• Title/Summary/Keyword: Sephadex LH-20

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솔잎의 후라보노이드 아세틸화 배당체 (Flavonoid Acetylated Glucosides of the Needles of Pinus densiflora)

  • 이상극;배영수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제29권4호
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    • pp.48-52
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    • 2001
  • 강원대학교 구내림에서 자란 생장이 양호한 소나무 잎을 채취하여 아세톤-물(7 : 3, v/v)로 추출하고 네 개의 분획으로 분리한 후 에틸아세테이트용성 분획물에 대하여 Sephadex LH-20 칼럼으로 크로마토그래피를 실시하였으며 용리용매는 메탄올 및 에탄올 수용액과 에탄올-헥산 혼합액을 사용하였다. 단리된 화합물은 주로 flavan 화합물로 구성되어 있었으며 flavonoid 유도체인 kaempferol-3-O-g1ucopyranoside와 quercetin-3-O-(6"-O-acetyl)-gluco pyranoside도 소량으로 단리되었는데 이들은 소나무 잎의 추출성분에서는 처음으로 분리되었다. 단리된 화합물은 NMR 및 MS 스펙트럼을 이용하여 정확한 구조를 결정하였다.

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솔잎에서 항미생물 활성을 갖는 Cinnamic Acid 의 분리 및 동정 (Isolation and Characterization of Cinnamic Acid with Antimicrobial Activity from Needle of Pinus densiflora)

  • 국주희;마승진;박근형
    • 한국식품과학회지
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    • 제29권4호
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    • pp.823-826
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    • 1997
  • 소나무(Pinus densiflora Siebold et Zuccarini) 잎의 EtOAc 추출물이 세균, 효모, 곰팡이에 대하여 항미생물활성을 나타냈다. 활성물질은 solvent fractionation, silica gel adsorption column chromatography, Sephadex LH-20 column chromatography 등에 의해 정제되고 HPLC에 의해 분리되었다. 분리된 물질은 MS, $^{1}H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 등의 기기분석에 의해 trans-cinnamic acid로 동정되었으며 이 물질은 솔잎 생체중량 g당 $9.27\;{\mu}g$정도 함유되어 있었다.

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부추의 항미생물 활성물질 (Antimicrobial Substances in Leek (Allium tuberosum))

  • 김선재;박근형
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권3호
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    • pp.604-608
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    • 1996
  • 부추에 존재하는 항미생물 활성물질에 관한 정보를 얻고자 항미생물 활성의 검색 및 항미생물 활성물질의 탐색을 시도하였다. 부추 MeOH추출물의 항미생물 활성을 17종의 미생물을 대상으로 검색한 결과 Gram 양성의 세균, Gram 음성의 세균 그리고 효모에 대해서 광범위한 미생물 증식 억제능을 나타냈다. 부추를 MeOH로 추출, 용매분획하여 얻어진 활성을 silica gel adsorption chromatography, Sephadex LH-20 chromatography, TLC, silica gel partition chromatography, HPLC 등의 방법으로 분석한 결과 부추에 존재하는 항비생물 활성물질은 약간의 극성을 띠는 중성물질로 200-400정도 분자량을 갖는 6종의 항미생물 활성물질의 존재가 확인되었다.

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밤 귀피의 용매분획별 항산화 활성과 항산화 물질의 분리 (Antioxidative Activity of Solvent Fraction and Isolation of ANtioxidative Compound from Chestnut Husk)

  • 권은정;김영찬;권미선;김창섭;강우원
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제30권4호
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    • pp.726-731
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    • 2001
  • 밤 가공공장에서 폐기되고 있는 밤의 귀피를 항산화 기능성 자원으로 활용하고자 밤 귀치의 methanol 추출물 및 용매획분을 benzoic acid 수산화법으로 hydroxyl radical 소거능과 ferric thiocyanate법으로 과산화물생성 억제능을 시험하였다. 대부분의 획분에서 항산화성을 보였으며 특히 ethyl acetate 획분에서 BHA나 $\alpha$-tocopherol과 거의 유사한 rkdgkshydroxyl radical 소거능과 지질과산화물생성 억제능을 보였다. Ethyl acetate 획분으로부터 항산화성 물질을 분리하기 위하여 Sephadex LH-20 column chromatography 및 prep HPLC를 행하여 단일 물질로 정제하였다. 분리 정제된 물질을 $^{1}$H-NMR과 $^{13}$C-NMR로 구조 분석한 결과 gallic acid로 동정하였다. 페놀산을 GC로 분석한 결과 밤 귀피의 주요 페놀산으로 ellagic acid(172.22 mg%) 와 gallic acid(107.39 mg%)가 확인되었다.

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상수리나무(Querus acutissima)와 굴참나무(Querus vcariabilis) 수피의 추출성분 (Extractives from the barks of Querus acutissima and Quercus variabilis)

  • 김진규;이상극;함연호;배영수
    • 임산에너지
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    • 제21권1호
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    • pp.41-48
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    • 2002
  • 참나무속 상수리나무와 굴참나무 수피를 채취하여 아세톤-물(7:3, v/v) 혼합용액으로 추출하고 유기용매를 제거한 후 hexane, CH₂C1₂, EtOAc 및 수용성으로 분획하여 동결건조하였다. 두 수종의 EtOAc용성 분획물은 MeOH 수용액 및 EtOH-hexane 혼합용액을 사용하여 Sephadex LH-20 칼럼크로마토그래피를 수행하였다. 단리된 화합물의 구조는 ¹H, /sup 13/C 및 2D-NMR spectrum으로 구조를 구명하였다. 화합물의 분자량은 FAB-MS로 측정하였다. 굴참나무에서는 (+)-catechin, caffeic acid, taxifolin-3-O-β-D-glucopyranoside를 단리 하였으며 상수리나무에서는 (+)-catechin, (+)-gallocatechin, gallic acid, taxifolin-3-O-β-D-glucopyranoside를 단리 하였다.

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화분의 추출성분 (Extractives from Pollen)

  • 이상극;김진규;함연호;박재군;배영수
    • 임산에너지
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    • 제22권1호
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    • pp.30-36
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    • 2003
  • 화분을 98%의 EtOH로 추출하고 hexane, CH₂Cl₂, EtOAc, 그리고 H₂O용성으로 분획하여 동결건조 시켰다. 그 중에서 EtOAc 분획을 Sephadex LH-20으로 충진한 칼럼에서 MeOH와 EtOH-hexane혼합액을 용리용매로 사용하여 칼럼크로마토그래피를 실시하였다. 단리된 화합물들은 TLC로 확인한 후 NMR스펙트럼을 사용하여 정확한 구조규명을 하였고 FAB-MS로써 분자량을 측정하였다. 주로 quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside와 kaempferol-3-O-β-D-rutinoside같은 flavonol 유도체들과 flavanonol계 화합물인 aromadendrin-5-methyl ether, 그리고 acid 화합물인 p-methoxybenzoic acid가 적은 양으로 단리 되었다.

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오동나무 잎의 페놀성 화합물 (Phenolic compounds from the leaves of Paulownia Coreana Uyeki)

  • 사전령;김진규;권동주;배영수
    • Journal of Forest and Environmental Science
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    • 제21권1호
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    • pp.16-23
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    • 2005
  • 강원대학교 구내림에서 오동나무 잎을 채취하여 아세톤-물(7:3, v/v)로 추출하고 n-hexane, methylene chloride, ethylacetate 및 $H_2O$ 등 네 개의 분획으로 분리한 후 에틸아세테트용성 분획물을 Sephadex LH-20으로 칼럼 크로마토그래피를 수행하였으며 용리용매는 메탄올 수용액과 에탄올-헥산 혼합액을 사용하였다. 그 결과 flavonoid류 화합물인 (+)-catechin, (-)-epicatechin, apigenin, luteolin, taxifolin과 phenolic acid류 화합물인 $\rho$-hydroxybenzoic acid, vanillic acid 및 $\rho$-coumaric acid를 단리 하였다. 단리된 화합물은 NMR 및 MS 스펙트럼을 이용하여 구조를 결정하였다.

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담쟁이덩굴의 항산화 방어계의 탐색 (Screening of the Antioxidant Defense Systems from Parthenocisuss tricuspidata PLANCH)

  • 정형진;김충현
    • 한국자원식물학회지
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    • 제14권2호
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    • pp.116-123
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    • 2001
  • 담쟁이 덩굴 추출물로부터 항암예방제로서의 물질을 탐색코자 항산화 비효소활성 및 효소활성을 조사해 본 결과, 부위별 항산화력 및 효소활성들은 차이를 나타내었다. 부위별 에틸아세테이트 분획물은 잎에서 DPPH 소거활성이 가장 높았으며, 실리카겔 컬럼크로마토그래피에서 잎, 줄기, 뿔리에서 각각 7.06, 6.99, 12.39($\mu\textrm{g}/m\ell$)이었다. 에틸아세테이트 분획에서 활성이 가장 높은 분획을 Sephadex LH-20 column chromatography로 분리 정제한 결과 잎, 줄기 그리고 뿔리에서 각각 5.5, 6.11, 5.29 ($\mu\textrm{g}/m\ell$)의 DPPH 활성이 높은 분획을 얻었다. Sephadex LH-20에 의해 활성이 가장 높은 분획을 GC/MS로 분석한 결과, Benzoic acid(Gallic acid), 1,2,3-Benzenetriol, 4-amino-Benzenemethanol과 같은 페놀화합물의 항산화물질들이 동정되었다. 줄기와 뿌리에서 POD활서은 잎에서 보다 활성이 높았고, SOD 활성은 잎, 줄기 그리고 뿌리 순으로 높은 활성을 나타내었으며 특히, 잎은 뿌리보다 2배 이상의 높은 활성을 보였다.

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Streptomyces luteogriseus KT-10 이 생산하는 Cathepsin B 저해물질의 분리 및 특성 (Isolation and Characterization of Cathepsin B inhilbitor Produced by Streptomyces luteogriseus KT-10)

  • 한길환;김상달
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.84-89
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    • 2001
  • 포유동물조직의 세포내에 존재하는 lysosomal cysteine계 cathepsin B 효소는 암 발병과 전이, 류머티스 관절염, 염증 및 노인성치매 등의 여러 질병에 관여하고 있다. 이 cathepsin B를 저해하는 저해물질이 Streptomyces luteogriseus KT-10에 의해 생산되어 분리되었다. S. luteogriseus KT-10이 생산하는 cathepsin B 저해물질은 열에 안정하며 산, 알칼리에도 안정한 물질로 구성되어 있다. Cathepsin B 저해물질은 DEAE-Sephadex A-25, Sephadex G-15, silica gel, Sephadex LH-20의 column chromatography 과정을 거친 후 분취용 HPLC를 이용 분취한 후 백색분말의 cathepsin B 저해물질을 정제하였다. 이 정제한 저해물질은 UV 상의 전 범위에서 특이한 검출부위를 확인할 수 없었으며, $H_2$O, methanol, ethanol, n-butanol에는 녹지만 비극성인 chloroform, n-hexane, benzene 등에는 불용성이었다. 또한 ninhydrine, $H_2$$SO_4$, iodine에 양성 반응이지만 Ehrlichs, Pauly, Sakaguchi, phthalic acid, DNS, aniline 등의 단백반응과 당 반응에는 음성 반응으로 나타났다. IR 기기에서는 OH 기와 CH 기의 peak를 확인하였으며 $^1$H NMR 기기로 OH peak와 NH peak 또한 확인할 수 있었다. $^{13}$ C NMR spectrum은 4개의 탄소 peak를 가진 물질로 확인된 분자량이 207 dalton인 저해물질이다. 원소 분석기를 이용한 저해물질 분석 결과 분자식이 $C_4$$H_{11}$ $O_4$$N_{6}$로 나타났다. 이 cathepsin B 저해물질의 저해양식은 competitive 저해로 작용함을 확인할 수 있었다.

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고상법에 의한 Dynorphin B 유도체의 합성 (Synthesis of Dynorphin B Analogues by Solid-Phase Method)

  • 국순웅;손기남
    • 대한화학회지
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    • 제42권2호
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    • pp.214-219
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    • 1998
  • Dynorphin B유도체들인 $[Arg^{11},\;D-Ala^{12}]$ dynorphin B, $[D-Ala^2,\;Ala^6,\;Arg^{11},\;D-Ala^{12}]$ dynorphin B 및 dynorphin B (1-11)를 고상법으로 합성하였다.에탄올 용액에서 2%의 디비닐벤젠으로 교차결합된 파라-염화메틸폴리스티렌 수지와 Thr을 반응시켜 수지 1g당 1.20 mmol의 Thr을 치환시켰다. 모든 아미노산의 아미노기는 t-Boc기로 보호하였으며 Tyr과Arg의 곁사슬은 2,6-디클로로벤질기와 니트로기로 각각 보호하였다. 각 유도체는 DCC와HOBT를 짝지음 시약으로 사용하여 단계적 합성법으로 합성하였으며 생성물은 MeOH/MeCN (3/1)을 전개용매로 하여 Sephadex LH-20 column (2${\times}$50 cm)으로 정제하였으며 HPLC와 아미노산 분석기로 확인하였다.

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