티탄자철석(titanomagnetite)은 해양지각을 이루는 현무암에 존재하는 중요한 자성광물로서 일반적으로 저온산화에 의해 양이온이 결핍된(cation-deficient) 티탄맥히마이트(titanomaghemite)로 변한다. 실험실에서 철성분 제거방식(removal of iron mechanism)을 통해 자연에서 일어나는 티탄자철석의 수성 저온산화(low-temperature aqueous oxidation)를 재현하였으며, 산화정도에 따라 티탄맥히마이트의 자기적 특성이 민감하게 변화하는 것을 관찰하였다. 본 실험 결과 산화정도에 따라 티탄자철석의 큐리온도(Tc)는 166$^{\circ}C$에서 40$0^{\circ}C$로 증가하였고, 상온에서의 포화자화 강도(Ms)는 126.30 kA/m(25.26 emu/g)에서 16.55 kA/m(3.31 emu/g)로 감소하였으며, 항자기력(Hc)은 6.13 kA/m(77 Oe)에서 38.83 kA/m (488 Oe)로 잔류항자기력(Hcr)은 23.24 kA/m(292 Oe)에서 47.03 kA/m(591 Oe)로 증가함을 관찰하였다. 또한 대자율($\chi$)은 $2023{\times}10^{-6}SI$에서 $84{\times}10^{-6}SI$로 감소함을 나타내었다. 이와 같은 결과를 근거로 현재에서 30 Ma까지의 해양지각의 자화 강도의 변화는 티탄자철석의 저온산화에 의한 결과로 해석하였으며 30~120 Ma에 이르는 해양지각의 자화 강도의 변화는 해양지각에 포함된 티탄자철석의 산화와 산화에 순반되는 광물전에 의한 결과로 추정하였으며 보다 구체적인 원인은 해양지각에서 채취한 시료에 대한 체계적인 연구를 통해서 밝혀질 것으로 기대된다.
RF magnetron reactive sputtering법으로 CoFeHfO 박막을 상온에서 제작하여 산소분압에 따른 포화자화, 보자력, 이방성자계를 조사하였다. 최적조건인 산소분압 8%에서 제조한 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막은 포자자속밀도($4{\pi}M_s$) 19kG, 보자력($H_c$) 0.37Oe, 이방성자계($H_k$) 48.62Oe의 우수한 연자성을 나타내었다. CoFeHfO 박막의 전기비저항은 산소분압이 늘어남에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며 우수한 연자기적 성질을 가지는 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$ 박막의 경우, 300 ${\mu}{\Omega}cm$의 높은 전기비저항과 48.62 Oe의 높은 이방성자계 때문에 $Co_{39}Fe_{34}Hf_{9.5}O_{17.5}$박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 가지는 것으로 사료된다.
Si(100) wafer에 증착된 박막의 조성에 따른 결정상과 자기적 특성을 평가하고자 동시 스퍼터링법을 이용하여 다양한 조성의 박막을 제조하여 그의 상변화와 자기적 특성을 평가하였다. Fe 타겟의 인가되는 출력의 변화로 $Ni_xFe_{100-x}$(40 < x < 67)의 박막을 증착시 x < 55인 경우 BCC상으로 증착이 되었으며 $300{\sim}450^{\circ}C$에서 2시간 열처리를 한 결과 BCC에서 FCC로의 상전이가 일어나는 것을 관찰 할 수 있었으나, x < 50에서는 열처리 후에도 BCC와 FCC가 혼재하여 나타나는 것을 알 수 있었다. 상변화로 인해 $M_s$가 감소하였으나 $450^{\circ}C$에서 열처리시 상전이가 일어나지 않은 BCC상들의 입성장 및 결정화로 다시 $M_s$가 증가하였다.
Ar+ $O_{2}$ 혼합가스 중에서 반응성 스퍼터링을 통해 직접 Fe-Hf-O계 초미세결정 연자성 박막을 제조하였으며, 이때 산소분압비의 변화가 Fe-Hf-O 박막의 미세구조 및 자기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 산소분압이 증가함에 따라 박막의 포화자속밀도는 점차적으로 감소하며 연자기특성이 10%까지는 향상되다가 다시 열화되는 경향을 나타내었다. 최적조건인 10%의 산소분압에서 증착한 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 초미세결정 박막은 열처리 없이 증착한 상태에서 우수한 연자기 특성을 나타내었으며, 이때의 자기적 특성은 각각 포화자속밀도 17.7 kG, 보자력 0.7 Oe 및 실효투자율 2,500(100 MHz)의 값을 나타내었다. 산소분압이 증가함에 따라 결정립 크기가 감소하며 15% 이상의 산소분압에서는 F $e_{3}$$O_{4}$가 생성되었다. 따라서 10%에서 가장 우수한 연자기 특성을 나타내는 것은 결정립 크기와 산화물 생성에 의해 설명될 수 있다. Fe-Hf-O계 초미세결정 박막의 전기비저항은 산소분압이 증가함에 따라 증가하는 경향을 나타내었다. 우수한 연자기 특성을 나타내는 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$ 박막의 경우, 약 150 .mu. .ohm.cm로 산소를 첨가하지 않은 경우의 30 .mu. .ohm. cm에 비하여 약 5배 증가된 값을 나타내었다. 따라서 F $e_{82}$H $f_{3.4}$$O_{14.6}$초미세결정 박막이 고주파에서 우수한 연자기 특성을 나타내는 원인은 주로 높은 전기비저항과 미세하게 형성된 결정립에 기이한 것으로 생각된다.
Ni-Mn-Zn ferrite, Ni0.5-xMnxZn0.5Fe2O4(0 ≤ x ≤ 0.5)를 sol-gel 법으로 합성하여 Mn 치환량 x에 따른 결정 구조와 미세구조, 자기적 특성, 고주파 특성, 그리고 전자기파 흡수 특성을 연구하였다. Mn의 함량이 증가함에 따라 보자력 (HC)에 큰 변화 없이 포화자화값(MS)이 연속적으로 감소하는 것을 확인하였다. Ni-Mn-Zn ferrite-epoxy(10 wt%) 복합체에 대하여 0.1~18 GHz 주파수 범위에서 고주파 복소 유전율(ε', ε'') 및 복소 투자율(µ', µ'') spectra를 측정하고 전송선 이론을 통하여 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 각 시료는 1.5~2.5 GHz 및 6~11 GHz 범위에서 최소 반사손실 RLmin < -40 dB를 만족하는 1, 2차 강한 전자기파 흡수 영역이 존재하였고, Mn이 치환됨에 따라 RLmin 주파수는 저주파 방향으로 이동하였다. 또한 Ni-Zn ferrite(x = 0) 시료에 대하여 자기장(H)을 100 Oe에서 최대 400 Oe까지 단계적으로 인가한 상태로 ε', ε'', µ', µ'' spectra를 얻고 전자기파 흡수 특성을 평가하였다. 인가자장의 증가에 따라 시료의 강자성 공명 주파수가 증가하기 때문에 µ', µ'' spectra도 고주파 방향으로 단계적으로 이동해갔으며 최대 전자기파 흡수 주파수도 이에 대응하여 이동하였다. 이는 Ni-Mn-Zn ferrite에서 전자기파의 흡수는 자기적 손실에 의존하기 때문이며 Mn의 치환이나 인가자장에 의해 µ', µ'' spectra를 조절하면 전자기파 흡수 주파수도 조절할 수 있음을 보여준다. Ni-Zn ferrite-epoxy는 2.8~11.6 GHz에서 RL < -10 dB를 만족하는 광대역 전자기파 흡수 특성을 보였다.
본 연구에서는 벡터 네트워크 분석기(vector network analyzer; VNA)와 코플라나 전송선(coplanar waveguide; CPW)을 이용한 강자성 공명 측정 방법을 개발하기 위해 두께가 각각 10, 20, 40 nm인 $Ni_{81}Fe_{19}$(Permalloy; Py) 합금 박막을 증착하여 측정하였다. 유리기판 위에 패터닝 작업을 거쳐 CPW를 형성하고 제작된 CPW 위에 Py 박막을 직접 올려놓아 시료의 반사/투과계수인 S-파라미터를 측정하였다. 외부자기장을 0 Oe에서 490 Oe까지 변화 시키며 측정해본 결과 Py 박막의 공명주파수는 2.5 GHz에서 7 GHz 범위 내에서 나타났으며 외부자기장의 세기가 커짐에 따라 공명주파수도 증가함을 확인하였다. S-파라미터를 분석하여 나온 공명주파수와 반치폭을 이용하여 포화자화량과 길버트 감쇠 상수를 구한 결과 Py 박막 40 nm에서 길버트 감쇠 상수 값 0.0124($\pm$0.0008)를 구했고 이는 선행 연구되었던 일반적인 강자성 공명 측정값과 일치함을 볼 수 있었다. 또한 두께별 의존도를 조사해본 결과 두께가 작아질수록 S-파라미터의 세기가 작아지는 것을 확인 할 수 있었으며, 강자성공명 분석 결과에서 Py 박막의 두께가 10 nm에서 40 nm까지 증가할 때 유효 포화 자화가 7.205($\pm$0.013) kOe에서 7.840($\pm$0.014) kOe로 증가하는 것을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 자기터널접합(MTJs; magnetic tunnel junctions)의 스위칭 자기장($H_{SW}$)을 감소시키기 위하여 자유층으로 비정질 강자성 $Co_{70.5}Fe_{4,5}Si_{15}B_{10}$ 단일(single) 및 합성형 반강자성(SAF; synthetic antiferromagnet) 층을 사용하였다. $Si/SiO_2/Ta$ 45/Ru 9.5/IrMn 10/CoFe 7/AlOx/CoFeSiB 7 or CoFeSiB (t)/Ru 1.0/CoFeSiB (7-t)/Ru 60 (in nm) MTJs의 자기저항과 스위칭 특성을 CoFe 자유층과 NiFe 자유층을 갖는 MTJs와 비교하여 조사하였다. CoFeSiB은 포화자화($M_s$)가 $560\;emu/cm^3$으로 CoFe보다 낮고, 이방성 상수(Ku)는 $2800 erg/cm^3$으로 NiFe보다 높다. CoFeSiB SAF 구조에서 CoFeSiB 사이의 Ru 두께가 1.0 nm일 때 교환결합에너지($J_{ex}$)는 $-0.003erg/cm^2$였다. 이와 같이 비교적 작은 $J_{ex}$ 때문에, CoFeSiB SAF 자유층을 갖는 MTJs의 실험 및 Landau-Lisfschitz-Gilbert(LLG)식에 의한 시뮬레이션 결과 모두에서 $H_{SW}$가 접합크기에 의존하는 경향을 보였다. CoFeSiB SAF 자유층 MTJ의 $H_{SW}$는 CoFe, NiFe 또는 CoFeSiB single을 자유층으로 하는 MTJs에 비해 훨씬 낮게 나타났다. 따라서 CoFeSiB SAF를 자유층으로 사용한 MTJ는 micrometer에서 submicrometer 크기 영역 모두에서 보지적의 감소와 민감도 증가와 같은 우수한 스위칭 특성을 갖는 것을 확인하였다.
가슨 분무법으로 제조한 High-Flux형 $Ni_{x}Fe_{100-x}$(x=40~50, wt.%) 퍼멀로이 분말 및 압분 코아의 자기적 특성을 조사하였다. 포화자화는 45%Ni조성에서 최대 값을 보이며 이보다 보 함량이 낮아지면 인바 효과의 작용에 의해 급격하게 감소하였다. 압분 코아의 투자율은 Ni 농도가 낮아지면 현저히 증가하는 바 이는 자기변형의 감소에 기인하는 것으로 사료되었으며, 자심손실은 Ni=45%에서 가장 낮은 값을 나타내었다. Ni농도가 50%에서 45%로 낮아짐에 따라 자심손실이 감소하는 주원인은 전기 비저항의 증대에 따른 와전류 손실의 감소에 있는 것으로 생각되었다. Ni=45% 분말 합금으로 만든 압분 코아는 Ni=50%의 경우보다 더 우수한 투자율의 주파수 의존성, 큰 Q 값, 그리고 더 나은 직류 바이어스 특성을 나타내어 상용 High-Flux 코아(50%Ni-50%Fe)에 비해 더 좋은 압분 자심 재료가 될 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 TMS[Tetramethylsilane:$Si(CH_3)_4$], $NH_3$와 $H2$를 이용하여 나노크기의 Si-C-N precursor 분말을 합성하기 위하여 CVC법을 이용하였으며 반응온도, TMS/$NH_3$ 비 그리고 TMS/$H_2$ 비를 변화시켰다. XRD와 FESEM 분석을 통해서 결정상과 입자의 크기 그리고 입자의 형태를 관찰하고자 하였으며, 그 결과 제조된 분말은 모든 실험 조건하에서 87∼130 nm 크기를 지닌 균일한 구형의 비정질 분말이 얻어졌다. 입자 크기는 반응온도의 감소에 따라 감소하였으며, 또한 TMS/$NH_3$, TMS/$H_2$ 비가 작아질수록 감소하였다. EA 분석 결과 제조된 분말은 Si, N, C, H로 이루어졌음을 알 수 있었으며 FT-IR를 통하여 Si-N, C-N, Si-C 결합을 가진 Si-C-N precursor 분말이 제조되었다.
오염수로부터 자성분리가 가능하며, 방사성 세슘을 효율적으로 제거하기 위한 코발트 페로시아나이드(cobalt ferrocyanide, CoFC) 혹은 니켈 페로시아나이드(nickel ferrocyanide, NiFC)가 도입된 자성입자 흡착제를 제조하였다. $Fe_3O_4$ 나노입자는 공침법을 이용해 제조하였고, $Co^{2+}$와 $Ni^{2+}$ 이온을 입자 표면에 도입시키기 위해 금속이온과 금속 배위결합(metalcoordination)을 하는 카르복실기를 포함한 숙신산(succinic acid, SA)을 자성나노입자(magnetic nanoparticles, MNPs) 표면에 코팅하였다. CoFC와 NiFC는 자성나노입자 표면에 도입된 $Co^{2+}$ 혹은 $Ni^{2+}$ 이온이 hexacynoferrate와 결합하여 형성된다. 제조된 CoFC-MNPs 그리고 NiFC-MNPs는 각각 $43.2emu{\cdot}g^{-1}$, $47.7emu{\cdot}g^{-1}$의 우수한 포화자화 값을 보여주었다. X-선 회절분석(XRD), 퓨리에 변환 적외선 분광분석(FT-IR), 나노입자 입도 분석기(DLS), 투과전자현미경(TEM) 등의 분석을 통해 흡착제의 물성을 파악하고, 세슘에 대한 흡착 성능을 알아보았다. 흡착실험을 평가하기 위해 Langmuir/Freundlich 등온흡착식을 이용해 실험 결과 값을 곡선맞춤 하였고, CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs의 최대흡착량($q_m$)은 각각 $15.63mg{\cdot}g^{-1}$, $12.11mg{\cdot}g^{-1}$이다. CoFC-MNPs와 NiFC-MNPs는 방사성 세슘에 대해서도 최저 99.09%의 제거율을 가지며, 경쟁이온의 존재에도 방사성 세슘만을 선택적으로 흡착한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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