• 제목/요약/키워드: SEM-EDX analysis

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착화탄 연소에 의한 일산화탄소 중독사에서 자살입증에 관한 사례연구 (A case study of verifying a suicide by carbon monoxide intoxication committed by burning an ignition charcoal briquette)

  • 성태명;조주익;안필상
    • 분석과학
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    • 제28권6호
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    • pp.398-408
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    • 2015
  • 번개탄과 같은 착화탄을 이용한 일산화탄소 중독사는 국내에서 빈번히 발생하고 있으며, 대부분이 자살과 관련되지만 타살의 가능성을 절대적으로 배제할 수는 없는 실정이다. 때문에 변사자와 사건 현장을 법과학적으로 철저하게 조사하여 변사자가 자살을 실행했다는 것을 입증해야 하며, 착화탄을 사용하여 자살을 했을 경우 착화탄이 접촉될 수 있는 손, 콧속 및 문고리 등에서 착화탄성분을 확인하는 것이 사건현장과 변사자와의 관련성을 입증하는데 매우 중요하다. 착화탄성분은 외관 및 화학적 조성을 토대로 확인할 수 있었으며, 판별분석을 통하여 검출된 착화탄성분이 검정색으로 관찰되는 목편과는 뚜렷하게 구별됨을 확인하였다. 자살을 입증한 사례에서 착화탄성분 분석을 위하여 실체현미경 및 주사형 전자현미경에너지분산형 X-선분석기(SEM-EDX)를 사용하였고, 일부 탄화된 수지상물질의 성분 분석을 위하여 현미경-적외선분광광도계(microscope-FT/IR) 및 열분해-기체크로마토그래프/질량분석기(Py-GC/MS)를 사용하였다. 또한 수면제 약물인 디펜히드라민을 위하여 기체크로마토그래프/질량분석기(GC/MS)를 사용하였고, 혈중 일산화탄소-헤모글로빈(CO-Hb) 농도 확인을 위하여 기체크로마토그래프(GC/TCD)를 사용하였다. 착화탄성분을 외관형상 및 화학적 성분을 토대로 손바닥 및 손잡이 등에서 확인하였으며, 특히 변사자의 콧구멍에서 착화탄성분을 검출함으로써 변사자가 자살을 위해 직접 불을 피웠음을 확인할 수 있었다. 일부 탄화된 검정색물질은 아크릴로니트릴스티렌 수지로 포장용 비닐가방에 널리 사용되는 재질로 착화탄을 운반할 때 사용된 것으로 추정되었다. 수면제 성분으로 디펜히드라민이 2.3 mg/L 검출되었으나 사망사건에서 검출된 농도 8-31 mg/L (평균 16 mg/L) 보다 훨씬 낮은 농도로 단지 수면을 유도했을 것으로 판단되었으며, 79%의 혈중 CO-Hb의 검출은 일산화탄소 중독이 사망원인이었음을 나타내었다. 위에서 언급된 절차들은 밀폐된 방 또는 차량 안에서 착화탄을 피워 사망한 일산화탄소 중독사에서 자살인지를 판단하는데 있어 매우 훌륭한 사례라 할 수 있을 것이다.

경주 사천왕사지 녹유전의 녹유 특성 연구 (The Characteristics of Green-glaze on Bricks from the Sacheonwang Temple Site, Gyeongju)

  • 이한형;정민호;문은정;박지연;김수경;최장미;한민수
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제44권3호
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    • pp.112-131
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    • 2011
  • 본 고는 경주 사천왕사지 출토 녹유제품의 고고학적 복원을 위한 기초 자료를 마련하고자 SEM-EDX, XRD, TG/DTA를 이용하여 녹유에 대한 화학조성과 용융특성을 연구한 결과이다. 녹유소조상전, 녹유귀면와, 녹유능형전을 분석한 결과 소조상전 2편은 화학조성(PbO 74~81%, $SiO_2$ 14~18%)과 용융온도범위($950{\sim}1070^{\circ}C$)가 유사하였으나, 귀면와 2편과 능형전 1편은 서로 다른 조성과 용융특성을 보였다. 귀면와 SC 003은 소조상전에 비하여 훨씬 낮은 용융온도범위($970^{\circ}C$ 이하)를 보였으며, SC 004는 상대적으로 높은 P의 함량으로 조성상의 차이를 보였다. 능형전은 Pb와 Si, O 이외의 원소가 검출되지 않고, 매우 낮은 용융온도범위($770^{\circ}C$ 이하)를 보여 사천왕사지 녹유제품들과는 다른 특성을 보였으며, 오히려 경주 영묘사지 출토 녹유전 2편과 유사한 특징을 보였다. 이러한 결과는 사천왕사지의 녹유제품들이 모두 같은 원료와 기법으로 제조된 것은 아님을 보여주며, 이에 대해서는 납동위원소비 분석 등의 추가적인 원료 산지 연구가 필요하다. 이상의 결과는 경주 사천왕사지 녹유전의 복원연구를 위한 기초 자료로서 제공될 것이며, 타 유적의 녹유제품 연구에 활용될 것으로 기대된다.

Nd2XCd2-3XSiO4 (0.01≤X≤0.21) 고용체의 합성과 구조 규명 (Synthesis, Structure and Characterization of Nd2XCd2-3XSiO4 (0.01≤X≤0.21) Solid-Solutions)

  • Ramesh, S.;Das, B.B.
    • 대한화학회지
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    • 제55권3호
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    • pp.502-508
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    • 2011
  • [ $Nd_{2x}Cd_{2-3x}SiO_4$ ]($0.01{\leq}x{\leq}0.21$) [S1-S3: x=0.01, 0.11 and 0.21] 고용체를 졸-겔 방법을 통해 합성하였다. X선 분말회절(XRD) 측정은 $P2_1$/m 공간군의 단사정계를 보여준다. 평균 결정 크기는 20-45 nm이다. 주사전자현미경(SEM)으로 살펴본 모양은 구형의 특성을 보인다. 에너지 분산 X 선 분광기(EDS) 결과로부터 모든 구성 원소의 존재를 확인하였다. ~750 nm에서의 흡수 밴드는 $Nd^{3+}$ 이온의 $^4I_{9/2}{\rightarrow}^4F_{7/2}+^4S_{3/2}$ 전이에 기인한다. 10, 40, 77, 300 K에서 S1-S3의 전자 상자성 공명 (EPR) 선모양은 $Nd^{3+}$ 이온의 빠른 스핀 격자 이완에 기인하는 폭이 넓은 구분되지 않은 등방성의 선모양을 보여준다.

밤 부산물의 수용액 중 중금속 흡착 특성 (Adsorption of Heavy Metal Ions from Aqueous Solution by Chestnut Shell)

  • 이현용;홍기찬;임정은;주진호;양재의;옥용식
    • 한국환경농학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.69-74
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    • 2009
  • 본 연구는 탄닌 성분이 다량 함유된 율피를 사용하여 폐수 중 중금속 3종(Cd, Pb, Cu)에 대한 흡착특성을 알아보고 향후 폐수처리공정에서 생물흡착소재의 적응가능성을 평가하고자 수행하였다. 실험에 사용한 인공폐수에는 Cu, Pb, Cd을 첨가하여 10, 20, 40, 60, 100, 150, 200 mg $L^{-1}$ 오염시켰으며 pH 5.5에서 흡착실험을 진행하였다. 율피의 중금속 흡착량은 중금속 유형별로 차이를 나타내었으며 중금속 농도가 증가함에 따라 흡착량이 증가하다가 점차 증가율이 감소하여 일절한 평형에 도달하는 경향을 나타내었는데 이는 율피의 표면이 피흡착물질로 채워져 비어있는 흡착가능 영역이 감소하기 때문인 것으로 판단되었다. 상기 연구 결과를 Freundlich 및 Langmuir 모델에 적응한 결과 $r^2$값은 Langmuir 모델에서 Pb, Cu, Cd 3가지 중금속 모두 0.99 이상으로 높게 나타났으며 각 중금속에 대한 율피의 흡착친화도는 Pb>Cu>Cd 순으로 최대흡착량($q_m$)은 Pb 31.25 mg $g^{-1}$, Cu 7.87 mg $g^{-1}$, Cd 6.85 mg $g^{-1}$로 조사되었다. FT-IR 분석결과 율피는 1080 $cm^{-1}$에서 carbonyl group, hydroxyl group, carboxyl group과 1200 $cm^{-1}$에서 1700 $cm^{-1}$ 사이의 carboxylate group, carboxyl group, methylene group, ester group 등이 존재하는 것으로 조사되었다. SEM 분석 결과 중금속 이온 흡착 전에는 표면이 매끄럽게 안정된 모습이 관찰되었지만 중금속 흡착 반응 후 전자밀도가 높은 부분이 관찰되어 중금속 이온이 흡착되었을 것으로 판단되었고 EDS 분석을 수행한 결과 중금속 이온의 흡착 후 표면의 납 이온 피크가 관찰되었다. 이상의 결과로부터 율피에 의한 중금속 이온의 흡착은 물리적인 흡착보다는 관능기에 의한 화학적 흡착일 것으로 판단되었다.

수침목재유물보존처리 폐액의 재활용에 관한 연구 (A study on the Recovery of waste fluids of the conservation treatment of waterlogged wooden artifacts)

  • 양석진;김종화;송주영;이수
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.108-115
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    • 2012
  • 수침목재유물은 해저, 호저, 저습지등에서 발견되며 물속에서 외부로 아무런 조치 없이 나오게 되면 수축과 변형을 일으키게 된다. 따라서 보존처리는 목재내부의 물을 화학약품과 치환하고 강도와 치수의 안정화를 이루는 것이다. 이중 EDTA와 PEG는 수침목재유물 보존처리에 가장 많이 사용되는 약품중 하나이다. EDTA는 발굴출토된 목재의 흑화현상의 원인인 타닌산제2철에서 Fe-EDTA의 형태로 흑화현상을 제거한다. 보존처리 후 발생하는 폐 EDTA 용액으로부터 HCl을 첨가하여 Fe-EDTA에서 $Fe^{3+}$를 분리해 내고 강산성에서 EDTA가 석출되는 원리를 이용하여 EDTA의 침전물을 획득하여 재활용하였다. PEG는 수침목재유물의 강화처리에 사용되며 목재 내에서 추출되는 착색유기물에 의해 용액의 색이 검은색으로 변화하게 되며, 폐 PEG 용액을 $H_2O_2$를 이용한 산화작용으로 용액 내에 존재하는 착색유기물을 분해하고 색을 되돌려 재활용하였다.

액상소석회를 이용한 SWRO 생산수의 부식제어 연구 (Research of Corrosion Control Technology for the Product Water of SWRO(Seawater Reverse Osmosis) by using liquid lime)

  • 김민철;황규원;우달식;윤석민;곽명화
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제12권1호
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    • pp.529-536
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    • 2011
  • 본 연구는 수돗물과 SWRO 생산수의 수질 특성을 분석하여 SWRO 생산수가 지닌 강한 부식성을 확인하였으며, 이를 근거로 해수담수화 시설의 유지관리 및 부식제어를 목표로 진행되었다. 연구 초기 과정에서는 철 시편(mild steel coupon)에 대한 회분식 실험(Batch test)과 전기화학 실험을 통해 수돗물과 SWRO 생산수의 부식성을 비교하였다. SWRO 생산수의 부식성 제어를 위한 수단으로써 액상소석회(liquid lime, $Ca(OH)_2$)와 이산화탄소(Carbon Dioxide, $CO_2$)를 주입하는 방법과 액상소석회와 인산염계 부식억제제(Phosphate Corrosion Inhibitor, $P_2O_5$)의 조합에 이산화탄소를 주입하는 두 가지 방법을 비교하였다. 실험을 통한 각 수질의 평가는 부식성 평가 지수인 LSI(Langelier Saturation Index)를 통해 비교하였고 그 결과를 통해 액상소석회와 인산염계 부식억제제의 최적 주입량을 선정하여 모의배관 실험(Loop system test)에 적용하였다. 모의배관 운전 평가 후 장착된 금속배관(steel pipe)은 내부의 스케일에 대한 기기분석(SEM, EDX, XRD) 평가를 수행하여 형성물의 주성분과 산화상 및 원소 함류량을 비교 할 수 있었다. 실험 결과, SWRO 생산수에 부식제어기술을 적용하지 않은 대조군과 비교하여 적정량의 단일 액상소석회를 주입한 경우 평균 97.4%의 높은 부식억제 효과를 나타내었고, 액상소석회 와 부식억제제 조합이 주입된 경우 평균 90.9%의 부식억제 효과를 나타냈다. 모의배관 실험 과정 중 금속배관 내부에 형성된 스케일은 대조군의 경우 주로 철 산화물인 반면, 실험군의 경우 탄산칼슘($CaCO_3$) 피막이 형성되어 부식방지에 효과적임을 확인하였다.

다양한 유기계 지지체와 광촉매 Nano-ZnO 복합체를 활용한 1,1,2-trichloroethylene 제거 효율 평가 (Evaluation of 1,1,2-trichloroethylene Removal Efficiency Using Composites of Nano-ZnO Photocatalyst and Various Organic Supports)

  • 장대규;안호상;김정연;안창혁;이새로미;김종규;주진철
    • 대한환경공학회지
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    • 제36권11호
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    • pp.771-780
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    • 2014
  • 본 연구에서는 광촉매 nano-ZnO 분말을 수질정화에 사용 후 회수 공정을 생략하기 위해 지지체에 고정화/안정화 시 발생하는 효율 저하를 유기오염물의 수착(sorption)으로 극복하고 복합체로부터 nano-ZnO의 탈리(detachment) 현상을 방지 하고자 실리콘(silicone), ABS (acrylonitrile-butadiene-styrene), 에폭시(epoxy), 부타디엔 고무(butadiene rubber)를 선정하여 nano-ZnO/Organic composites (NZOCs)를 제조하였다. 또한, 개발된 다양한 NZOCs의 수중 안정성을 규명 하고, 지하수 내 대표적인 난분해성 유기오염물인 1,1,2-trichloroethylene (TCE)를 대상으로 액상에서 제거 실험을 통해 NZOCs의 활용 타당성을 검증하였다. 연구 결과, 내수성실험을 통해 개발된 NZOCs는 수질정화 용도로 장기간 사용이 타당함을 확인하였다. 또한, FE-SEM, EDX, imaging 분석을 통해 Nano-ZnO/Butadiene rubber Composite (NZBC)는 다양한 공극과 균열에 nano-ZnO 분말이 비교적 균질하게 부착된 반면, Nano-ZnO/Silicone Composite (NZSC), Nano-ZnO/ABS Composite (NZAC), Nano-ZnO/Epoxy Composite (NZEC)는 표면에 공극과 균열이 발달되지 않아 불균질한 부착이 이뤄졌음을 확인할 수 있었다. 또한, NZBC는 초기농도 대비 60%의 TCE 수착 능을 보였는데 이는 다른 유기계 지지체와 달리 비결정성 고분자이며, TCE 분자의 소수성 분배가 활발히 발생하였기 때문으로 판단된다. 액상에서 TCE의 제거효율(수착+광분해)은 NZBC가 99% 제거 효율로 가장 우수했으며, 복합체 주입량이 증가할수록 TCE 제거효율이 크게 증가하였다. 이러한 결과는 butadiene rubber의 우수한 수착능과 nano-ZnO의 광촉매 기작이 동시에 발생하였기 때문인 것으로 판단된다. 마지막으로 액상에서 TCE 제거는 선형모델을 활용해서 비교적 잘 모사할 수 있었으며($R^2{\geq}0.936$), NZBC의 총 반응상수($K_{app}$)는 UV에 의한 TCE 분해상수($K_{photolysis}$) 대비 2.64~3.85배로 높은 값으로 확인되어 butadiene rubber가 TCE 수착 효율이 우수하며, 광분해 기작을 억제하지 않는 지지체로 활용 가능한 것으로 판단하였다.

순천 송광사 소조사천왕상 채색안료의 자연과학적 분석 - 서방광목천왕상 채색안료를 중심으로 - (The Analytical Study of Pigments on Fourguardian Statues in Song-gwang Buddhist Temple in Suncheon - Focusing on Pigments of Virupaksha -)

  • 이한형;박지희;홍종욱;한민수;서민석;허준수
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제45권1호
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    • pp.122-147
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    • 2012
  • 순천 송광사 소조사천왕상의 수리를 위한 조사과정에서 수습된 파편들로부터 과거에 사용된 채색안료에 대한 자연과학적 자료를 확보하고자 분석연구를 수행하였다. 순천 송광사 소조 사천왕상은 1628년 중조(重造)된 이래 1720년부터 1976년까지 7차례의 중수개채(重修改彩)가 이뤄졌기 때문에 이 기간 동안의 시대별 사용안료를 연구할 수 있는 훌륭한 자료가 될 수 있다. 분석은 사천왕상 중 서방광목천왕에서 이탈된 파편들을 대상으로 하였으며, 광학현미경, SEM-EDX, XRD를 이용하여 시편의 상태를 확인하고, 안료의 구성성분과 화합물을 분석하였다. 분석 대상 파편들에서는 갈색 점토띠가 있는 토층, 섬유질이 다량 함유된 토층, 조직이 성긴 한지, 조직이 치밀한 한지, 견직물, 마직물 등 6종의 재료가 확인되었다. 이 중 갈색 점토띠가 있는 토층은 소지부로 판단되며, 나머지 5종의 재료는 소조불의 중수개체 시 사용된 보수재료로 판단된다. 각 재료의 상 하부에 부착된 채색층에 대한 분석결과를 서로 비교한 결과, 각 재료들은 '소지부 ${\rightarrow}$ 조직이 성긴 한지 ${\rightarrow}$ 섬유질이 다량 함유된 토층 ${\rightarrow}$ 견직물 ${\rightarrow}$ 마직물 및 조직이 치밀한 한지'의 순으로 적용된 것으로 추정된다. 또한, 이들 보수재료들에 적용된 안료와 소조불의 중수개채시기를 고려하면 조직이 성긴 한지는 1720~1891년, 섬유질을 다량 함유한 토층은 1926년, 견직물과 마직물은 각각 1941년과 1976년에 적용된 것으로 추정된다. 각 시대별 사용 안료의 특징을 살펴보면, 1891년 이전에는 백색과 녹색으로 연백과 염기성염화동의 사용이 두드러지며, 1926년 이후에는 화록청, 군청, 바륨화이트와 아연화 등이 등장하고, 1976년을 전후해서는 지당과 합분(패각분)의 사용이 두드러지는 것을 확인할 수 있었다. 이상 소조상에 적용된 시대별 안료에 대한 추론 결과는 향후 사찰벽화나 단청 등의 근대 안료연구에 비교자료로서 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

오염물질에 의한 점토 차수재의 역학적 특성변화 및 지하수 오염거동 (The Change in Geotechnical Properties of Clay Liner and the Contamination Behavior of Groundwater Due to Contaminant)

  • 하광현;이상은;정성래;천병식
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제13권1호
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    • pp.13-23
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    • 2008
  • 오염물질로 오염된 퇴적점토의 강도, 변형 및 투수특성 변화를 파악하기 위하여 NaCl 수용액과 매립장 침출수를 시료의 간극수(포화수)로 교체하여 삼축압축시험과 압밀시험을 수행하였다. 또한, 채취된 점토시료의 화학적 특성을 규명하기 위하여 주사전자현미경(SEM) 관찰과 에너지분산분광(EDX) 분석이 수반된다. 화학성분 분석결과 O, C, Si, Al, Fe 크기 순의 구성비가 얻어졌으며, 삼축압축시험 및 압밀시험결과는 NaCl의 농도가 증가할수록 극한응력(강도)은 증가하고 압축성과 투수성이 커지는 경향을 보이는데, 이는 전해질의 농도가 증가할수록 확산이중층(DDL)의 두께가 감소되어 면모화되기 때문인 것으로 판단된다. 또한, 점토 차수재를 투과한 침출수가 지하수 오염에 미치는 영향을 분석하기 위하여 MT3D 해석모델이 이용되었으며, 지하수 오염거동 해석결과 초기 염소이온 농도가 클수록 측정농도도 커지며, 시간경과에 따라 지하수 오염농도는 비선형적으로 증가되었다. 지하수 오염농도 감쇄 관계식을 유도하여 지하수 오염 이동거리를 예측한 결과, 초기농도가 클수록 지하수 오염 이동거리도 크게 나타났다.

표면처리방법에 따른 Electroforming Gold와 레진과의 전단결합강도 (The Shear Bond Strength of Resin to Electroforming Gold according to the Surface Treatment)

  • 유병일;장문숙;윤태호;박주미;박찬운
    • 구강회복응용과학지
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    • 제22권2호
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    • pp.125-136
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    • 2006
  • Statement of problem. The success of the bonding between electroforming gold and resin is dependent on the surface-conditioning technique but its effective technique has net been studied widely. Purpose. The purpose of the study was to evaluate the bond strength between the electroforming gold and resin with varying the surface-conditioning technique. Materials and methods. Sixty rectangular shaped metal specimens were made and one side of each specimen were gold hard plated. The sand-blasted specimens were divided into four experimental groups with fifteen specimens in each group and were treated as follows. Group 1: Silicoating (Rocatec, 3M ESPE)+ Sinfony (3M ESPE), Group 2: SR Link+ SR Adoro (Ivoclar Vivadent), Group 3: Tin plating (Microtin, Danville Engineering)+ SR Link+ SR Adoro, Group 4: Tin plating (Micro tin, Danville Engineering)+ Silicoating (Rocatec)+ Sinfony. Shear bond strength at metal-resin interface were measured using universal testing machine. Energy Dispersive x-ray analysis was done and scanning electron microscope images were taken and observed. Results and Conclusion. The following conclusions were drawn. 1. The mean shear bond strength values in order were 11.69MPa (Group 2), 22.35MPa (Group 3), 22.40MPa (Group 1) and 27.71MPa (Group 4). There was no significant difference in Group 1, Group 3 and Group 4(P>0.05). 2. In the EDX line analysis, the Au was detected on the surface of all specimen. $SnO_2$ showed on the surface of Group 2 and $SiO_2$ was detected on the surface of Group 1. 3. Increasing of roughness by sandblasting(Group 2), formation of micro-irregularities and tin crystals by electrolytic tin plating(Group 3) and formation of surface irregularities and $SiO_2$ layer(Group 1,4) were observed in SEM photo. 4. Tin plating(Group 3) and Rocatec treatment(Group 1) showed clinically effective shear bond strength(>20MPa), but when the two surface conditioning method were used together higher bond strength were achieved.