Processing of Scanning electron microscope imaging has been analyzed in both secondary electron (SE) imaging and backscattered electron (BSE) image. Because of unique characteristics of both secondary electron and backscattered electron image, mechanism of imaging process and image quality are quite different each other. For the sake of characterize imaging process, Monte Carlo simulation code have been developed. It simulates electron penetration and depth profile in certain material. In addition, secondary electron and backscattered electron generation process as well as their spatial distribution and energy characteristics can be simulated. Geometries that has fundamental feature have been imaged using the developed Monte Carlo code. Two, SE and BSE images generation process will be discussed. BSE imaging process can be readily used to discriminate in both material and geometry by simply changing position and direction of BSE detector. The developed MC code could be useful to design BSE detector and their position. Furthermore, surface reconstruction technique is possibly developed at the further research efforts. Basics of Monte Carlo simulation method will be discussed as well as characteristics of SE and BSE images.
자기치유에 관한 연구는 현재 다각화되었으며 연구를 평가하는 방법도 다양해졌다. 그중에서, 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 통해 획득된 반사전자(BSE) 이미지는 균열에서의 자기치유 효과를 평가하는 수단으로 시도되었다. BSE 이미지를 평가하기 위해서 정교한 시편 전처리가 대단히 중요하다. 에폭시 함침은 경화체의 입자, 기공과 인공 균열 내부에 투입되어 새롭게 생성된 자기치유 수화물의 구조를 안정화시키고 변형 없이 연삭 및 연마의 응력을 견딜 수 있게 한다. 함침 시편은 표면을 매끄럽게 하고 고해상도의 BSE 영상을 얻기 위해 건조 연마 후 습식 연마용 다이아몬드 서스펜션으로 연마한다. 함침과 연마가 된 자기치유 시편의 자기치유 수화물을 평가한 결과, 생성된 수화물은 인공균열의 표면에 형성되었으며 자기치유 물질은 $Ca(OH)_2$와 C-S-H로 확인되었다.
A ceramic is used as a key material in various fields. Accordingly, the use of scanning electron microscopy is increased for the purpose of evaluating the reliability and defects of advanced ceramic materials. The scanning electron microscope is developed to overcome the limitations of optical microscopy and uses accelerated electrons for imaging. Various signals such as SE, BSE and characteristic X-rays provide useful information about the surface microstructure of specimens and, the content and distribution of chemical components. The development of electron guns, such as FEG, and the improved lens system combined with the advanced in-lens detectors and STEM-in-SEM system have expanded the applications of SEM. Automated SEM-EDS analysis also greatly increases the amount of data, enabling more statistically reliable results. In addition, X-ray CT, XRF, and WDS, which are installed in scanning electron microscope, have transformed SEM a more versatile analytical equipment. The performance and specifications of the scanning electron microscope to evaluate ceramics were reviewed and the selection criteria for SEM analysis were described.
고전압 방전에 의한 파분쇄기술 중 ED(Electrical pulse Disintegration)는 고체 내 절연파괴를 유도하여 고체 내 취약한 경계면을 분리하여 유가자원을 분리·회수하는 고효율 자원처리 기술로 알려져 있다. 본 연구에서는 고전압 방전에 의하여 고체 내 발생한 충격파가 황화광물 내 존재하는 아연광물의 단체분리특성을 분석하기 위하여, ED분쇄실험과 기계식 분쇄실험을 수행하고 분쇄산물에 대한 SEM-BSE 분석과 Microfocus X-Ray CT 분석을 수행하여 단체분리도를 비교하였다.
콘크리트의 강도를 결정하는 3가지 요인은 시멘트 페이스트의 강도, 골재의 강도, 골재와 시멘트페이스트 계면영역의 강도가 있다. 이 중 계면영역의 강도가 가장 취약하다. ITZ(Interfacial Transition Zone)는 10~50㎛로 형성되며, 수산화칼슘의 비율은 높아지고, CSH는 낮은 비율을 나타낸다. 높은 수산화칼슘 비율은 ITZ의 부착강도 저하의 원인이 된다. 이로인해 ITZ는 더 약한 영역이 된다. ITZ의 문제점은 경량골재를 활용할 때 더 불리한 요소로 나타난다. 계면특성의 기존연구는 계면파괴인성을 측정하고, 계면에 영향을 주는 인자들을 파악했고, 굵은 골재를 사용하지 않은 시멘트 경화체에 SEM과 XRD분석을 진행했다. 또한 EMPA-BSE장비를 활용하여 미세구조를 파악하였다. 하지만 기존의 연구에서는 미세구조와 역학적 성질 파악에 어려움이 있다. 따라서 본 연구에서는 천연골재와 경량골재 계면을 파악하기 위해 EIS측정 장비를 활용하여 전기저항을 측정하는 방식을 채택하였고, 경량골재 겉면을 고로슬래그 코팅을 통해 계면상태의 변화를 실험하였다. 실험결과, 천연골재와 경량골재의 압축강도는 밀도가 높은 천연골재 높은 강도를 나타냈고, 경량골재 표면 코팅 시 천연골재 이상의 강도를 나타냈으며, 골재 종류별 전기저항의 차이를 보였다.
To elucidate the effects of alloying elements on the characteristics of microstructure and high temperature oxidation of cast austenitic stainless steel, a thermodynamic calculation, a cyclic oxidation test, a X-ray diffraction, a scanning electron microscopy-back scattered electron, a electron probe microanalysis were conducted. The thermodynamic calculation for the effect of vanadium (V) addition on the formation of various precipitates leads to a decrease of chromium (Cr)-rich $M_{23}C_6$ carbides due to the formation of M (C, N) carbo-nitrides containing V and / or niobium (Nb). The V added alloy increased the resistance to high temperature oxidation due to a decrease of Cr-depleted zone deteriorating the oxidation resistance and due to the V-enriched oxide layer formed in inner oxide layer blocking the outward transport of cations.
유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.
흑요석 내 미세결정은 화산암질 마그마의 과냉각 조건에서 정출된 아주 작은 결정이다. 백두산, 일본 규슈와 홋카이도, 그리고 이태리 리파리 섬에서 산출되는 흑요석을 대상으로 그 내부에 포함된 미세결정의 형태와 조직을 전자현미경을 사용하여 관찰하여 정리하였다. 전자현미경의 후방산란전자 이미지로부터 관찰한 보다 자세한 미세결정에 대한 형태학적 분류는 기존의 광학현미경으로 얻을 수 없는 미세결정의 결정화에 대한 정보를 제공해 준다. 이 논문에서는 Clark (1961)의 미세결정 형태 분류 14가지 중에서 10가지에 대해 새로이 기재하였다. 즉, Lath, Crenulite, Bacillite, Margarite, Belonites, Trichites, Arculites, Furculite, Scopulites, Scopulitic growth 등의 미세결정에 대한 형태와 조직적 특징을 구체적으로 살펴보았다. 이런 기재적 연구로부터 향후 산성 마그마의 냉각과정동안 흑요석 내 미세결정의 결정 작용과 광물 공생관계를 밝히는데 활용될 것이다.
본 연구에서는 석개재 지역 하부 막골층 탄산염암을 대상으로 광물조성, 미세구조 및 지화학적 특성을 분석하고 퇴적 환경에 영향을 준 유체의 특성에 대해 고찰해보았다. X-선 회절을 이용한 광물 정량 분석, SEM-BSE를 이용한 미세구조 분석에 근거하여 막골층 최하부와 하부의 탄산염암 미세구조를 4가지 Type으로 분류하고, EPMA 및 LA-ICP-MS를 이용해 각 Type 내 탄산염광물을 대상으로 주원소 및 미량원소를 분석하여 비교하였다. 다양한 크기의 반자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 1과 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정이 치밀하게 맞물린 구조를 갖는 Type 2의 돌로마이트는 상대적으로 높은 Mg/Ca ratio, 평평한 기울기의 REE 패턴, 낮은 또는 중간 이하의 Fe 함량, 낮은 Mn 함량 특성을 가진다. 돌로마이트가 광범위하고 치밀하게 맞물린 구조로 나타나는 것은 고염수로부터 지속적인 Mg 유입의 가능성을 지시한다. 반면, 세립질의 자형에서 타형의 돌로마이트 결정이 산재된 특성을 보이는 Type 3와 다양한 크기의 자형에서 반자형의 돌로마이트 결정을 갖는 Type 4는 Type 1, 2에 비해 돌로마이트 결정의 미세구조가 덜 치밀하게 맞물린 형태를 가진다. 또한 상대적으로 낮은 Mg/Ca ratio, MREE가 부화된 패턴, 중간 이상의 또는 높은 Fe 및 Mn 함량 특성을 가진다. 부분적인 돌로마이트화와 덜 치밀하게 맞물린 구조가 관찰되는 것은 해수와 염수의 혼합수 환경에서 Mg의 제한적인 유입을 지시한다. 또한 Type 4에서 나타나는 철함유 광물과 돌로마이트 결정에서 관찰되는 재결정화와 상대적으로 높은 Fe, Mn 함량을 갖는 특성은 속성 유체의 영향과 아산화 환경에 노출되면서 돌로마이트가 재결정화 작용을 받았을 가능성을 제시한다. 막골층 최하부와 하부의 주구성광물인 돌로마이트와 방해석의 광물학적, 미세구조적, 지화학적 분석을 종합한 결과, 최하부는 고염분의 대규모 퇴적수 영향을 받았고 하부는 담수와 해수의 혼합수 환경에서 속성 유체 영향을 받았음을 뒷받침한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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