Resol형 페놀수지(phenol-formaldehyde (PF) resin)는 페놀(phenol: P)에 포름알데히드(formaldehyde: F)를 첨가하여 반응시키는 부가반응과 물을 제거하는 축합반응에 의해 합성된다. 본 연구에서는 부가반응 반응변수인 F/P몰비, 촉매의 농도, 반응온도 및 반응시간 등의 영향에 관하여 연구하였다. 또한 반응시간의 조절에 따른 합성된 페놀수지의 분자량과 점도에 미치는 영향을 조사하였다. 실험결과, 부가반응에서 촉매농도와 반응온도가 높아질수록 반응시간은 크게 감소되는 경향을 나타내었다. 또한 축합반응에서 페놀수지의 점도는 반응시간이 증가할수록 1500cps에서 9000 cps까지 증가하였고, 분자량은 500~1100 g/mol 범위의 저 분자량을 나타내었다.
The phenol resorcinol formaldehyde resin (PRF) adhesives which are curing at ambient temperature for structural purposes were synthesized. A PRF resin is produced according to the two-stage reaction system. In first stage, a low-condensed resol or methylolated phenol were prepared from phenol by reaction with a formaldehyde in alkaline condition. The molar ratio of phenol to formaldehyde was 1.0~1.4. And in second-stage, resorcinol was added to combine with the methylol group of a low-condensed resol(R/P molar ratio 0.3). The glue-joint strength, pot-life and workability of this synthetic PRF resin were superior to conventional ambient temperature setting adhesives such as oilic urethane or water based polymer-isocyanate resin for wood adhesives.
The carbon nanofibers (CNFs) used in this study were synthesized with an iron catalyst and ethylene as a carbon source. A concentration of 30 wt % iron(III) acetylacetonate was dissolved in resol type phenol resin and polyurethane foam was put into the solution. The sample was calendered after being cured at $80^{\circ}C$ in air for 24 h. Stabilization and carbonization of the resol type phenol resin and reduction of the $Fe^{3+}$ were completed in a high-temperature furnace by the following steps: 1) heating to $600^{\circ}C$ at a rate of $10^{\circ}C/min$ with a mixture of $H_2/N_2$ for 4 h to reduce the $Fe^{3+}$ to Fe; 2) heating to $1000^{\circ}C$ in $N_2$ at a rate $10^{\circ}C/min$ for 30 minutes for pyrolysis; 3) synthesizing CNFs in a mixture of 20.1% ethylene and $H_2/N_2$ at $700^{\circ}C$ for 2 h using a CVD process. Finally, the structural characterization of the CNFs was performed by scanning electron microscopy and a synthesis analysis was carried out using energy dispersive spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy. Specific surface area analysis of the CNFs was also performed by $N_2$-sorption.
포름알데히드/페놀의 몰비에 따른 레졸과 노블락 수지의 경화거동을 FT-IR 분석법으로 연구하였다. 일정한 경화온도(레졸 수지: $130^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $180^{\circ}C$, 노블락 수지: $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, $180^{\circ}C$)에서 경화시간(3, 5, 7, 10, 20, 60분)에 따른 경화 정도를 비교하였다. 경화정도(conversion, ${\alpha}$)는 경화되지 않은 수지의 FT-IR 스펙트라 $3300cm^{-1}$에 나타나는 OH 피크의 면적을 기준으로 각각 주어진 경화시간의 OH 피크 면적 비율로 구하였다. 그 결과 포름알데히드/페놀의 몰비와 경화 온도가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다. 특정한 경화 온도에서 integral method 분석에 의한 결과 포름알데히드/페놀의 몰비가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다.
본 연구에서는 단열열량계의 일종인 폭발열량 측정장치를 이용하여 레졸수지 합성반응에서 온도조절 물질이 열폭주 특성에 미치는 영향을 평가하고, 반응열과 활성화에너지 등의 속도론적 데이터를 검토하였다. 그 결과, 온도조절 물질이 투입된 낮은 고형분 농도에서는 폭주반응의 격렬함을 나타내는 순간 특성치들이 감소했다. 그러나 투입된 온도조절 물질의 갑작스런 소실은 급격한 2차 폭주반응을 촉발시켰다. 이때, 레졸수지 합성반응의 폭주반응에 의한 반응열은 페놀을 기준으로 약 157 kJ/mol이었고, 활성화에너지는 약 60 kJ/mol로 나타났다.
In order to solve to instability in air and to format dentrite, we used carbonized phenol resin electrode which is amorphous carbon. The structure and properties of deeply Li-doped carbonized phenol resin have been investigated in association with their utilization as electrodes in rechargeable batteries. Resol type phenol resin used as starting material. The doped lithium was found neither in metallic nor in ionic states even in the most deeply doped state($C_{2.2}$Li stage). It has also been confirmed that the carbonized phenol resin electrode has a large capacity with good stability and reversibility. These results strongly suggest that the carbonized phenol resin can make an excellent anode material for secondary batteries. Finally, we discuss that the carbonized phenol resin doped up to the $C_2Li$ stage can exhibit an energy density per volume as high as lithium metal. We know that carbonized phenol resin can used as cathode as well as anode by cyclic voltammogram.
본 연구에서는 레졸수지 합성에서 부가반응 실험변수인 F/P 몰비, 촉매 wt% 및 반응온도가 페놀치환체에 미치는 영향을 2단 실험계획법을 사용하여 실험하고 실험 결과를 삼원변량분석법(ANOVA, SPSS)을 사용하여 해석하였다. 페놀치환체는 반응시간 300분에서 F/P 몰비가 높을수록, 반응온도가 낮을수록, 촉매량이 적을수록 증가하는 경향을 보였고 ortho 지향성이 있음을 확인하였다. 레졸형 페놀수지의 합성에서 페놀계 치환체의 해리반응과 메틸렌글리콜 형태의 포름알데하이드의 분율을 고려하는 Zavitsas류의 속도론 모델을 단순화시킨 기초반응 모델을 제시하고 Zavitsas류의 속도론 모델과 비교하였다. 기초반응 모델은 평균적으로 2.79%의 오차를 보였으며 Zavitsas류 모델의 오차인 3.27%와 비슷한 값을 보이는 것을 확인하였다. 따라서 본 논문에서 제시한 기초반응 모델은 레졸합성의 부가반응 속도론 연구에 적용 가능하다고 판단된다.
Bipolar Plates for PEMFC have been a key component of fuel cells with MEA, thus in this research they have been fabricated by a compression molding technique after mixing graphite powder with phenol resin. The results have shown the prominent properties compared with those by foreign advanced company with respect to the electrical conductivity and flexural strength. In addition, it has been carried out that the Voltage-Current characteristics comparison according to the unit cell experiments of bipolar plates. As a result, we have obtained good performances and we are going to research the molding feasibility of bipolar plate's flow channel.
목탄의 제조과정에서 발생되는 목타르의 신용도를 찾고자 목타르를 이용한 레졸형 페놀수지접착제를 제조하여, 합판에 대한 접착력 시험을 실시하였다. 소나무타르계 접착제는 미첨가 페놀접착제와 비교했을 때, 고형분, 점도와 같은 수지의 물성은 유사하였으며, 인장 전단 접착력에서도 비내수, 내수 모두 페놀접착제에 비해 크게 떨어지지 않았다. 그러나, 참나무타르계 접착제의 경우에서는 수지물성도 페놀수지와는 다른 물성을 보였으며, 내수접착력은 페놀접착제의 접착력에 비해 절반 정도의 낮은 접착력을 보였다. 포름알데히드 방출량은 목타르의 첨가량이 많을수록 많이 방출되었다.
본 연구에서는 단열재로서의 페놀수지(PF) 발포폼의 물성과 응용가능성을 검토하였다. 실험결과 페놀수지 발포폼의 밀도는 $0.030g/cm^3$를 나타내었고, 열전도율은 $0.026kcal/m.h.^{\circ}C$를 나타내었다. 또한 페놀수지 발포폼은 $500^{\circ}C$로 1 h 동안 열을 가했을 경우 약 71.7 wt%가 휘발되었다. 그리고 페놀수지 발포폼의 화학구조는 단열재로서의 중요 물성인 closed cell 구조형태를 갖는 것으로 분석되었다. 따라서 제조된 페놀수지 발포폼은 단열소재로서의 우수한 물성을 갖는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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