한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.442-443
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2006
Vacuum carbonization of nanometer tungsten powder was investigated in a simple designed apparatus. An X-Y recorder was used to plot differential thermal analysis (DTA) curves to determine starting temperature of carbonization of four samples with different specific surface area. The product was detected by X-ray Diffraction (XRD) and small angle X-ray scattering (SAXS). The results show that finer tungsten powder has lower starting temperature of carbonization. Tungsten powder, which BET surface area is $32.97m^2/g$, is completely carbonized to tungsten carbide at $1050^{\circ}C$, although the starting temperature is $865^{\circ}C$. Particle grows sharply before carbonization.
A good understanding of the chemical composition and structural characteristics of a carbonaceous material is essential in conversion processes. Understanding how the composition and structural changes influence the burning behaviour of coal is important when assessing a coal's potential for utilization. To explore the potentials of a typical Nigerian coal, both conventional and advanced analytical techniques such as proximate analysis, ultimate analysis, calorific value, surface area analyser, SEM, FTIR, XRD and SAXS were employed. The results obtained from these characterizations agree favourable well with a typical South African coal that is of enormous contribution to the gross domestic product (GDP) of the nation economy.
본 연구는 두 개의 편광판 사이에서 홀로그램과 같은 독특한 외관을 갖는 라멜라 액정상 메이크업 클렌징 제형에 관한 것이다. 라멜라 액정상을 갖는 메이크업 클렌징 제형 연구는 오래전부터 많이 시도되어 왔지만, 탁도 증가 및 점도 상승 등의 문제로 실제 상용화에는 한계가 있었다. 본 연구에서는 이러한 문제를 해결하기 위해 계면활성제의 알킬 체인에 의한 액정상의 유동성 증가와 음이온 계면활성제 도입에 따른 정전기적 반발력 증가를 이용하였다. 이를 통해 액정상의 결정화를 억제하여 안정한 액정상 제형을 확보할 수 있었다. 또한, 본 연구에서는 객관적이고 정량적인 클렌징력 평가를 위해 형광물질과 in vivo imaging system (IVIS) 장비를 이용하여 in vitro 클렌징력 평가법을 새롭게 도입하였다. 이렇게 개발된 클렌징력 평가법을 이용하여 라멜라 액정상 메이크업 클렌징 제형의 우수한 메이크업 클렌징력을 확인할 수 있었다. 한편, 본 연구에서 개발된 라멜라 액정상 메이크업 클렌징 제형을 직교 배열된 두 편광판 사이에 두면 홀로그램과 유사한 특이적인 무늬를 관측할 수 있다. 이러한 현상은 액정상 제형을 통과하는 가시광선과 라멜라 구조 사이의 간섭현상에 의한 것으로 추정된다. 클렌징 제형에서의 라멜라 구조는 소각 X선 산란분석(SAXS)을 이용하여 Bragg spacing ratio가 1 : 2의 정수비로 관찰되는 것을 통해 확인하였다. 본 연구를 통해 개발된 라멜라 액정상 메이크업 클렌징 제형은 우수한 경시 안정성과 클렌징력, 그리고 편광판 사이에서 관찰되는 홀로그램과 유사한 독특한 외관으로 인해 향후 새로운 메이크업 클렌징 제품 개발에 도움이 될 것으로 기대된다.
There are two beamlines (BLs), 4C1 and 4C2, at the Pohang Accelerator Laboratory that are dedicated to small angle X-ray scattering (SAXS). The 4C1 BL was constructed in early 2000 and is open to public users, including both domestic and foreign researchers. In 2003, construction of the second SAXS BL, 4C2, was complete and commissioning and user support were started. The 4C2 BL uses the same bending magnet as its light source as the 4C1 BL. The 4C1 BL uses a synthetic double multilayer monochromator, whereas the 4C2 BL uses a Si(111) double crystal monochromator for both small angle and wide angle X-ray scattering. In the 4C2 BL, the collimating mirror is positioned behind the monochromator in order to enhance the beam flux and energy resolution. A toroidal focusing mirror is positioned in front of the monochromator to increase the beam flux and eliminate higher harmonics. The 4C2 BL also contains a digital cooled charge coupled detector, which has a wide dynamic range and good sensitivity to weak scattering, thereby making it suitable for a range of SAXS and wide angle X-ray scattering experiments. The general performance of the 4C2 BL was initially tested using standard samples and further confirmed by the experience of users during three years of operation. In addition, several grazing incidence X-ray scattering measurements were carried out at the 4C2 BL.
Cleansing foam이라 불리는 지방산 칼륨 cream soap은 crystal gel 구조로 이루어져 있어 유화계와는 달리 전단응력에 약하며 고온의 보관조건에서 쉽게 분리되는 특성을 보여준다. Crystal gel 구조는 지방산의 종류 및 비율, 중화도, polyol의 종류와 사용량에 따라 크게 영향을 받는다. Crystal gel 구조에 미치는 이들의 영향을 조사하기 위해 water/potassium hydroxide (KOH)/fatty acid ternary system에서 실험을 실시하였다. Differential scanning calorimeter (DSC) 측정 결과 myristic acid (MA) : stearic acid (SA) = 3 : 1 비율에서 공융점(eutectic point)를 갖고 이 혼합비가 가장 안전한 삼성분계(ternary system)를 만든다는 것을 발견했다. 점도 측정과 편광현미경 (POM) 관찰 결과 중화도는 75% 부근이 최적이라고 판단된다. 삼성분계의 melting point (Tm)이 보관온도보다 높을 때, 그리고 crystal phase가 lamellar gel phase로 상 전이가 일어날 때 안정하나 지방산 함량의 증가는 안정성에 거의 영향을 미치지 않는다. 삼성분계에 polyol의 첨가는 Tm을 변화시키고 상전이를 일으키는데 중요한 역할을 한다. 클렌징폼의 구조는 저온 주사전자현미경 (Cryo-SEM), 소각 및 광각 X-선 산란 (SAXS, WAXS) 분석으로 규명하였다. Butylene glycol (BG), propylene glycol (PG), dipropylene glycol (DPG)은 Tm을 낮추어주며 lamellar gel phase 형성을 어렵게 하는 반면 glycerin, PEG-400, sorbitol은 Tm을 상승시키고 lamellar gel phase 형성을 용이하게 하며 안정한 삼성분계를 만든다.
We studied the molecular shapes and structural characteristics of a 33-armed, star polystyrene (PS-33A) and two $3^{rd}$-generation, dendrimer-like, star-branched poly(methyl methacrylate)s with different architectures (pMMA-G3a and PMMA-3Gb) and 32 end-branches under good solvent and theta ($\Theta$) solvent conditions by using synchrotron small angle X-ray scattering (SAXS). The SAXS analyses were used to determine the structural details of the star PS and dendrimer-like, star-branched PMMA polymers. PS-33A had a fuzzy-spherical shape, whereas PMMA-G3a and PMMA-G3b had fuzzy-ellipsoidal shapes of similar size, despite their different chemical architectures. The star PS polymer's arms were more extended than those of linear polystyrene. Furthermore, the branches of the dendrimer-like, star-branched polymers were more extended than those of the star PS polymer, despite having almost the same number of branches as PS-33A. The differences between the internal chain structures of these materials was attributed to their different chemical architectures.
이 연구는 경표피흡수를 위하여 큐빅액정의 자기조직체의 형성에 관한 것이다. 복수 수산기(-OH)를 가지는 친수부에 4개의 메칠 그룹을 가지는 양친매성지질인 diglyceryl phytylacetate (DGPA)를 합성하여 다양한 성능평가를 수행하였다. DGPA의 유화력은 1%의 적은 농도에서도 고 내상의 물을 함유하는 안정한 W/O water-in-oil)에멀젼이 유지되었다. DGPA, dimethicone (2CS), water의 3성분계의 특정영역에서, 안정한 큐빅상의 액정이 형성되었다. 3상 구조도 작성을 통하여 큐빅 액정영역, 헥사고날 영역, 물과 헥사고날이 혼제된 영역, 역미셀 영역을 확인하였고, SAXS (small angled x-ray scattering)분석을 통하여 그 구조를 증명하였다. 화장품의 응용으로, 큐보좀 (cubosome)에 10%의 마그네슘아스코르빌포스페이트, 5%의 피리독신트리헥사데카노에이트를 봉입하여 캡슐화하였다. 큐보좀의 occlusive 효과는 역미셀(reverse micelle)보다 1.7배 우수한 효과를 가졌다. 큐보좀을 분산제인 poloxamer를 사용하여 W/O 에멀젼을 만든 것으로부터 큐빅구조의 액정상으로 회복되는 것을 새롭게 발견하였다. 따라서, DGPA의 양친매성지질의 특성을 이용하여, 큐빅상의 액정을 형성하는 기재로써 화장품 산업과 의약품분야에서 경표피흡수제로써 응용이 가능할 것으로 기대된다.
Quenched and slow cooled as well as isothermally crystallized poly(tetramethylene succinate)(PTMS) films at two different temperatures were prepared. In the process of hydrolysis of the four specimens, structural changes such as the crystallinity, crystal size distribution, lattice parameter, lamellar thickness, long period and surface morphology were investigated by using wide and small angle X-ray scattering (WAXS and SAXS), differential scanning calorimetry (DSC) and scanning electron microscopy (SEM). The hydrolytic degradation of quenched film was faster than that of slow cooled and isothermally crystallized films. The film crystallized at 100$\^{C}$ exhibited extensive micro voids and thus showed faster degradation than that crystallized at 75$\^{C}$, demonstrating surface morphology is another important factor to govern degradation rate. The crystallinity of the specimen increased by 5-10% and long period decreased after hydrolysis for 20 days. At the initial stage of degradation, the lamellar thickness of quenched film rather increased, while that of slow cooled and isothermally crystallized films decreased. The hydrolytic degradation preferentially occurred in the amorphous region. The hydrolytic degradation in crystal lamellae are mainly at the crystal surfaces.
Kim, Geon-Seok;Kang, Min-Sung;Choi, Mi-Ju;Kwon, Yong-Ku;Lee, Kwang-Hee
Macromolecular Research
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제17권10호
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pp.757-762
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2009
The micro domain structures and crystallization behavior of the binary blends of poly(methyl methacrylate)-b-poly(pentafluorostyrene)-b-poly(methyl methacrylate) (PMMA-PPFS-PMMA) triblock copolymer with a low molecular weight poly(vinylidene fluoride) (PVDF) were investigated by small-angle X-ray scattering (SAXS), small-angle light scattering (SALS), transmission electron microscopy (TEM), optical microscopy, and differential scanning calorimetry (DSC). A symmetric, PMMA-PPFS-PMMA triblock copolymer with a PPFS weight fraction of 33% was blended with PVDF in N,N-dimethylacetamide (DMAc). In the wide range of PVDF concentration between 10.0 and 30.0 wt%, PVDF was completely incorporated within the PMMA micro domains of PMMA-PPFS-PMMA without further phase separation on a micrometer scale. The addition of PVDF altered the phase morphology of PMMA-PPFS-PMMA from well-defined lamellar to disordered. The crystallization of PVDF significantly disturbed the domain structure of PMMA-PPFS-PMMA in the blends, resulting in a poorly-ordered morphology. PVDF displayed unique crystallization behavior as a result of the space constraints imposed by the domain structure of PMMA-PPFS-PMMA. The pre-existing microdomain structures restricted the lamellar orientation and favored a random arrangement of lamellar crystallites.
Thin films of Pb(Mg, Zn)1/3Nb2/3O3 were fabricated by spin coating the Pb-Mg-Zn-Nb-O complex alkoxide sols on(111) Pt-coated MgO (100) planes. It was observed that the content of H2O and the rheological characteristics of sol greatly influenced the orientation of perovskite grains after thin-film formation. A strong preferential orientation of (100)-type planes of the perovskite grains was obtained for the sol aged for 15 days with the molar ratio of H2O to total metal alkoxides=2. As small angle X-ray scattering experiment in the Porod region was performed to correlate the observed preferential orientation with the network structure of precursors at various stage of aging. It was shown that the degree of branching of the Pb-Mg-Zn-Nb-O precursor chain had a direct effect on the preferred oreintation, and weakly branched precursor systems led to highly oriented grains after thin-film formation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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