• 제목/요약/키워드: SPME GC-MS

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Determination of Volatile Organic Compounds (VOCs) Using Tedlar Bag/Solid-phase Microextraction/Gas Chromatography/Mass Spectrometry (SPME/GC/MS) in Ambient and Workplace Air

  • Lee, Jae-Hwan;Hwang, Seung-Man;Lee, Dai-Woon;Heo, Gwi-Suk
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제23권3호
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    • pp.488-496
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    • 2002
  • SPME techniques have proven to be very useful tools in the analysis of wide VOCs in the air. In this study, we estimated VOCs in ambient and workplace air using a Tedlar ba /SPME/GC/MS system. The calibration curve was set to be linear over the range of 1-30 ppbv. The detection limits ranged from 10 pptv to 0.93 ppbv for all VOCs. Reproducibility of TO-14 target gas mixtures by SPME/GC/MS averaged at 8.8 R.S.D (%). Air toxic VOCs (hazardous air pollutants, HAPs) containing a total of forty halohydrocarbons, aromatics, and haloaro-matic carbons could be analyzed with significant accuracy, detection limit and linearity at low ppbv level. Only reactive VOCs with low molecular weight, such as chloromethane, vinylchloride, ethylchloride and 1,2-dichloro-ethane, yielded relatively poor results using this technique. In ambient air samples, ten VOCs were identified and quantified after external calibration. VOC concentration in ambient and workplace air ranged from 0.04 to 1.85 ppbv. The overall process was successfully applied to identify and quantify VOCs in ambient/workplace air.

전자코를 이용한 혼합 참기름의 판별 연구 (The Identification of Blended Sesame Oils by Electronic Nose)

  • 신정아;이기택
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.648-652
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    • 2003
  • 본 실험은 순수참기름과 혼합참기름의 구별 및 순도판별을 용이하게 하기 위한 분석방법을 제시하고자 실행되었다. 순수참기름과 옥수수기름을 95 : 5, 90 : 10, 80 : 20(w/w)의 비율로 각각 비율을 달리해서 혼합참기름을 제조한 후 GC, SPME-GC/MS, 전자코를 이용한 분석을 실시하였다. 지방산조성(mole%)을 비교한 결과 옥수수기름이 10%이상 함유된 혼합참기름과 순수참기름 간에는 stearic acid와 linoleic acid의 함량의 변화로 구별이 가능하였으나 5%내로 옥수수유가 함유된 혼합참기름과 순수참기름과의 구별은 용이하지 않았다. 향기성분동정을 위해 SPME-GC/MS 분석을 실시한 결과순수참기름과 혼합참기름은 같은 향기성분 패턴을 보여 구별하기 어려웠다. 반면, MOS 유형의 전자코를 이용하여 향기성분패턴 분석결과 제1주성분 값의 기여율이 98.76%로 구별이 가능하였으며 이로써 신속하고 편리하게 비파괴적 분석 방법인 전자코를 활용하여 순수참기름과 혼합참기름을 구별할 수 있었다.

Integration of Headspace Solid Phase Micro-Extraction with Gas Chromatography for Quantitative Analysis of Formaldehyde

  • Lo, Kong Mun;Yung, Yen Li
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제34권1호
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    • pp.139-142
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    • 2013
  • A study was carried out to evaluate the solid phase micro-extraction (SPME) for formaldehyde emission analysis of uncoated plywood. In SPME, formaldehyde was on-fiber derivatized through headspace extraction and analyzed by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC/MS). The SPME was compared with desiccators (DC-JAS 233), small-scale chamber (SSC-ASTM D6007) and liquid-liquid extraction (LLE-EPA 556) methods which were performed in accordance with their respective standards. Compared to SSC (RSD 4.3%) and LLE (RSD 5.0%), the SPME method showed better repeatability (RSD 1.8%) and not much difference from DC (RSD 1.4%). The SPME has proven to be highly precise (at 95% confidence level) with better recovery (REC 102%). Validation of the SPME method for formaldehyde quantitative analysis was evidenced. In addition, the SPME by air sampling directly from plywood specimens (SPME-W) correlated best with DC ($r^2$ = 0.983), followed by LLE ($r^2$ = 0.950) and SSC ($r^2$ = 0.935).

SPME/GC-MS를 이용한 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 분석 (Determination of Homocysteine, Methionine, Cysteine in Human Plasma with SPME/GC-MS)

  • 유은아;김정수;명승운
    • 분석과학
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    • 제13권6호
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    • pp.736-742
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    • 2000
  • SPME/GC-MS 방법을 이용하여 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인의 혈액중의 함량을 측정하고 관상동맥질환과 호모시스테인의 함량과의 관계를 조사하였다. 혈액중의 호모시스테인, 메치오닌 및 시스테인은 관상동맥질환의 위해성에 대한 생체표식인자로 알려지고 있다. 관상동맥질환자들에 대한 이들의 함량분포는 호모시스테인의 경우 $18.47-33.38{\mu}mol/L$,메치오닌피 경우는 $30.16-55.72{\mu}mol/L$ 그리고 시스테인의 경우는 $183.16-387.32{\mu}mol/L$ 범위의 함량을 보였다. 이 방법은 시간과 노력이 절약되고 또한 용매의 제한 사용으로 훨씬 환경 친화적인 방법임을 시사하였다.

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HS-SPME-GC/MS를 이용한 해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석법 (Determination of Petroleum Aromatic Hydrocarbons in Seawater Using Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled to Gas Chromatography/Mass Spectrometry)

  • 안준건;심원준;하성용;임운혁
    • 한국해양환경ㆍ에너지학회지
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    • 제17권1호
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    • pp.27-35
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    • 2014
  • 해수 내 유류계 방향족탄화수소인 BTEX(benzene, toluene, ethylbenzene, xylene)와 다환방향족탄화수소(polycyclic aromatic hydrocarbons: PAHs)를 동시에 분석할 수 있는 기술 개발을 위해 GC/MS에서 고체상미량추출법(solid phase microextraction: SPME)을 이용하여 최적의 분석기법을 정립하였다. SPME 기법은 전통의 분석 방법과 비교할 때 조작이 간단하고, 파이버를 재사용할 수 있고, 휴대하기 쉽고, 시료의 운반이나 저장하는 동안 오염을 최소화 할 수 있는 장점이 있다. 최적의 SPME 조건을 정립하기 위해 여러 변수 즉, SPME 수착제, 흡착 시간, 흡착 온도, 교반 속도, GC 탈착 시간들을 확인하였다. 다양한 SPME 수착제($100{\mu}m$ PDMS, $75{\mu}m$ CAR/PDMS, $65{\mu}m$ PDMS/DVB)를 이용하여 BTEX와 PAHs(분자량 78부터 202까지)를 동시에 분석한 결과 $65{\mu}m$ PDMS/DVB를 최적의 수착제로 선정하였다. 최적의 수착제로 $65{\mu}m$ PDMS/DVB 선정한 다음 순차적으로 다른 변수들을 확인하였다. 그 결과 BTEX와 PAHs 동시 분석하기 위한 최적의 SPMD 조건은 흡착시간 60분, 흡착온도 $50^{\circ}C$, 교반속도 750 rpm, GC 탈착시간 3분으로 결정되었다. 최적화한 HS-SPME-GC/MS 분석법을 이용하여 인공오염해수 내 유류계 방향족탄화수소 분석 결과 이전 연구 방법과 유사하였다. HP-SPME-GC/MS 분석법은 기존에 유기용매를 사용한 방법이 가졌던 단점과 제한점을 보완할 수 있으며, 해수 내 유류에 의한 BTEX 및 PAHs 분석에 효율적으로 적용할 수 있다.

HS-SPME GC/MS를 이용한 볼펜잉크의 휘발성 성분 분석 (Composition of volatile organic components on ballpoint pen inks by HS-SPME GC/MS)

  • 최미정;김창성;선일식;박성우
    • 분석과학
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    • 제23권4호
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    • pp.414-422
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    • 2010
  • 의문문서의 감정영역에서는 잉크 구성성분의 조성 특성의 비교와 분류를 통하여 식별이 이루어진다. 잉크 분석은 TLC, HPLC/MS, GC/MS, LDI/MS를 이용한 조성분석으로 문서위 기재된 잉크의 조성과 변화에 근거하여 개별 특이성을 확인한다. 본 실험은 잉크 조성 특성 중 휘발성 성분을 확인하고자 5개국에서 생산된 검은색 볼펜잉크 56종을 수집하고 HS-SPME GC/MS를 이용하여 ethylbenzene $0.089\sim0.244\;{\mu}g$/mL, o-xylene $0.072\sim0.331\;{\mu}g$/mL, m,p-xylene $0.062\sim0.318\;{\mu}g$/mL, benzene $0.003\sim0.173\;{\mu}g$/mL, 1,1-dichloroethylene $0.003\sim0.295\;{\mu}g$/mL, toluene $0.007\sim0.484\;{\mu}g$/mL와 같은 휘발성 성분특성 자료를 확보하였으며 잉크시료 개체 특이성과 군집성을 바탕으로 식별자료로 활용할 수 있슴을 알 수 있었다.

SPME-GC를 이용한 인삼의 향분석과 관능강도와의 상관관계 (Correlation between SPME-GC Analysis and the Aroma Intensity for Ginseng Volatiles)

  • 류성권;노진철;밝훈;박승국
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제26권4호
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    • pp.206-212
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    • 2002
  • 인삼 본래의 향기 강도를 기기분석적으로 평가할 수 있는 방법을 확립하기 위해서, SPME-GC를 이용한 휘발성 향성분 분석값과 코로써 느끼는 강도와의 상관관계를 연구하였다. 여러 장소에서 재배된 인삼시료(수삼, 백삼, 홍삼)에 대한 향기성분석결과와 코로써 느끼는 측정 결과와의 상관관계를 분석해 본 결과, 백삼과 홍삼의 경우에 관능평가에 의한 향의 강도가 높으면 GC의 peak area값도 크다는 상호관계를 얻음으로써 인삼 본래 향의 강도를 객관적으로 표기 할 수 있는 계기를 마련할 수 있었다.

플라스틱류 작품의 동정 기술 연구 (Study on identification of plastic used for modern artwork)

  • 유지아;정용재;함승욱
    • 분석과학
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    • 제27권2호
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    • pp.100-107
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    • 2014
  • 플라스틱은 뛰어난 조형성 및 대량생산의 장점에 의하여 점차 현대 미술에 전반적으로 쓰이게 되었다. 국내에서도 플라스틱 작품의 가치가 증대되고 있지만 산업용, 공업용 플라스틱에 대한 연구에 국한되어있다. 본 연구에서는 미술품으로서 제작에 사용되는 플라스틱 5종(PVC, PE, PP, PS, PU)의 극미량 시료를 이용하여 동정을 실시하였다. SPME를 이용한 VOCs 분석 결과, PVC는 방향족, 알칸류 화합물이 검출되었고 PE와 PP는 알칸류 화합물이 검출되었다. PS는 방향족 화합물이 확인되었고, PU는 폴리에스테르 기반의 PU에서 나타나는 diethylene glycol 등이 검출되었다. Pyrolysis 분석 결과, PVC에서 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DEHP)가 확인되었고 PE 역시 지방족 알켄류 화합물과 가소제(DIBP)가 검출되었다. PP는 1-hexene 등이 검출되었으며 PS는 방향족 화합물이 확인되었고 PU는 폴리우레탄의 주요 재료인 MDI가 분석되었다. 이처럼 SPME와 pyrolysis 분석법으로 극미량의 시료를 이용하여 플라스틱 종류마다 각기 다른 특징적인 화합물이 검출됨으로써 동정 기술로써의 가능성을 확인하였다.

Analysis of Residual Furan in Human Blood Using Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography/Mass Spectrometry (SPME-GC/MS)

  • Lee, Yun-Kyung;Jung, Seung-Won;Lee, Sung-Joon;Lee, Kwang-Geun
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권2호
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    • pp.379-383
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    • 2009
  • For an accurate risk assessment of furan, a potential human carcinogen, levels must be determined in human blood plasma using a simple and robust assay. In this study, solid phase microextraction-gas chromatography/mass spectrometry (SPME-GC/MS) was used to analyze blood plasma levels of furan in 100 healthy individuals who consumed a normal diet. The subjects were 30 to 70 years of age and 51% were women. Ultimately, an analytical method was established for analyzing furan in human blood. The limit of quantification (LOQ) and furan recovery rate in blood were 1.0 ppb and 104%, respectively. Finally, furan was detected in 21 individuals (13 males, 8 females) with levels ranging up to 17.86 ppb (ng furan/g food).

Headspace-Solid Phase Microextraction (HS-SPME) Analysis of Korean Fermented Soybean Pastes

  • Lee, Seung-Joo
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제18권3호
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    • pp.700-705
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    • 2009
  • In this study, the volatile compounds in 9 commercial fermented soybean pastes were extracted and analyzed by headspace-solid phase microextraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS), respectively. A total of 63 volatile components, including 21 esters, 7 alcohols, 7 acids, 8 pyrazines, 5 volatile phenols, 3 ketones, 6 aldehydes, and 6 miscellaneous compounds, were identified. Esters, acids, and pyrazines were the largest groups among the quantified volatiles. About 50% of the total quantified volatile material was contributed by 5 compounds in 9 soybean paste samples; ethyl hexadecanoate, acetic acid, butanoic acid, 2/3-methyl butanoic acid, and tetramethyl-pyrazine. Three samples (CJW, SIN, and HAE) made by Aspergillus oryzae inoculation showed similar volatile patterns as shown in principal component analyses to GC-MS data sets, which showed higher levels in ethyl esters and 2-methoxy-4-vinylphenol. Traditional fermented soybean pastes showed overall higher levels in pyrazines and acids contents.