 몰 비가 작은 NaY 제올라이트 분체가 13X 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(406 mg/g)을 보였다. LTA 제올라이트 분체의 경우, Ca로 치환 5A 제올라이트 분체가 3A, 4A 제올라이트 분체에 비하여 우수한 수증기 흡착량(282 mg/g)을 보였다. CHA 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 2.35으로 LTA 제올라이트 분체의 Si/Al 몰 비보다 컸지만 LTA 제올라이트 분체와 유사한 수증기 흡착량을 보였다. 또한, RHO 제올라이트 분체는 Si/Al 몰 비가 3.56으로 컸지만 (188 mg/g)으로 상당량의 수증기 흡착량을 보였다. 본 연구결과로부터 FAU, LTA 제올라이트 분체뿐만 아니라 Si/Al 몰 비가 커서 화학적 내구성이 우수할 것으로 예상되는 CHA, RHO 제올라이트 분체도 우수한 제습 흡착제임을 확인할 수 있었다.
HY 제올라이트 촉매 상에서 2-부탄올의 탈수반응을 통한 부텐 제조에 관한 연구를 수행하였다. 고정층 촉매 반응기에서 2-부탄올 탈수 반응을 수행하였다. HY 제올라이트 촉매의 $Si/Al_2$ 비가 증가할 때 2-부탄올의 전환율이 증가하는 경향을 보였는데 이는 산점의 세기가 증가했기 때문으로 해석할 수 있다. 2-부탄올의 탈수반응에 의해 생성된 1-부텐, 트랜스-2-부텐 및 시스-2-부텐의 선택도는 $Si/Al_2$ 몰 비의 변화에 큰 영향을 받지 않았다. 따라서, 본 연구에서 사용한 HY 제올라이트 촉매 중에서 $Si/Al_2$ 몰 비가 60인 촉매가 2-부탄올의 탈수 반응에서 1-부텐의 수율을 최대화하는데 가장 유리한 것을 알 수 있었다. HY (60) 제올라이트 촉매의 경우, 1-부텐의 수율을 최대화하기 위한 최적 반응 온도는 $250^{\circ}C$ 이었다.
최대 0.20 mm 크기를 가진 아날심 단결정은 $3.00SiO_2$ : $1.50NaAlO_2$ : 8.02NaOH : $454H_2O$ : 5.00TEA의 겔 조성으로부터 합성되어졌다. $Na^+$ 이온으로 완전히 이온교환 된 아날심은 0.1 M 농도의 NaCl 수용액으로부터 준비하였다(이온교환용액의 pH는 NaOH 용액을 첨가하여 6에서 11로 맞추었다). $|Na_{0.94}(H_2O)|[Si_{2.06}Al_{0.94}O_6]-ANA(a=13.703(3){\AA})$의 분자식을 가지는 수화된 아날심 단결정의 구조는 294 K에서 Ibca의 orthorhombic 공간군으로 단결정 X-선 회절기법에 의해 결정되었다. 결정 구조의 최종 에러값은 $R_1/wR_2$= 0.054/0.143에 수렴되었다. 약 15개의 $Na^+$ 이온이 팔면체 배위로 3군데의 비동등한 위치에서 발견되었다. 합성된 아날심의 화학적 조성은 $Na_{0.94}(H_2O)Si_{2.06}Al_{0.94}O_6$ 확인되었으며, Si/Al 비는 단결정 구조 정밀화를 통하여 찾은 양이온의 점유수인 14.79개에 의해 2.19로 결정되었다.
Ionized Cluster Beam Deposition(ICBD)방법을 이용하여 Si(100)기판과 TiN(60 nm)/Si(100)기판위에 Al 박막을 증착하였다. 증착된 Al 박막의 증착특성은 $\alpha$-step, four-point-probe, XRD, SEM, AES 측정장치를 가지고 조사해 보았다. 도가니 온도가 증가함에 따라 Al 박막의 증착속도는 증가하였고 비저항 값은 감소하였다. 도가니 온도가 $1800^{\circ}C$인 경우 가속전압이 증가함에 따라 연속적이며 평평한 박막이 형성되고 비저항이 감소되었다. 최소의 비저항 값은 Si 기판에서는 가속전압이 4 kV일 때 3.4 $\mu \Omega \textrm {cm}$, TiN 기판에서는 가속전압이 2kV일 때 3.6 $\mu \Omega \textrm {cm}$. AES 분석결과 형성된 박막내에서는 불순물이 존재하지 않는 것을 알 수 있었다. 따라서 Al 박막의 비저항은 박막충의 미세구조에 의해 영향을 받는다.
본 연구에서는 시멘트 결합재를 사용하는 모르타르의 성능개선을 위한 방법으로 무기폴리머 결합재를 사용한 모르타르에 있어서 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비에 따른 물리적 특성변화를 확인하고자 하였다. 무기폴리머 결합재는 주성분이 Si와 Al로 구성되어 있으며 이 성분들의 혼합비에 따라 물리적, 화학적 성능에 있어서 큰 차이가 나타나는 것으로 알려져 있다. 따라서 Si와 Al의 혼합 구성비에 따른 모르타르의 물리적 성능에 대한 영향연구에 관한 기초 근거자료를 재공하고자 평가를 실시하였다. 그 결과, 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비가 증가할수록 조기강도는 증가하나 급격한 반응으로 작업성이 저하되며 28일 재령 확인결과 Si/Al 몰비가 2.61 이상인 경우에 수축현상이 심해지는 것으로 확인되었다. 그리고 무기폴리머 결합재의 Si/Al 몰비가 $2.43{\sim}2.61$ 범위내인 경우 상용 폴리머 시멘트 모르타르와 비교시 압축강도가 재령7일차에는 32% 이상 증가하는 것을 확인하였으며 재령 28일차에는 12% 이상 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 Boron과 Carbon black이 소결조재로 첨가된 탄화규소 분말을 $1950^{\circ}C$에서 상압소결 방법으로 시편을 제조하고 꺽임강도, 파괴인성, 비마모량을 측정하고 파단면 및 마찰마모면의 미세구조를 SEM으로 관찰하여 마찰마모특성과 미세구조와의 관계를 규명하였다. 또한 마모상대재료로서 SiC pin과 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용하였을때 마찰마모특성과 미세구조와의 관계도 비교 검토하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. SiC pin을 사용한 경우 소결시편의 비마모량은 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우보다 많았으나, 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우가 SiC pin을 사용한 경우보다 비마모량의 증가율이 6.5배로 되었다. 2. Pin의 비마모량은 SiC pin의 경우가 $Al_{2}O_{3}$의 경우보다 많았으나 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin의 경우가 SiC pin의 경우보다 비마모향의 증가율이 약4배로 되었다. 3. 마모상대재료의 마찰계수가 작은 경우에는 마모면의 미세구조가 평활하면서 crack이 나타나지 않았으나, 마찰계수가 큰 경우에는 마모면이 평활치 못하고 crack의 전파현상이 크게 나타났다. 4. 사용된 Pin의 마찰계수가 큰 경우에는 고상소결한 SiC 시편도 액상소결한 시편과 마찰마모 특성이 유사하였다.
AlN는 약 6.2eV 정도의 큰 에너지 밴드폭을 가지고 있어서 S, GaAs에 비해 높은 항복전압과 물리적인 강도를 가지고 있어서 고온 고전력 전자소자로 응용이 되어지며, 또한 압전특성이 우수하기 때문에 SAW 소자에 응용이 되어진다. 또한 최근 광소자 재료로 연구가 되어지고 있는 GaN의 Buffer Layer로도 사용이 되어지고 있다. 본 실험은 Plasma Source를 사용한 PaMBE 장비를 사용하여 Si 기판위에 AlN 박막을 성장시키고자 하였다. AlN 박막을 성장 온도를 변화시켜가며 Si(100) 과 Si(111)기판위에 성장을 수행하였으며 성장온도의 변화에 따른 AlN 박막의 결정성을 살펴보았다. AlN/Si(100)은 XRD와 DCD 분석에 의해 AlN 박막이 (0001) 방향으로 우선배향되었음을 알 수 있었고, AlN/Si(111)은 XRD, DCD 그리고 TEM분석에 의해서 단결정 AlN 박막임을 확인 할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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