Structural polymer composites are susceptible to damage in the form of cracks, which form deep within the structure where detection is difficult and repair is almost impossible. A recent methodology for the damage repair of polymer composites using the self-healing technique is reported. The polymerization of the healing agent is triggered by contact with an embedded catalyst, being necessary to damage repair of polymer composites. For this purpose, the self-healing concept is introduced and the manufacturing process of microcapsule with the healing agent is briefly described. The polymerization between the healing agent and the catalyst is verified by the use of ESEM and IR spectroscopy. Finally the efficiency of the self-healing technique is investigated by measuring the critical load of TDCB specimen.
This study focused on the introduction of the self healing technique for polymeric composites and evaluated the healing efficiency by the use of the interlaminar toughness fracture test. The DCPD (dicyclopentadiene) and ENB (5-ethylidene-2-norbornene) were used for the healing agent and the Grubbs' catalyst was used for the catalyst. According to the results, healing efficiency was found to be 37.9%, 22.3%, 26.3%, 22.8%, 30.8%, 30.8%, 33.0%, 33.4% for mode II fraction of 0%, 20%, 35%, 50%, 65%, 80%, 90%, 100%, respectively.
Recently, the self-healing technique is being investigated to repair the damaged polymeric composites by the use of microcapsules with the healing agent. This technique can obtains both the damage detection and the damage repair simultaneously over the converntional repairing techniques. In this study, the effects of the catalyst ratio to the healing agent and thermal characteristics to the mixtures of healing agent are investigated through single lap shear tests and DSC. The Healing agents such as DCPD, ENB, and their mixtures are considered and Grubb's catalyst is used as a catalst.
Two different diene monomers [dicyclopentadiene (DCPD) and 5-ethylidene-2-norbornene (ENB)] as self-healing agents for polymeric composites were microencapsuled by in situ polymerization of urea and formaldehyde. We obtained plots of the storage modulus (G') and tan $\delta$ as a function of cure time by using dynamic mechanical analysis to investigate the cure behavior of the unreacted self-healing agent mixture in the presence of a catalyst. Glass transition temperatures (T$\_$g/) and exothermic reactions of samples cured for 5 and 120 min in the presence of different amounts of the catalyst were analyzed by differential scanning calorimetry. Of the two dienes, ENB may have advantages as a self-healing agent because, when cured under same conditions as DCPD, it reacts much faster in the presence of a much lower amount of catalyst, has no melting point, and produces a resin that has a higher value of T$\_$g/. Microcapsules containing the healing agent were successfully formed from both of the diene monomers and were characterized by thermogravimetric analysis. Optical microscopy and a particle size analyzer were employed to observe the morphology and size distribution, respectively, of the microcapsules. The microcapsules exhibited similar thermal properties as well as particle shapes and sizes.
자기치유성능을 가지고 있는 자기치유제를 함유하고 있는 마이크로 캡슐을 콘크리트 표면의 고분자 매트릭스층에 적용하였다. 메타크릴레이트를 코어물질로 하고 폴리 우레아포름알데히드를 캡슐막 구성물질로 하는 미세캡슐을 고분자 매트릭스 안에 첨가하여 콘크리트 표면에 코팅하였다. 콘크리트 표면에 미세균열이 형성되고 전파될 때, 균열이 전파되는 위치에 있는 캡슐이 파괴되어 치유체가 균열면 사이로 흘러나오게 되고, 균열에 스며든 단량체가 햇빛에 의해 중합반응을 일으켜 균열이 자기치유 되는 현상을 고찰한다. 자기치유성능평가는 흡수성, 투수성 실험 및 광학현미경을 통한 관찰로 확인하였다. 결과적으로 제시된 자기치유시스템은 콘크리트 균열부의 부분적인 복원을 위해 사용할 수 있음을 확인하였다.
This study focused on the introduction of damage repair for polymeric composite carbody. called selfing tech-healinique. using microcapsules loaded with the healing agent The manufacturing process for microcapsules with the healing agent was introduced and tile characteristics of microcapsules manufactured by varying with various manufacturing process variables were evaluated. The DCPD was used for the healing agent and microcapsules were made of urea-formaldehyde resin. The magnitude and the size distribution of microcapsules were measured by a particle size analyzer using laser diffraction technique. Thermal stability was investigated by using a TGA under continuous and isothermal heating conditions for the healing agent. microcapsules without the healing agent. microcapsules with the healing agent.
본 연구에서는 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 가교제가 혼합된 ENB 자가치료제에 melamine-urea-formaldehyde로 둘러싸인 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때 자가치료제에는 빨간 색소를 첨가하여 관찰이 용이하도록 하였다. 마이크로캡슐의 열적 저항성과 캡슐의 크기 및 분포 그리고 형상을 관찰한 결과 우수한 캡슐이 제조된 것을 확인하였으며, 자가치료제에 빨간 색소의 첨가가 캡슐의 형성에 영향을 주지 않았다. 또한 마이크로캡슐과 Grubbs 촉매를 에폭시 코팅 층에 분산시킨 다음 이에 손상을 가하여 크랙을 유발하고 그것을 광학현미경으로 관찰한 결과, 크랙에 의해 캡슐이 파손되어 자가치료제가 흘러나와 크랙 면을 채우고 촉매와 반응하는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 자기치유 구체방수제를 개발하기 위한 일환의 연구로써, 구체방수제의 제조특성 및 방수성능 평가를 수행하였다. 마이크로캡슐 활용 구체방수제의 최적 조성비를 모르타르단계에서 플로우, 압축강도, 투수율 및 투수비 특성 평가로 얻고자 하였으며, 콘크리트용 자기치유 구체방수제의 치유성능 평가를 위한 기반 자료로써 활용하고자 하였다. 자기치유 구체방수제의 기준 재료인 구체방수제 주재료는 보수용도로 많이 사용되는 규산염계 무기재료 3종을 사용하였으며, 실험 결과로 규산칼륨이 높은 조성비를 가지는 SIM-2가 적합한 것으로 판단하였다. 구체방수제의 분산성을 높이기 위하여 계면활성제 혼합률은 0.03 %가 적합한 것으로 나타났으며, 점도 조절을 위하여 증류수 혼합률은 0.2 %가 적합한 것으로 나타났다. 자기치유 구체방수제의 치유소재로 사용된 마이크로캡슐의 사용량은 0.5 % ~ 0.7 % 범위에서 KS F 4949 시멘트 혼입 폴리머계 방수재에 내투수 성능 및 KS F 4926 콘크리트용 수밀혼화재 시험평가를 만족하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 자가손상보수에 적용되는 Grubbs' catalyst의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 조사하였다. 이를 위해 제조사에서 공급된 4종류를 고려하였으며 제조사에서 공급받은 상태와 기계적으로 분쇄시킨 상태로 시험하였다. 자가치료제는 Dicyclopentadiene (DCPD)과 5-ethylidene-2-norbonene (ENB)을 적절한 비율로 혼합한 4종류를 고려하였다. 촉매의 열안정성을 조사하기 위해 시차주사 열량측정장치를 통해 온도에 따른 열흐름 변화를 측정하였다. 자가치료제와의 반응성을 평가하기 위해 촉매와 혼합된 자가치료제의 반응열을 측정하였다. 이때 촉매는 자가치료제와 반응할 때의 최대온도와 최대온도 도달시간을 고려하여 Fluka Chemika Grubbs' catalyst를 적용하였다. 연구결과에 따르면 촉매는 제조사에 따라 다른 형상을 나타내며 입자의 크기가 작은 촉매가 자가치료제와 높은 반응성을 나타내었다. ENB의 혼합비가 높은 자가치료제가 촉매와 혼합되면 최대온도는 증가하고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 또한 촉매의 양이 많을수록 최대온도는 높아지고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 촉매의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 고려할 때 0.5 wt% 촉매와 D3E1 자가치료제가 자가손상보수를 위한 최적 조건임을 알 수 있었다. 마지막으로 노출된 분위기 온도에 따라 촉매에 열분해가 발생할 수 있기 때문에 촉매가 열안정성을 갖는 온도보다 높은 온도에 노출되지 않도록 하여야 한다.
본 연구는 기계·화학적 에너지를 활용하는 메카노케미칼 공정기술을 자기치유 혼화재에 적용하기 위한 목적으로 진행되었다. 기계·화학적 공정기술을 자기치유 혼화재 제조 공정에 적용하여 치유 소재의 활성화 에너지를 증가시켜 치유성능에 미치는 영향을 확인하고자 하였다. 자기치유 모르타르에 사용한 자기치유 소재는 팽창/팽윤제를 주요 구성물로 선정하고 탄산염 촉진제와 무기염 첨가제를 기타 첨가제로 혼입하였으며, 기계·화학 처리공정 적용에 의한 치유 소재의 활성화도 및 개질화 반응이 가능한 재료로 선택하였다. 기계·화학 처리공정에 대한 자기치유 혼화재의 기초평가는 XRD, FT-IR 분석으로 확인하였으며, 자기치유 모르타르의 치유 성능평가는 정수위 투수시험을 이용하여 치유율을 확인하였다. 치유성능 확인결과 기계·화학 처리 공정을 적용한 WM3 시료(MC360min)가 공정처리 하지 않은 WM1 시료에 대비 치유성능이 4.1% 증가하였으며, 자기치유율은 평균 94.3%로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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