Objectives: Phytic acid (IP6), a naturally occurring agent, has been previously reported as a potential alternative to ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). However, its effect on adhesion to sodium hypochlorite (NaOCl)-treated dentin and its interactions with NaOCl have not been previously reported. Thus, in this study, the effects of IP6 on resin adhesion to NaOCl-treated dentin and the failure mode were investigated and the interactions between the used agents were analyzed. Materials and Methods: Micro-tensile bond strength (µTBS) testing was performed until failure on dentin treated with either distilled water (control), 5% NaOCl, or 5% NaOCl followed with chelators: 17% EDTA for 1 minute or 1% IP6 for 30 seconds or 1 minute. The failed specimens were assessed under a scanning electron microscope. The reaction of NaOCl with EDTA or IP6 was analyzed in terms of temperature, pH, effervescence, and chlorine odor, and the effects of the resulting mixtures on the color of a stained paper were recorded. Results: The µTBS values of the control and NaOCl with chelator groups were not significantly different, but were all significantly higher than that of the group treated with NaOCl only. In the failure analysis, a distinctive feature was the presence of resin tags in samples conditioned with IP6 after treatment with NaOCl. The reaction of 1% IP6 with 5% NaOCl was less aggressive than the reaction of the latter with 17% EDTA. Conclusions: IP6 reversed the adverse effects of NaOCl on resin-dentin adhesion without the chlorine-depleting effect of EDTA.
본 연구는 5급 와동에서 유동성 복합 레진 수복 시 수종의 상아질 접착제에 따른 미세 누출 양상을 비교하고, resin tag 및 혼성층의 형상을 전자 현미경으로 관찰하고 비교 분석하였다. 행동 조절에 어려움이 많은 소아 환자의 접착 수복에서 술식의 간편화 및 시간 단축이 장점으로 부각되고 있는 All-in-one 상아질 접착제의 임상 적용 가능성을 평가하고 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 법랑질 변연에서는 II군(AQ Bond Plus)이 가장 높은 미세누출을 보였고 III군($AdheSE^{(R)}$ One), I군($Adper^{TM}$ Single Bond 2) 순으로 감소하였으며, II군은 I군, III군과 통계학적 유의차를 보였고(p<0.05), I군과 III군 사이에는 유의차가 없었다. 2. 상아질 변연에서는 II군, I군, III군의 순으로 미세누출이 증가하였고, 각각 통계학적 유의차를 보였다(p<0.05). 3. I군과 III군에서는 법랑질 변연이 상아질 변연보다 유의하게 낮은 미세누출을 보였으나(p<0.05), II군에서는 통계학적 유의차를 보이지 않았다(p>0.05). 4. 주사전자현미경 소견에서 II군과 III군은 resin tag의 형성이 매우 미약하고 불규칙한 양상을 보인 반면, I군에서는 비교적 긴밀하고 균일한 resin tag가 관찰되었다. 이상의 결과를 종합해보면, AQ Bond Plus와 $AdheSE^{(R)}$ One은 처리 과정의 단순화로 인한 시간 절약의 장점을 가지고 있으나 $Adper^{TM}$ Single Bond 2에 비해 상대적으로 높은 미세누출과 약한 결합력을 보인 본 실험의 결과를 미루어 볼 때, 임상적용 시 술식과 case에 따른 선택적 사용이 추천되는 바이다.
산 처리방법에 따른 상아질 접착을 평가하고 표면처리 후의 상아질 표면의 성상변화 및 파단면의 양상을 관찰하기 위해 발거된 구치 에 10% polyacrylic acid (GC Dental Industrial Corp., U. S. A.), 10 % 인산(Bisco Inc., U. S. A.) 및 10-3 용액 (Parkell Bio-Materials, U. S. A.)을 사용하여 상아질 표면을 처리하고 모든 시편에 상아질 접착제인 All Bond 2$^{(R)}$(Bisco Inc., U.S.A.)를 도포하였으며 복합레진 (Silux Plus$^{(R)}$, 3M Co., U.S.A.)을 첨가한 후 접착강도를 측정하고 상아질 표면 및 파단면을 주사 전자현미경으로 관찰, 비교하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 접착강도는 상아질 표면을 산 처리한 군이 무처리한 대조군에 비해 높게 나타났고, 산처리를 시행한 군들 간에는 10-3 용액으로 처리한 군이 가장 높았으며 10% 인산으로 처리한 군, 10% polyacrylic acid로 처리한 군의 순이었다(p<0.01). 2. 상아질 표면의 관찰에서, 무 처리의 상아질 면은 상아세관이 개방되지 않은 채 도말층으로 덮혀 있었고, 10% polyacrylic acid로 처리한 상아질 면은 도말충이 제거되고 상아세관이 개방되어 있었으나 상아세관 내에 smear plug이 일부 남아 있었으며, 10% 인산또는 10-3 용액으로 처리한 상아질 면은 도말층 및 smear plug이 모두 제거되고 상아세관이 완전히 개방되어 있음이 관찰되었다. 3. 파단면의 관찰에서, 무 처리군에서는 도말층 내에서 파단이 일어났으며, 10% polyacrylic acid로 처리한 군에서는 상아세관 내 잔존 레진 tag이 관찰되지 않았으나 10% 인산 및 10-3 용액으로 처리한 군에서는 상아세관 내의 잔존 레진 tag이 관찰되었다. 4. 파단 양상에 있어서, 접착강도가 큰 군일수록 응집성 파단의 빈도가 증가되어 나타났으며, 각 시편에서 구한 접착강도와 응집 파단율의 상관 계수는 0.71이었다.
The purpose of this study was to observe the resin infiltration pattern into dentin by various dentin bonding agents. Freshley extracted 36 sound human molars were used in this study. They were stored at $4^{\circ}C$ physiologic saline solution before experiment. All the teeth were cross-sectioned to expose dentin below about 3.0mm at the cusp tip and above 2.0mm at the cemento-enamel junction with Crystal Cutter (MC411 D, Maruto Co., Japan), and were made into specimens for this study (Fig. 1). The specimen experimental groups were divided into 9 groups by dentin surface treatment as following procedures: Group I: Treated with Gluma Cleanser followed by Gluma Primer and Sealer Group 2. Treated with Gluma Cleanser followed by Scotch bond 2 Adhesive Group 3: Treated with Gluma Cleanser followed by Tenure Solution A, Band Visar Seal Group 4: Treated with Scotchprep followed by Scotch bond 2 Adhesive Group 5: Treated with Scotchprep followed by Gluma Primer and Sealer Group 6: Treated with Scotch prep followed by Tenure Solution A, Band Visar Seal Group 7: Treated with Tenure Conditioner followed by Tenure Solution A, Band Visar Seal Group 8: Treated with Tenure Conditioner followed by Scotchbond 2 Adhesive Group 9: Treated with Tenure Conditioner followed by Gluma Primer and Sealer 27 specimens of 36 specimens were divided into 9 groups (Group 1-9), and were used for observation of resin tags. Remaining 9 specimens were divided into 3 groups (Group 1,4 and 7), and were used for observation of fractured dentin surfaces. Specimens to observe the resin tag were demineralized with 20% HCl for 14 hours, specimens to observe the fractured dentin surfaces were demineralized with 10% HCl for 3 minutes. All the specimens were gold-coated with Eiko ion coater (Eiko-engineering Co.), and observed under Scanning electron microscope (Hitachi S-2300) at 20 KV. The following results were obtained: 1. In group 1 treated with Gluma Cleanser, Gluma Primer, and Sealer, most resin tags were more than $100{\mu}m$. 2. In group 4 treated with Scotch prep and Scotchbond 2 Adhesive, most resin tags were about $10{\mu}m$. 3. In group 7 treated with Tenure conditioner, Tenure Solution A, B, and Visar Seal, most resin tags were about $10{\mu}m$ but occasionally resin tags were more than $100{\mu}m$. 4. In groups 2,3,5,6,8 and 9, the lengths of resin tags were inconsistent and the amount of resin tags were reduced.
본 연구는 polyethyleneimine(PEI)을 이용하여 음이온계 레진에 비 고정화 효소인 lipase AH(Burkholderia cepacia)를 고정화한 후 효소적 interesterification을 통해 고정화 효소의 반응 특성을 확인하고자 하였다. 효소적 interesterification에 canola oil, palmitic ethyl ester와 stearic ethyl ester를 기질로 사용하였으며 합성물의 TAG 조성 분석을 통해 특성 연구를 진행하였다. 또한 두 가지 고정화방법(multi layer, mono layer)으로 고정화를 진행하였으며 사용된 lipase solution의 농도와 pH를 달리하여 실시하였다. 먼저 효소와 support 간의 친화력을 확인하기 위하여 단백질 함량을 측정하였다. 그 결과 고정화에 사용된 lipase solution의 농도가 8 mg/mL일 때 친화력이 좋았으며 MUIM의 경우 pH 7.5에서, MOIM의 경우 pH 8.0에서 고정화 효율이 가장 좋았다. 또한 고정화 효소의 활성을 확인하기 위하여 interesterification을 진행하였고 TAG와 sn-2 position 분석을 통하여 활성을 비교하였다. 이러한 결과를 참고하여 가장 친화력이 좋았던 조건에서 고정화를 진행하였다. 그 결과 MUIM의 경우 total saturated fatty acid(${\Sigma}SFA$)의 함량이 16.79 area%였으며 MOIM의 경우는 ${\Sigma}SFA$의 함량이 26.17 area%로 나타났다. 반면에 sn-2 position 분석결과 MUIM과 MOIM 모두 palmitic acid와 stearic acid의 함량이 증가한 경향을 나타내었는데, 이는 기존의 sn-1, 3 특이성을 가지는 lipase AH가 고정화를 통해 무작위 특이성으로 변화한 것으로 생각되었다. 또한 RP-HPLC를 이용하여 TAG의 조성을 확인한 결과, 기질은 canola oil이 주로 OOO와 LOO로 조성되었으나 고정화 효소의 interesterification 반응 후 합성물은 주로 POO/SLO, LPO/LOP와 SOO, SOS 등으로 이루어진 것으로 확인되었다. 위와 같은 결과를 바탕으로 최종 생산된 MUIM과 MOIM을 이용하여 interesterification 반응을 온도, 시간을 달리하여 진행하였다. 전체적으로 MOIM의 활성이 가장 높았으며 lipase AH, MOIM과 MUIM 모두 반응시간이 증가할수록 ${\Sigma}SFA$의 함량은 증가하였으나 12시간 이후로는 시간대비 효율은 크게 증가하지 않았다. 또한 시간이 증가함에 따라 sn-2 position의 ${\Sigma}SFA$ 함량이 높아졌다. 한편 반응온도가 높을수록 ${\Sigma}SFA$의 함량도 증가하였는데, 이는 상온인 $25^{\circ}C$보다 높은 melting point를 가지는 stearic ethyl ester와 palmitic ethyl ester가 semi solid 형태로 존재하여 활성이 저해된 것으로 생각된다. 또한 lipase AH는 재사용이 불가능하였지만 고정화 효소인 MUIM과 MOIM은 5번을 재사용하여도 그 효소의 활성이 유지되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 토대로 음이온계 레진에 PEI를 이용하여 lipase AH를 고정화하였을 경우 비 고정화 효소인 lipase AH보다 MUIM과 MOIM의 활성이 더 높아 산업적으로 이용 가능할 것으로 생각된다.
In this in vitro study, confocal laser scanning microscopic morphology of dentin-resin interface and its relationship to shear bond strength were investigated after the exposed dentin surfaces were treated with 3 different kinds of dentin adhesive systems[three-step; Scotchbond Multi-Purpose Plus(SMPP), self-priming bonding resin; Single Bond(SB), self-etching primer; Clearfil Liner Bond 2(LB2)]. 52 extracted human molar teeth without caries and/or restorations. The experimental teeth were randomly divided into three groups of seventeen teeth each. In five teeth of each group, class V cavities(depth: 1.5mm) with 900 cavosurface angles were prepared at the cementoenamel junction on buccal and lingual surfaces. Bonding resins of each dentin adhesive system were mixed with rhodamine B. Primer of SMPP was mixed with fluorescein. In group 1. the exposed dentin was conditioned with etchant, applied with above primer and bonding resin of SMPP. In group 2, with etchant and self-priming bonding agent of SB. In group 3, with self-etching primer and bonding agent of LB2. After treatment with dentin adhesive systems, composite resin were applied and photocured. The experimental teeth were cut longitudinally through the center line of restoration and grounded so that about $90{\mu}m$-thick wafers of buccolingually orientated dentin were obtained. And, $70{\sim}80{\mu}m$-thick wafers sectioned horizontally, thus presenting a dentinal tubules at 900 to the cut surface of a remaining tooth, were obtained. Primer of SMPP mixed with rhodamine B was applied to these wafers. Confocal laser scanning microscopic investigations of these wafers were done within of 24 hours after treatment. To measure shear bond strength, the remaining twelve teeth of each group were grounded horizontally below the dentinoenamel junction, so that no enamel remained. After applying dentin adhesive systems on the dentin surface, composite was applied in the shape of cylinder. The cylinder was 5mm in diameter, and 2mm in thickness. Shear bond strength was measured using Instron with a cross-head speed of 0.5mm/min. It was concluded as follows ; 1. Hybrid layer of SMPP(mean: $4.56{\mu}m$) was thicker than that of any other groups. This value was not statistically significant thicker than that of SB(mean: $3.41{\mu}m$, p>0.05), and significant thicker than that of LB2(mean: $1.56{\mu}m$, p<0.05). There was a statistical difference between SB and LB2(p<0.05). 2. Although there were variations in the length of resin tag even in a sample, and in a group, most samples in SMPP and SB showed resin tags extending above $20{\mu}m$. But samples in LB2 showed resin tags of $10{\mu}m$ at best. 3. Besides primer's infiltration into demineralized peritubular dentin and dentinal tubules, fluorophore of primer was detected in the lateral branches of dentinal tubules. 4. All groups demonstrated statistically significant differences from one another(p<0.05), with shear bond strengths given in descending order as follows: SMPP(18.3MPa), SB(16.0MPa) and LB2(12.4MPa). 5. LB2 having thinnest hybrid layer($1.56{\mu}m$) showed the lowest shear bond strength(12.4MPa).
The purpose of this study was to investigate the effect of dentin bonding agents on the bond strength of composite resin restorations in case of applying the dentin bonding agents to acid etched enamel surfaces. Freshly extracted 364 bovine anterior teeth were selected as a adherents. 320 enamel specimens were divided into two groups(unetched group (1) and etched group (2) for testing the shear bond strength, 40 specimens were used for the hardness testing, and 4 specimens of rest were to observe the resin-tag formation into etched enamel surfaces. All surfaces of enamel specimens were polished with 320~1500 SiC paper under continuous running water. In Group (1), 100 enamel specimens were polished and unetched. 220 polished enamel specimens in Group (2) were etched with 37 % phosphoric acid solution for 60 seconds, washed with water for 20 seconds, and dried with a light air pressure for 60 seconds. Three kinds of dentin bonding agents(Gluma, Prisma, Scotchbond 2) were evaluated the effect on the bond strength to conditioned enamel surfaces. Shear bond strengths were measured on the three cases such as a coating of primer only, a coating of sealer only, and a sequential coating of primer and sealer to acid etched enamel surfaces were compared with the bond strengths measured by the coating of enamel bonding agent followed by the bonding of composite resin (Photo clearfil bright, Kuraray, Japan) to unetched and acid etched enamel surfaces. In addition, the hardness tested on the adhesive fractured surface between composite resin enamel as a mean of evaluation of a factor whether the mechanical bond strengths were affected and the penetration of dentin bonding agents into etched enamel surfaces was also observed. Bond strengths were measured using the method of shear bond strength by a universal testing machine (Instron-4467, USA), statistical test were applied to the results using a one way analysis variance(ANOVA), and hardness was measured by the Vicker's Hardness Tester(MHT-i, Matsuzawa, Japan) and the penetration of the resins were observed by the SEM (Hitachi, S-2300, Japan). The following conclusions were drawn; 1. Enamel bonding agent showed to affect the improvement of bond strength of composite resin to enamel surface both unetched and etched. 2. Dentin bonding agents could be resulted in increase of bond strength to unetched enamel surface, but there were no statistical significances. 3. Bond strengths to etched enamel surface were significantly decreased with a coating of dentin primer only. 4. Coating of sealer only and coating of primer and sealer noticed the similar bond strengths of composite resin to etched enamel using the enamel bonding agents. 5. The applying method proved to be more effective than the kinds of dentin bonding agents on the bond strength of composite resin to etched enamel than the kind of dentin. 6. Vicker's hardness numbers of dentin bonding agents were lower than that of composite resin, but the degree of penetration of dentin bonding agents into etched enamel surfaces was excellent.
The purpose of this study was to evaluate the penetration pattern of dentin adhesives according to the orientation of dentinal tubules with confocal laser scanning microscopy. Specimens having perpendicular. parallel and oblique surface to dentinal tubules were fabricated. The primer of dentin adhesives (ALL $BOND^{\circledR}{\;}2,{\;}CLEARFIL^{TM}$ SE BOND and PQ1) was mixed with fluorescent material. rhodamine B isothio-cyanate (Aldrich Cherm. CO., Milw., USA), It was applied to the specimens according to the instructions of manufactures. The specimens were covered with composite resin (Estelite, shade A2) and then cut to a thickness of 500$\mu\textrm{m}$ with low speed saw (Isomet^{TM}, Buehler. USA). The adhesive pattern of dentin adhesives were observed by fluorescence image using confocal laser scanning microscopy. The results were as follows. 1. For the groups with tubules perpendicular to bonded surface. funnel shape of resin tag was observed in all specimen. However. resin tags were more prominent in phosphoric acid etching system (ALL $BOND^{\circledR}$ 2 and PQ1) than self etching system ($CLEARFIL^{TM}$ SE BOND). 2. For the groups with tubules parallel to bonded surface. rhodamine-labeled primer penetrated into peritubular dentin parallel to the orientation of dentinal tubules. But rhodamine-labeled primer of PQ1 diffused more radially into surrounding intertubular dentin than other dentin adhesive systems. 3. For the groups with tubules oblique to bonded surface. resin tags appeared irregular and discontinuous. But they penetrated deeper into dentinal tubules than other groups.
Kim, Seong-Ryul;Hwang, Jae-Sam;Yoon, Hyung-Joo;Park, Kwan-Ho;Hong, Mee-Yeon;Kim, Kee-Young;Jin, Byung-Rae;Kim, Ik-Soo
International Journal of Industrial Entomology and Biomaterials
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제17권1호
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pp.137-141
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2008
We previously isolated and cloned a cDNA of abaecin from the Bombus ignitus. In an effort to produce a large amount of soluble abaecin at low cost, we successfully expressed the peptide in Escherichia coli that are highly sensitive to its mature form. For this, we fused the peptide encoding 39 amino acids of mature B. ignitus abaecin to the thioredoxin gene together with a C-terminal 6xHis tag. An enterokinase cleavage site was introduced between the 6xHis tag and mature abaecin to allow final release of the recombinant peptide. A high yield of 9.6 mg soluble fusion protein from 200 ml of bacterial culture was purified by $Ni^{2+}$-charged His-Bind resin affinity column, and 1.4 mg of pure active recombinant abaecin was readily obtained by enterokinase cleavage, followed by affinity chromatograph. The molecular mass of recombinant abaecin peptide was determined by Tricin-SDS-PAGE analysis. The recombinant abaecin exhibited antibacterial activity against Gram-negative bacteria.
The purpose of this study was to evaluate the effect of moistening and air-drying of acid conditioned dentin and enamel on the marginal microleakage. In this study, Class V cavity were prepared on both buccal and lingual surface of sixty extracted human premolars with cementum margin. These specimens were randomly devided into three groups and three dentin adhesives(Scotchbond Multi-Purpose, All bond 2, Prisma Universal Bond 3) were applied to each group. The specimens in each group were subdevided into four groups (Wet/primed, Dry/primed, Wet/not primed, Dry/not primed) and the etched dentin and enamel surface were treated these four surface treatments prior to the placement of a bonding agent or adhesive. Wet/primed group was simply blot-dried with a damp facial tissue before primer placement ; Dry/primed group was air dried for 30 seconds before the placement of a primer ; Wet/not primed group and Dry/not primed group were not primed after blot dried and air dried for 30 seconds each group. The bonding agent and composite resin were applied for each group. All specimens were exposed to 500 cycle of thermal stress. Specimens were placed in a silver nitrate solution and then sectioned buccolingually through the center of the restoration. The dye penetrations of the specimens were observed with a stereo microscope. The statistical test were applied to the results using a one way analysis variance (ANOVA) and Duncan's multiple range test. The aspects of silver ion penetration into the resin/dentin interface were examined under scanning electron microscopy. The results were as follows. 1. In all groups, the enamel margin showed significantly lower leakage value than the cementum margin (p<0.05). 2. Regardless of various surface treatment and dentin adhesives, there was no significant difference at the enamel margins (p>0.05). 3. At the dentin margins, the leakage values of Dry/not primed group showed significantly higher than that of the other groups (p<0.05). The leakage values of Wet/primed group showed significantly lower than that of the other groups, but, there was no significant difference between Wet group and Dry group. 4. There was no significantly difference between the dentin adhesives regarding the surface treatments in all groups(p>0.05). 5. On the backscatterd scanning electron microscopy observation, the penetration of the silver ion occured at the bonding resin/dentin interface. In the Wet/primed group, resindentin hybrid zone and resin penetration into the dentin was observed. The resin tags were compactively formed to a thickness of $3\sim4{\mu}m$ at the upper part of dentinal tubules. In the Dry/primed group, the thickness of the hybrid zone and the diameter, depth of the resin tags diminished. In the Non-primed groups, the hybrid zone was not identified and few resin tag was observed. There was the gap formation in the resin/dentin interface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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[부 칙]
1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.