• 보존과학회지
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• 제29권4호
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• pp.355-366
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• 2013

전세품인 청동기를 대상으로 ICP-AES, SEM-EDS와 두 종류의 P-XRF (Bench top type, Gun type)를 이용하여 성분분석과 미세조직 관찰을 실시하였다. 또한 전세품 청동기의 성분 함유량을 분석하는 과학적 분석을 이용하여 특이원소의 검출에 따른 청동기의 진위 판별에 대한 적용성 연구를 실시하였다. ICP-AES의 분석 결과 청동기는 3원 합금(Cu-Sn-Pb계)의 청동으로 Ag, As, Co, Fe 등의 미량 성분이 검출되었으며 특이 원소(Zn 등)는 검출되지 않았다. P-XRF 분석결과 ICP-AES 분석결과와 비교하였을 때 Cu의 함유량은 10~25% 낮고, Sn 함유량은 10~20% 높게 검출되었다. 이는 탈주석 현상으로 Sn의 함유량이 높은 산화주석($SnO_2$) 화합물이 청동기 표면에 존재하여 영향을 주는 것으로 판단되었다. 그리고 SEM-EDS 분석결과 Pb의 편석 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 과학적 분석 방법을 이용하여 청동 소지층과 부식층(표면)의 성분 조성 관계가 서로 다르게 나타나는 것을 확인하였다. 청동유물은 미세조직 및 성분분석 결과만으로 진위판별에 대한 결과를 적용하기가 어려웠다. 따라서 매장 환경 및 유물의 보존 상태 등에 따라 부식생성물질이 서로 다른 양상을 보이는 것에 착안하여 부식생성물질에 대한 추가적인 연구와 고고미술사적인 비교연구를 통하여 진위여부를 확인할 수 있을 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제23권1호
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• pp.1-14
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• 2010

모든 전기전자제품에 대한 유해 중금속 규제법(RoHS)이 유럽과 중국 등 세계 각 나라에서 시작 되면서 이에 대한 중요성이 대두되고 있다. 이와 관련하여, 현재 세계 전기전자 협회(IEC)에서 발표된 IEC 62321 문건은 기존의 표준 분석 규격들과 마찰이 있을 수 있다. 반면에, IEC기술위원회(TC 111) 에서 발표된 시료 채취 및 처리 방법(sampling)에 관한 일반공개규격(Publicly Accessible Specification: PAS)은 기존 규격들과 상호보완적으로 응용될 수 있다. 이 실험에서는 PAS에 준하여 휴대폰시료를 분리 및 분해하는 방법을 찾고, 기존의 분석장치를 이용한 스크리닝방법과 비교하고자 하였다. X선 형광분석법(XRF)은 시료의 전 처리가 필요 없어서, 신속한 분석이 가능하므로 스크리닝에 탁월한 기능을 보여준다. 하지만 이 방법은 표면의 유해물질 정보만 알 수 있으며, 심각한 매트릭스 간섭과 정량을 위한 다양한 표준물질이 없다는 제약이 따르기 때문에, 이를 보완할 수 있는 방법이 필요하다. 본 연구에서는 레이저 박리 유도결합플라스마 질량분석장치(LA-ICP-MS), 에너지 분산형 XRF (ED-XRF) 와 전자주사현미경 에너지분산 X선분광기(SEM-EDX)를 휴대폰 스크리닝에 적용하여 보았으며, 유해중금속이 검출된 일부 부품의 경우에는 흑연로 원자흡수분광분석법(GF-AAS)을 수행하여 농도를 측정하였다. 이 실험결과, 배터리 일부 부품의 경우, GF-AAS와 XRF의 Pb 측정결과는 각각 0.92%와 5.67%로서 차이가 많이 나는 것을 알 수 있었다. 또한, XRF의 상대편차 범위 23-168%는 LA-ICP-MS의 편차 범위인 1.9-92.3% 보다 월등히 큰 것으로 나타났다. 결론적으로, 스크리닝 목적으로 XRF 분석방법을 이용하였다 할지라도, 정확한 함량을 얻기 위하여 GF-AAS의 분석을 수행해야 할 것으로 판단된다. 그리고, 기존 IEC 문건의 스크리닝 방법에는 언급되어 있지 않으나, 본 연구에서는 LA-ICP-MS가 전기전자제품 내에 있는 유해물질들에 대한 정보를 신속하게 얻을 수 있는 스크리닝 방법으로 활용될 수 있음을 확인하였다.

• 헤리티지:역사와 과학
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• 제56권4호
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• pp.216-228
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• 2023

본 연구는 대형불화 현장 조사에 비파괴 조사장비 중 하나인 휴대용 라만 분광기를 적용하고 그 결과를 HH-XRF 데이터와 상호 비교하여 장곡사 미륵불 괘불탱에 사용된 채색 재료를 동정하였다. 대형불화에 사용된 채색 재료 분석시, 현장에서 주로 휴대용 현미경과 HH-XRF를 이용한다. 하지만 채색 재료가 경원소로 구성되어 있거나 여러 안료가 중첩 또는 혼합 채색된 경우, 비파괴 분석 데이터만으로는 해석에 한계가 있다. 또한 문화유산이라는 특성상 수습할 수 있는 시료의 양은 제한적이어서 XRD, SEM-EDS 및 라만 분광을 이용한 정밀 분석을 수행하는데 어려움이 있다. 따라서 현장 조사 시 HH-XRF 분석 데이터를 보완할 분석기술이 필요하다. 장곡사 미륵불 괘불탱을 대상으로 백색, 적색, 황색, 녹색, 청색 색상별 채색 재료에 대하여 HH-XRF로 성분을 분석하고 휴대용 라만 분광기를 적용하여 분자구조를 확인하였다. 분석결과, 백색은 연백, 적색은 진사, 석간주, 황색은 등황, 석황, 녹색은 염화동, 청색은 쪽이 사용된 것을 확인할 수 있었다. 휴대용 라만 분광기를 적용함으로써 데이터에 대한 교차검증뿐 아니라 HH-XRF로 확인이 어려웠던 혼합 채색된 안료에 대한 식별과 유기안료에 대한 정보를 획득하는데 도움이 되었다. 또한 대형불화 등 회화문화유산의 비파괴 현장 조사에 휴대용 라만이 다양하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국패류학회지
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• 제25권1호
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• pp.81-89
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• 2009

본 연구에서 우리는 다양한 컬러의 담수양식진주(화이트, 오렌지, 퍼플 등)을 사용하여, 담수진주의 컬러를 변화시켜 가치향상을 목적으로 다양한 온도 및 시간별로 열처리를 실시하였다. 진주의 손상을 최대한 막고 컬러를 향상시킬 수 있는 최적의 조건(온도 및 시간)을 정립하여, 그에 따른 진주의 컬러변화, 광택, 성분분석, 내부구조 등의 변화를 UV-Vis, ED-XRF, SEM 등을 사용하여 비교 관찰하였다. 결론적으로 우리는 열처리를 통하여 담수양식진주의 컬러와 광택 및 상품가치를 높일 수 있는 가장 적합한 조건을 제시하고자 하였다.

• 한국도로학회논문집
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• 제3권4호
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• pp.105-116
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• 2001

본 연구는 주물고사를 이용한 아스팔트 콘크리트와 주물고사의 물리적 화학적 특성을 비교 분석하는 것이다. 주물고사의 아스팔트 콘크리트 적용성을 평가하기 위하여 XRF, SEM, 제타전위를 측정하여 주물고사의 물리 화학적 특성을 알아보았다. 주물고사 아스팔트 콘크리트의 박리저항성을 향상시키기 위하여 박리방지제(소석회(Hydrated lime), 액상박리방지제)를 사용하였다. 그리고 주물고사 아스팔트 콘크리트 혼합물의 인장특성과 내구성 향상을 위하여 LDPE를 사용하였다. 또한 주물고사 아스팔트 콘크리트의 공용성을 알아보기 위하여 간접인장강도, 수분취약성시험, 동결 융해시험, 반복주행시험을 수행하였다. 시험결과 주물고사 아스팔트 콘크리트의 역학적 특성이 일반 아스팔트 콘크리트에 비해 같거나 향상되는 것으로 나타났다. 따라서 주물고사를 아스팔트 콘크리트에 재활용할 수 있다는 결론을 얻었다.

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.18-30
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• 1997

Si / Al비가 130 정도인 Na, TPA-ZSM-5를 저온 상압법으로 합성하였으며, 이들의 결정화 과정을 XRD, XRF, FT-IR, NMR 및 SEM을 이용하여 고찰하였다. 결정의 형성과정은 autoclave법과는 다소 다르게 나타났으나 최종 생성물의 분광학적 특성은 전형적인 ZSM-5 영역에서 나타났다. 또한 반응 도중 생성된 국부결함은 소성에 의해 제거됨을 알 수 있었으며, 저온상압하에서도 반응시간을 48시간 이내로 단축할 수 있음을 알 수 있었다.

• 세라미스트
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• 제22권4호
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• pp.368-380
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• 2019

A ceramic is used as a key material in various fields. Accordingly, the use of scanning electron microscopy is increased for the purpose of evaluating the reliability and defects of advanced ceramic materials. The scanning electron microscope is developed to overcome the limitations of optical microscopy and uses accelerated electrons for imaging. Various signals such as SE, BSE and characteristic X-rays provide useful information about the surface microstructure of specimens and, the content and distribution of chemical components. The development of electron guns, such as FEG, and the improved lens system combined with the advanced in-lens detectors and STEM-in-SEM system have expanded the applications of SEM. Automated SEM-EDS analysis also greatly increases the amount of data, enabling more statistically reliable results. In addition, X-ray CT, XRF, and WDS, which are installed in scanning electron microscope, have transformed SEM a more versatile analytical equipment. The performance and specifications of the scanning electron microscope to evaluate ceramics were reviewed and the selection criteria for SEM analysis were described.

• 박물관보존과학
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• 제30권
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• pp.23-46
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• 2023

동아대학교 석당박물관 소장 지자총통은 조선 중기에 사용하던 전장유통식 중화기무기로 천자총통 다음으로 큰 화기류이다. 지자총통의 표면에는 표면 이물질들로 인해 고유의 색상이 가려져 있는 상태로, 보존처리가 필요한 상황으로 판단되었다. 안정적인 보존처리를 위해 감마선(γ선), X선 비파괴 투과조사, 내시경카메라 관찰을 실시하여 내부 구조와 보존상태를 파악하였고, p-XRF 성분분석, SEM-EDS 성분분석, XRD 분석 등을 활용하여 지자총통의 재질 성분과 표면 오염물 등에 관한 성분분석을 진행하였다. 휴대용현미경 관찰과 정밀 3D스캔으로 지자총통 표면 명문의 상태, 새김형태 등을 확인하였다. 감마선, X선 비파괴 투과조사 결과, 지자총통 내부에 다량의 기포가 관찰되었으며, 육안관찰로 확인되는 표면의 채플릿은 비파괴투과조사 결과로는 확인되지 않았다. p-XRF 성분분석 결과 지자총통은 구리(Cu), 주석(Sn), 납(Pb) 합금으로 만들어진 청동으로 확인되었으며, SEM-EDS를 활용한 표면 이물질 성분분석 결과, 백색이물질은 칼슘(Ca), 황(S), 티타늄(Ti)이 주성분으로 확인되었다. 티타늄은 백색수정액의 주성분인 이산화티타늄(TiO₂)으로 추정되었으며, 적색이물질은 바륨(Ba)이 주성분으로 확인되어 페인트의 체질안료인 황산바륨(BaSO₄)으로 추정되었다. 티타늄과 바륨을 주성분으로 하는 백색과 적색 오염물은 근래에 이르러 표면에 묻은 것으로 추정된다. 황색이물질은 알루미늄(Al), 규소(Si)로 확인되어 토양성분에서 유래한 것으로 추정했다. 백색이물질의 XRD 성분분석결과 황화칼슘(CaS)으로 확인되었고, SEM-EDS와 XRD 성분분석결과로 백색이물질은 석고(CaS)로 확인하였다. 성분분석의 결과를 토대로 표면 이물질 제거, 안정화처리, 강화처리를 진행하였다. 보존처리를 진행하던 중에 휴대용 현미경과 정밀 3D스캔을 통해 알려지지 않았던 명문 우(右), 병(兵), 상(上), 이(二)를 발견하였다. 또한, 명문의 새김방법과 깊이, 너비 등을 측정하였다. 우병상(右兵上)은 창원 합포성 내 위쪽이며, 이(二)는 두 번째 돈대로 파악할 수 있다.

• 한국지반환경공학회 논문집
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• 제25권5호
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• pp.29-37
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• 2024

본 연구는 산화칼슘 개질제로 제강슬래그를 사용하여 연약점토와 혼합 시 발생하는 화학적 성분의 변화가 수경성 및 양생시간에 따른 압축강도 발현 특성을 파악하고자 XRF시험과 SEM 촬영, 베인전단강도, 일축압축강도시험을 수행하였다. 제강슬래그로부터 용출되는 칼슘(Ca)은 점토 내 Ca 함량을 증가시키고, SiO₂ 및 Al₂O₃ 성분과의 화학적 반응으로 칼슘실리카게이트 수화물 (CaO-SiO₂-H₂O) 반응으로 점토의 피막층이 형성되어 결정체 입자수를 증가시킨다. 따라서, 중량혼합비 Rss 30%(제강슬래그 30% + 점토 70%) 상태에서 초기 비활성영역의 베인전단강도는 4.4~18.4kN/m²로 나타났다. 활성영역의 경우 양생시간 480시간 경과 시 최대일축압축강도는 431.8kN/m²까지 증가되었으며, 이는 포졸란 반응에 의해 점토의 겉보기 점착(Attraction) 강도를 증가시킨다. 본 연구를 통해 토목현장에서 제강슬래그의 재활용을 위해 연약점토와 혼합 시 제강슬래그의 혼합율(Rss)에 따라 연약점토는 강도발현이 되므로 활용성을 높일 수 있다.

• 박물관보존과학
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• 제15권
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• pp.78-95
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• 2014

국립중앙박물관 소장 고려시대 칠기 6점을 대상으로 엑스선 ^X-ray 촬영과 현미경 조사, SEM-EDS 분석 등 과학적인 조사를 실시하여 고려시대 칠기의 재질 및 제작기법의 특징을 연구하였다. 조사 결과 칠제합 ^{덕수 4123}을 제외한 나머지 고려시대의 칠기 유물은 목심 ^木心 표면에 직물 ^織物을 입혀 옻칠을 한 목심저피칠기 ^{木芯紵皮漆器} 양식으로 만들어졌음이 밝혀졌다. 화형합과 송엽형합의 목심은 뚜껑의 천판 ^天板 이나 몸체 바닥판의 외각에 두께가 얇은 띠 모양의 목재를 돌려 감아 기벽을 만들었다. 또한 꽃모양 칠제배 ^{덕수 4124}는 권태 ^捲胎 양식 ^樣式과 유사하게 띠 모양의 목재를 나선형으로 감아올려 기벽을 형성한 후 바닥을 판재로 막고 굽을 달아 칠기 잔의 형태를 만든 것으로 나타났다. 현미경을 이용한 광학적 조사에서는 목재나 직물심 위에 골분 ^骨粉을 혼합한 골회 ^骨灰 옻칠을 먼저 하고, 그 위에 다시 옻칠을 중첩하여 바르는 칠기법이 공통적으로 확인되었다. SEM-EDS 및 μ-XRF ^{미소부 형광X-ray} 분석 결과 꽃모양 칠제배 ^{덕수 4124} 표면에는 진사 ^{辰砂: HgS}를 섞은 주칠 ^朱漆이 사용된 것으로 나타났다. 또한 뚜껑에 반점 무늬가 있는 송엽형 칠제합 ^{덕수 4190}은 석황 ^{石黃: As₂S₃}을 섞은 황색 칠을 도장하고 그 위에 연매 ^煙煤를 혼합한 흑색칠로 불규칙한 반점을 찍어 독특한 무늬를 표현한 것으로 조사되었는데 이 칠제합의 측면에 발라진 주칠에는 진사와 연단 ^{鉛丹: Pb₃O₄}을 혼합한 옻칠이 사용된 것으로 나타났다.